乙酰乙酸乙酯的制备

1、有机化学实验报告学院化学化工学院班级学化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1 1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法；2 2、掌握无水操作及减压蒸储等操作。二实验原理利用 ClaisenClaisen 缩合反应，将两分子具有 a a氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得 B B酮酸酯，其反应如下：1 1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量（同时作为溶剂），钠为计量依据物。2 2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶解,醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在 3

2、%3%以下。3 3、反应体系中如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。4 4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。乙酰乙酸乙酯在常压蒸储下很易分解，产生去水乙酸”，故应采用减压蒸储法。三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/C)沸点(bp/C)折射率(nD20)溶解度乙酰乙酸乙酯有果子香味无色或微黄色透明液体130.141.025-45-43180.4分解1.4194溶于水， 能与一般有机溶齐混溶乙酸乙酯有果子香气无色可燃性液体88.120.9005-83.677.1

3、1.3723微溶于水， 溶于乙醇、乙醒、氯仿和苯等甲苯无色易挥发液体有芳香气味92.140.866-95110.81.4967不溶于水， 溶于乙醇、乙醛和内酮主要试剂及用量名称规格用量备注gmLmol金属钠去掉表囿氧化膜0.90.04二甲苯干燥5乙酸乙酯小100.1醋酸50%调 pH56食盐水饱和等体积醋酸用量苯8萃取用四实验装置图图 2:2:减压蒸储装置图五、实验步骤及现象记录步骤现象备注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入 0.9g0.9g 去掉表面氧化膜的金属钠、5ml5ml 干燥的二甲苯，冷凝回流加热至NaNa 熔融由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要/、时开启瓶蛊或在瓶口夹一

4、纸条，否则案子难以打开。塞紧塞子，趁热振扬，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯乙酰乙酸乙酯的制备：迅速加入精制过的乙酸乙酯装上带肩氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至 NaNa 全部作用完毕（约1.5h1.5h）若反应立即开始，则不用加热； 若反应/、 立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。酸化：稍冷，振海卜，加入 50%50%醋酸调 pH=5pH=56 6（弱酸性）注意：避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。另外，酸度过高时，会促进副产物”去水乙酸”生成。分液:反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置

5、，分出有机层有*水层 8ml8ml 苯萃取上萃取液 f有机层，用无水硫酸钠干燥蒸储：移入蒸储烧瓶，组装蒸储装置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯当储出液温度升至 9595C C 时停止蒸储减压蒸储：按图 2 2 安装减压蒸储装置组装完毕检查气密性并蒸储收集 5455C/931Pa(7mmHg)5455C/931Pa(7mmHg)勺储分即为产品乙酰乙酸乙酯在常压蒸储下很易分解为“去水乙酸”。“去水乙酸”通常溶解于酯内，随着过量的乙酸乙酯蒸出，特别是最后减压蒸储时部分乙酰乙酸乙酯的蒸出，“去水乙酸”就呈棕黄色固体析出。广品：称重六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验）七实验结果及产率计算气压差：温度:该气压

6、下蒸出的乙酰乙酸乙酯的温度:产品性状:理论产量=0.04X130.14=5.2g=0.04X130.14=5.2g产率（）=八问题和讨论1 1 . .本实验所用仪器未经干燥处理，对反应有何影响？答：一开始要用到纯的金属钠，有水会发生局部过热以致碎瓶；第二，在加热过程中，如果有水会有碱生成，此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解，这样的话就会有更复杂的产物产生。乙酰乙酸乙酯的产率会很低。2 2 . .加入 50%50%的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在？答：加入 50%!酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。3 3 . .取 2 23 3 滴产