化学试剂 硼酸

1、 GB/T 6282011化学试剂 硼酸 分子式：H3BO3 相对分子质量：61.83(根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中硼酸得性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硼酸的检查。3 性状本试剂为无色透明结晶或白色粉末，易溶于热水、乙醇及丙三醇中。4 规格 硼酸的规格见表1。表1名称分析纯化学纯含量（H3BO3),/%99.599.0澄清度试验/号24乙醇溶解试验合格合格表1 （续）名称分析纯化学纯水不溶物，/%0.0050.02甲醇不挥发物(以硫酸盐计），/%0.050.3氯化物（Cl)，/%0.00050.002硫酸盐（SO4)，/%0.0

2、020.01磷酸盐（PO4)，/%0.00050.003砷（As)，/%0.00010.0005钙（Ca)，/%0.0020.01铁(Fe)，/%0.00050.002铅(Pb)，/%0.0010.0035 试验方法5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

3、5.3 含量 称取2.5g样品，精确至0.0001g ,置于烧杯中。量取100mL丙三醇，加100m L 水，用校正过的酸度计(精度为0.02pH单位)，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定至pH值9.0，将此混合液注入含有样品的烧杯中，微热溶解，冷却，使用上述酸度计及电极，用氢氧化钠标准滴 c(NaOH)=1mol /L滴定至pH值9.0为终点。 硼酸的质量分数，数值以“”表示，按式(1)计算： （1） 式中： V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(

4、mol/L)； M 硼酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M (H3BO4)=61.83； m 样品质量的数值，单位为(g)。5.4 澄清度试验 称取5g样品，溶于100m L热水中，其浊度不得大于HG/T 3484规定的下列澄清度标准: 分析纯2号； 化学纯4号。5.5 乙醇溶解试验 称取2g样品，加20m L“乙醇(95)”，在沸水浴上回流15min ,趁热观察，样品应全部溶解，溶液应澄清。5.6 水不溶物 称取20g样品，溶于400m L热水中，用已在105±2恒量的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105±2的电烘箱中干燥至恒量。结果按G

5、B/T 97382008中第7章的规定计算。5.7 甲醇不挥发物 称取2g样品，置于恒量的铂皿中，加25mL甲醇及0.5m L盐酸，在通风橱内水浴上蒸干。加15m L甲醇及0.3m L盐酸，再蒸干。重复操作，直至铂皿中无白色附着物，加0.15m L硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800灼烧至恒量。残渣质量不得大于： 分析纯1.0mg ； 化学纯6.0mg。5.8 氯化物 称取1g样品，溶于20m L热水中，冷却后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯0.005mgCl； 化学纯0.020mgCl。与样品同时同

6、样处理。5.9 硫酸盐5.9.1 试验溶液的制备 称取10g 样品，置于蒸发皿中，加1m L 无水碳酸钠溶液(10g/L),加100m L甲醇及5m L盐酸，盖上表面皿，在通风橱内水浴上保温至样品溶解，移去表面皿，于水浴上蒸发至干，加30mL甲醇及2mL盐酸，重复操作直至蒸发皿中无白色附着物。于残渣中加5mL乙酸溶液(6)，盖上表面皿，于水浴上保温5min ,溶解(必要时过滤)，稀释至50m L 。同时做空白试验。5.9.2 测定方法 称取2.5m L试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20)酸化后，按GB / T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶

7、液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯0.01mgSO4； 化学纯0.05mgSO4。加2.5mL空白试验溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.10 硫酸盐 称取0.5g 样品，溶于适量热水中，冷却，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T 9727的规定测定。.有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： 分析纯0.0025mgPO4； 化学纯0.015mgPO4。与样品同时同样处理。5.11 砷 称取1g样品，溶于35m L热水中，冷却后，按GB/T 6102008

8、中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯0.001mgAs； 化学纯0.005mgAs。与同时同样处理。5.12 钙 按GB/T 97232007的测定规定5.12.1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯； 波长：422.7nm ；火焰：乙炔空气。5.12.2 测定方法 称取5g(化学纯取3g)样品，共4份，溶于适量热水中，冷却。1份不加标准溶液，其余3份分别加入成比例的标准溶液，各加入1mL盐酸溶液(20)，稀释至100mL。按GB/T 97232007中7.2.2的规定测定。结果按7.2.3的规定计算。5.13 铁 称取0.5g样品，溶于适量热水中，冷却，稀释至15mL，用盐酸溶液(15)调节溶液pH值至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯0.0025mgFe； 化学纯0.010mgFe。与样品同时同样处理。5.14 铅 按GB/T 97232007的规定测定。5.14.1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：283.3nm； 火焰：乙炔空气。