聚丙烯酰胺的质量检测

1、题 目： 聚丙烯酰胺（PAM）的质量检测工艺设计姓 名： 摘要聚丙烯酰胺是一种水溶性聚合物，因其稀溶液黏度很大，被广泛应用于油田三次采油中做为驱油 剂来提高石油采收率(EOR)。大庆油田聚合物驱油技术工业化应用结果表明，采用聚合物驱平均提高采 收率约9.5%，平均每注1吨聚合物可增油150吨。 随着三次采油技术的不断发展，研究认为大庆油田的砂岩油层较低适合用聚丙烯酰胺、表面活性 剂、碱三元复合驱油技术。室内研究及矿场研究试验结果证明三元复合驱要比水驱提高采出率20%以 上，而且驱效果明显好于单纯注聚合物驱，适用范围比单注聚合物更广阔。在三元复合驱技术中，对 聚丙烯酰胺分子量提出了更高的要求，这

2、是因为: 1)在三元复合体系中使用超高分子量聚丙烯酰胺，可提高三元体系中的粘度，降低高渗透油层的 渗透率，增加吸水厚度，提高中、低渗透层的吸水能力，以利于大幅度提高原油采收率; 2)三元复合体系粘度一定的条件下，使用超高分子量聚丙烯酰胺，可减少2/5以上的用量; 3)高分子量聚合物相对低分子量聚合物具有粘度高和残余阻力系数大等优点，残余阻力系数大， 采收率增加幅度大。因此，应用超高分子量聚丙烯酰胺会大大提高三次采油技术的经济效果。 价格低的高分子量聚丙烯酰胺是最为经济的，特别是超高分子量聚丙烯酰胺的应用，相对低分子 量的聚丙烯酰胺不仅大大减少了三采的成本，而且提高了采收率。其主要原因是在同等粘

3、度下，不仅 聚丙烯酰胺用量大大减少，而且其效果也比低分子量聚丙烯酰胺好。因此进一步提高驱油聚丙烯酰胺 分子量就成了各生产厂家及研究单位的主要课题。 本研究的目的就是利用现有生产装置的生产设备、生产工艺及生产条件，通过开发超高分子量聚 合配方，生产出超高分子量(分子量1700万以上)驱油聚丙烯酰胺产品，满足油田三次采油的需要。 本课题通过运用实验室聚合模拟实验和对聚丙烯酰胺产品性能的检测，对现有聚合方法进行了系 统评价研究，从丙烯酰胺单体的产品质量、引发温度、单体浓度、介质PH值以及引发体系中各组分配 比等方面入手分析了影响产品质量(特别是分子量、过滤比)的相关因素;在以上研究的基础上，结 合现

4、有装置的工艺特点，通过实验室模拟实验，筛选引发体系，优化聚合配方，确定实验室小试的最 佳反应条件和最佳配方。通过实验室中试及生产线试生产进一步优化聚合配方，完善反应条件，适当 调整工艺过程，达到最佳效果和产品质量 工业化实验结果表明利用现有生产装置生产出符合三次采油技术要求的超高分子量驱油聚丙烯酰 胺产品，并大规模工业生产，实现年产5万吨超高分子量驱油聚丙烯酰胺产品。 1、聚丙烯酰胺生产工艺技术研究 1)、釜式聚合中因放出大量的聚合热，使聚合反应体系温度随着聚合反应的不断进行而逐渐升高 的特点，随着温度升高，聚丙烯酰胺分子量下降，特别是高于15以后，聚丙烯酰胺的分子量显著下 降。要提高聚合产品

5、的聚合度，必须降低聚合初始温度和控制聚合反应速度。降低聚合初始温度(T_0) 来提高分子量，但从反应曲线看T_0过低反应速度变慢，甚至不能完全反应。 2)、单体浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响 实验考察了单体AM浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响，结果表明分子量与浓度的关系曲线上存在着 一极大值，在介于2.4-3.3mol/L的浓度范围内分子量较高。根据单体浓度对分子量影响和工业生产的 要求，即可确定出合适的丙烯酞胺单体的聚合浓度。 3)、引发体系对聚丙烯酞胺分子量的影响 现有聚合引发体系中，氧化一还原引发剂反应活性较低，在低于18时，很难引发聚合。当温度 升高时，虽能正常引发，但反应速度过快，自由基浓

6、度迅速增加，使聚合反应速度不易控制。而使用 的偶氮类引发剂在同类引发剂中分解温度最高()60亡)，且分解速度较快，导致聚合速度过快。另外， 此偶氮类引发剂不溶于水，这使得其无法均匀分布在反应体系中，聚合反应过程中会出现局部引发剂 浓度过高，反应过快的现象。 通过以上分析，目前使用的引发剂属高温强催化剂，制约了聚合初始温度的降低，且反应速度过 快，不易控制。认为这是影响大庆聚丙烯酞胺装置PAM分子量的根本原因。 目录一 一聚丙烯酰胺简介. 1 PAM的作用原理. 2、PAM的使用特性. . 3、PAM的产品种类。 3.1阴离子聚丙烯酰胺。3.2阳离子聚丙烯酰胺。3.3非离子聚丙烯酰胺。3.4两性

7、离子聚丙烯酰胺。4PAM的标志、包装、运输和贮存 。4.1PAM的标志。4.2PAM的包装。4.3PAM的运输和贮存。二聚丙烯酰胺的市场分析。2.1石油开采领域。2.2水处理领域。2.3造纸领域。2.4其他领域。三、聚丙烯酰胺的生产工艺。3.1阳离子单体。3.2阳离子型聚丙烯酰胺。3.3阴离子型聚丙烯酰胺。四聚丙烯酰胺的质量检测工艺。4.1技术要求。4.2聚丙烯酰胺水解度测定方法。4.2.1主题内容与适用范围。4.2.2引用标准 。4.2.3方法提要。4.2.4试剂溶液。4.2.5仪器。4.2.6试样溶液的配制。4.2.7测定步骤。4.2.8结果表示。4.3聚丙烯酰胺的特性粘度的测定方法。4.

8、3.1主题内容与适用范围。4.3.2引用标准。4.3.3术语。4.3.4原理。4.3.5仪器。4.3.6试剂和溶液。4.3.7试剂溶液的配制。4.3.8测定步骤。4.3.9结果表示。4.4聚丙烯酰胺分子量测定粘度法。4.4.1主题内容与适用范围。4.4.2引用标准。4.4.3方法原理。4.4.4测定方法。4.4.5结果计算与表示。4.5聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量。4.5.1主题内容与适用范围。4.5.2引用标准。4.5.3方法提要。4.5.4试剂。4.5.5仪器。4.5.6试样溶液制备。4.5.7操作步骤。4.5.8结果显示。五聚丙烯酰胺的命名。5.1主题适用范围与内容。5.2命名方法。5.

9、3命名举例。六总结。 聚丙烯酰胺（PAM）的质量检测工艺设计一聚丙烯酰胺简介聚丙烯酰胺（Polyacrylamide）简称PAM，由丙烯酰胺单体聚合而成，是一种水溶性线型高分子物质。单体丙烯酰胺化学性质非常活泼，在双键及酰胺基处可进行一系列的化学反应，采用不同的工艺，导入不同的官能基团，可以得到不同电荷产品：阴离子、阳离子、非离子、两性离子聚丙烯酰胺。PAM的平均分子量从数千到数千万以上沿键状分子有若干官能基团，在水中可大部分电离，属于高分子电解质。根据它可离解基团的特性分为阴离子型（如-COOH,-SO3H,-OSO3H等）阳离子型（如-NH3OH,-NH2OH,-CONH3OH)和非离子型

10、。产品外观为白色粉末，易溶于水，几乎不溶于苯，乙醚、酯类、丙酮等一般有机溶剂，其水溶液几近透明的粘稠液体，属非危险品，无毒、无腐蚀性，固体PAM有吸湿性，吸湿性随离子度的增加而增加，PAM热稳定性好；加热到100稳定性良好，但在150以上时易分解产中氮气，在分子间发生亚胺化作用而不溶于水，密度（克）毫升231.302。玻璃化温度153，PAM在应力作用下表现出非牛顿流动性。（一）PAM的作用原理简介PAM有絮凝作用、吸附架桥、表面吸附、增强作用，其原理为：1、絮凝作用原理：PAM用于絮凝时，与被絮凝物种类表面性质，特别是动电位，粘度、浊度及悬浮液的PH值有关，颗粒表面的动电位，是颗粒阻聚的原因

11、加入表面电荷相反的PAM，能使动电位降低而凝聚。 2）吸附架桥：PAM分子链固定在不同的颗粒表面上，各颗粒之间形成聚合物的桥，使颗粒形成聚集体而沉降。 3）表面吸附：PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附。 4）增强作用：PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用，将分散相牵连在一起，形成网状，从而起增强作用。（二）PAM的使用特性1、絮凝性：PAM能使悬浮物质通过电中和，架桥吸附作用，起絮凝作用。 2）粘合性：能通过机械的、物理的、化学的作用，起粘合作用。 3）降阻性：PAM能有效地降低流体的摩擦阻力，水中加入微量PAM就能降阻5080%。 4）增稠性：PAM在中性和酸条件下均有增稠作

12、用，当PH值在10以上PAM易水解。呈半网状结构时，增稠将更明显。（三）PAM的产品种类聚丙烯酰胺按分子所带电荷性质可以分为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、两性离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺。1、阴离子聚丙烯酰胺 1,、阴离子聚丙烯酰胺主要用作絮凝剂：即对于悬浮颗粒，较粗、浓度高、粒子带阳电荷，水PH值为中性或碱性的污水，由于阴离子聚丙烯酰胺分子链中含有一定量极性基能吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥形成大的絮凝物。因此它加速悬浮液中的粒子的沉降，有非常明显的加快溶液的澄清，促进过滤等效果。该产品广泛用于化学工业废水、废液的处理，市政污水处理。自来水工业、高浊度水的净化、沉清、洗煤、选

13、矿、冶金、钢铁工业、锌、铝加工业、电子工业等水处理。2、阴离子聚丙烯酰胺主要用于1.石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油得到广泛2、用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。3、用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环境的污染；二是提高纸张的强度（包括干强度和湿强度），另外，使用PAM还可以提高纸抗撕性和多孔性，以改进视觉和印刷性能，还用于食品及茶叶包装纸中。4、其他行业，食品行业，用于甘蔗糖、甜菜糖生产中蔗汁澄清及糖浆磷浮法提取。酶制剂发酵液絮凝澄清工业 ，还用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好，回收的蛋

14、白粉对鸡的成活率提高和增重、产蛋无不良影响，合成树脂涂料，土建灌浆材料堵水，建材工业、提高水泥质量、建筑业胶粘剂，填缝修复及堵水剂，土壤改良、电镀工业、印染工业等。 2、阳离子聚丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺在酸性或碱性介质中均呈现阳电性，它通常会比阴离子或非离子型聚丙烯酰胺分子量低，其澄洁污水的性能主要是通过电荷中和作用而获得。这类絮凝剂的功能主要是絮凝带负的电荷，具有除浊、脱色功能。在酒精厂、味精厂、制糖厂、肉制品厂、饮料厂、印染厂的等废水处理中用阳离子聚丙烯酰胺要比用阴离子聚丙烯酰胺，非离子聚丙烯酰胺或无机盐效果要高数倍或数十倍，因为这类废水普遍带有阴电荷。目前使用水溶性偶氮引发剂AIBA等，

15、已能将其分子量提高到千万以上。阳离子聚丙烯酰胺适用高速离心机、 带式压滤机、板框压滤机等专用污泥脱水机械，具有形成絮团速度快，絮团粗大，耐挤压和剪切、成团性好，易与滤布剥离等特点。所以脱水率高， 滤饼含液低，用量少，能大大降低用户使用成本。 也能用于盐酸、中浓度硫酸等液体，分离净化其中所含的悬浊性物质。因此该产品广泛应用于城市污水处理厂、啤酒厂、食品厂、制革厂、造纸厂、石油化工厂、油田、冶金、化学工业和化妆品等污泥脱水处理上。 3、非离子聚丙烯酰胺（1）非离子聚丙烯酰胺主要用作絮凝剂：由于其分子链中含有一定量极性基因能吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间形成大的絮凝物。 它加速悬浮液中的粒子的沉降

16、，有非常明显的加快溶液的澄清，促进过滤等效果，广泛用于化学工业废水、废液的处理，市政污水处理。尤其当污水呈酸性时，采用本产品最为适宜。可与无机絮凝剂聚铁、聚铝等无机盐配合使用。2、非离子聚丙烯酰胺用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油得到广泛运用。3、非离子聚丙烯酰胺用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。4、非离子聚丙烯酰胺用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环境的污染；二是提高纸张的强度（包括干强度和湿强度），另外，使用PAM还可以提高纸抗撕性和多孔性，以改进视觉和印刷性能，还用于食品及茶叶包装纸

17、中。5、非离子聚丙烯酰胺也可用于其他行业，如食品行业，用于甘蔗糖、甜菜糖生产中蔗汁澄清及糖浆磷浮法提取。酶制剂发酵液絮凝澄清工业 ，还用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好，回收的蛋白粉对鸡的成活率提高和增重、产蛋无不良影响，合成树脂涂料，土建灌浆材料堵水，建材工业、提高水泥质量、建筑业胶粘剂，填缝修复及堵水剂，土壤改良、电镀工业、印染工业等。 4、两性离子聚丙烯酰胺产品形态:两性离子聚丙烯酰胺（ACPAM）外观为白色粉粒。 产品特点:两性离子聚丙烯酰胺因分子内含阳离子基和阴离子基，它具备了一般阳离子絮凝剂的使用特点外，表现了更优异的性能。此类絮凝剂可在大范围的PH值内使用，具有更高的滤水量，较

18、底的滤饼含水率，也可用于强酸浸提矿石或从含金属的酸性催化剂中回收有价值的金属。两性离子型绝非阴离子型、阳离子型的混合。如果把阳离子聚丙烯酰胺与阴离子聚丙烯酰胺配合使用则会发生反应产生沉淀。所以两性离子产品最为理想。主要用途：油田调剖堵水剂、与交联剂、稳定剂、促凝剂联合作用，生成具有重要聚合凝胶和树脂凝胶的高强凝剂胶堵水剂。它通过附、物理堵塞等作用堵塞地层孔隙和裂缝，调整比例，可控制凝胶时间，以适应不同地质清况。各种油污，有机、无机、污水、复杂污水的处理。在PH变化不定的污水系统中。用于污泥脱水。用于造纸助剂。四、PAM的包装、贮存及注意事项：本品无毒，注意防潮、防雨,避免阳光曝晒。 贮存期：2

19、年,25kg纸袋（内衬塑料袋外为贴塑牛皮纸袋）。堆高不超过10层 4.1 标志:每批产品应附有质量检验报告单,每个包装件上应有清晰、牢固的标志,并注明下列内容:a. 名称及型号;b. 品级;c. 净重;d. 生产厂名;e. 批号及生产日期;f. 标准号;g. 防潮,防晒标志.4.2 包装:粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中,每袋净重25kg。胶状产品应包装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里,每个包装净重10 kg 、25 kg 、50 kg 、90 kg等。4.3 运输和贮存：产品运输时应防潮，避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、干燥的仓库内。 二聚丙烯酰胺市场分析我国聚丙烯酰胺的应

20、用研究始于20世纪60年代，最早用于矿物精选，而后在制糖、造纸、钢铁、水处理等领域的应用逐渐扩大。目前我国聚丙烯酰胺的应用领域主要集中在石油开采、水处理、造纸、制糖、洗煤和冶金等领域，其消费结构为；油田开采占81%，水处理占9%，造纸占5%，矿山占2%，其它占3%。     1 石油开采领域 石油开采是目前我国聚丙烯酰胺最大的消费领域，其消费量约占国内聚丙烯酰胺总消费量的81%。我国大型油田包括大庆、胜利、中原、华北、辽河、大港等已进入开采中后期，采出油综合含水率日趋提高。为了稳定我国东部油田产量而采用三次采油技术，提高采油率，保证油田稳产，大

21、庆油田已工业性推广应用聚合物驱油技术，胜利、辽河油田也进行了聚合物驱油试验，取得了较好的增油效果。根据油田规划，预计2005年我国聚丙烯酰胺在采油方面的消费量将达到约11万吨。     2  水处理领域     水处理是我国聚丙烯酰胺的第二大消费领域，目前消费量约占总消费量的9%，发展潜力很大。我国是水资源贫乏的国家之一，人均水量仅为世界人均水量的1/4。目前我国城市污水处理率不足30%，工业水的重复利用率为60%-70%。工业废水处理率为77%，与国外发达国家相比有很大的差距。  &

22、#160;  我国在原水处理方面技术更新较慢。目前，絮凝剂仍以无机絮凝剂为主，对于聚丙烯酰胺等有机絮凝剂，尽管其应用效果已经得到普遍认可，但由于成本因素，目前应用还不普遍。随着我国城市人口的增加，未来几年内将建设一批新水厂或对原有水厂进行改造。根据环保的要求，新建水厂的污泥需统一进行污泥脱水处理，改造供水厂的污泥也需达到脱水排放的要求。由于一些城市的洁净地下水位下降较快，地表水水质变差，城市供水中聚丙烯酰胺的用量必将迅速增加。预计到2005年，我国原水处理对聚丙烯酰胺的总需求量至少在5000吨以上。 在城市污水处理方面，聚丙烯酰胺主要用于污泥脱水，少部分用于废水澄清。我国大

23、城市的污水处理厂已经普遍采用污泥脱水工艺，2003年在此领域消耗聚丙烯酰胺约4000吨。根据我国可持续发展规划，今后我国对“三废”治理的要求将会更高。在环保以及土地费用较高的地区，采用聚丙烯酰胺进行污泥脱水，可提高污水处理效果，减少污泥排放量，具有较好的饿社会效益和经济效益。随着我国太湖、长江、巢湖、滇池、淮河等流域的限期治理，在近两年内，全国城市污水处理水平将提高到目前的约60%左右。由于在污泥脱水方面暂无其它产品可以取代聚丙烯酰胺，因此，对聚丙烯酰胺的需求量也将必然增加；我国城市水处理聚丙烯酰胺的用量仅为美国的1/9。最近，国家环保总局和有关部门要求在水费中增加污水处理费用以及限制饮用水中

24、铝含量，这为聚丙烯酰胺在城市供水和污水处理领域的市场开发打开了空间。此外，全国许多城市的污水处理厂由于管网建设未及时跟上，尚不能满负荷运行。预计到2005年，该领域对聚丙烯酰胺的需求量将达到约9000吨。 工业废水处理是聚丙烯酰胺在水处理方面的又一个重要方面。目前，我国的化工、冶金、造纸、印染、制糖、味精、煤矿、建材等行业都在不同程度地使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。预计今后工业废水仍将是聚丙烯酰胺可靠的市场，传统用户的应用面会进一步扩大，生物化工企业将成为聚丙烯酰胺新的较大用户，预计2005年工业废水处理方面对聚丙烯酰胺的消费量将达到约1.1万吨。由此可见，2005年我国在水处理方面的消费量将达到

25、约2.5万吨。     3  造纸领域 聚丙烯酰胺在造纸行业中主要用作助留剂、干增强剂和废水处理的絮凝剂。我国是纸张生产和消费大国，纸张产量居世界第三位，纸制品的实际消费量居世界第二位。2003年我国造纸行业对聚丙烯酰胺的需求量约为1.4万吨。随着我国大型造纸生产装置的建设以及一批大型合资造纸企业的不断建成投产，我国造纸工业的技术水平将明显提高，对造纸助剂的需求量也将不断增加。预计到2005年我国造纸能力将达到5000万t以上，相应对聚丙烯酰胺的需求量将达到约1.8万吨。     4 

26、其它领域 在采矿、冶金、煤炭、制糖水泥增强剂、高吸水性树脂、粘合剂、皮革复鞣剂等领域，聚丙烯酰胺也有一定的消费量，尤其是近几年用于生产尿不湿和卫生巾的高吸水性树脂市场发展很快，对聚丙烯酰胺的需求量增加较快，预计2005年这些方面对聚丙烯酰胺的需求量将达到约9000t。 由此可见，到2005年我国对聚丙烯酰胺的总需求量将达到约16.2万吨，其中石油开采仍是聚丙烯酰胺最大的消费领域，其消费量将占总消费量的68%，其它用途的消费比例也有所增加。国内聚丙烯酰胺存在的问题及发展建议 经过近40年的努力，我国聚丙烯酰胺的生产和应用得到了很大的发展，取得了一定的成绩，但与国外先进国家的水平相比还存在较大的差

27、距，主要表现在以下几个方面。 (1)生产规模偏小。根据国外生产厂家经验表明，聚丙烯酰胺单系列生产能力的经济规模应为5000t/a，最好在8000t/a以上，而目前我国聚丙烯酰胺生产厂家的生产能力大都在5000t/a以下。 （2）生产工艺比较差。国外采用连续化、自动化控制程度高的单体和聚合物生产工艺，而 国内仍采用间歇式生产工艺，能耗大，生产效率低，成本高，产品质量稳定性差。 （3）质量上有一定的的差距。国外聚丙烯酰胺产品的分子量大都在1800万以上，分子量分布窄，水溶性、抗剪切性、耐热性、质量均一性好，残留单体含量在0.1%以下，水不溶物含量低；而国内产品的分子量大都小于1000万，分子量分布

28、宽，水溶性、抗剪切性、耐热性、质量均一性差，残留单体含量在0.5%以下，水不溶物含量高，技术经济指标落后，影响了其应用范围，使得许多高质量产品不得不依靠进口来解决。 （4）在产品品种上的差距。国外聚丙烯酰胺产品有乳液、悬浮液、粉状及球状等多种形式，而我国的工业产品主要是粉剂和胶体。国外专用型产品多，其中阳离子型聚丙烯酰胺产品占50%以上，而国内阳离子产品供应较少，产品主要依靠进口解决。 随着国外相关聚丙烯酰胺企业进入中国，将进一步加剧我国聚丙烯酰胺工业与国外的差距，因此，要使我国聚丙烯酰胺工业赶上或超过世界先进水平，应该采取“有所为，有所不为”的方针，决不能将有限的资金，宝贵的技术人才投入到国

29、外已经研究过并且已经成功生产的那种工艺技术的研究项目上去，而应该去研究国外正在研究，甚至还没有研究的有重大意义的项目；其次是改进现有生产工艺，提高技术水平，稳定产品质量，使产品系列化；此外除了继续扩大聚丙烯酰胺在石油开采，水处理以及造纸工业上的应用外，还要大力开发聚丙烯酰胺在制糖、感光材料、高吸水性树脂、电镀、船舶、陶瓷、矿冶等领域中的应用，以扩大其需求量，以保证我国聚丙烯酰胺行业的健康持续稳定发展。三聚丙烯酰胺生产工艺烯酰胺的生产工艺路线如下:阳离子单体DMAEAQcatalyst CH2=CHCO2CH3 + HOCH2CH2N(CH3)2 - CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)2

30、 + CH3OH H2O CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)2 + CH3Cl - CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)3 Cl (DMAEAQ)阳离子型聚丙烯酰胺聚合阳离子单体 + CH2=CHCONH2 (丙烯酰胺) - 阳离子型聚丙烯酰胺阴离子型聚丙烯酰胺聚合CH2=CHCONH2 (丙烯酰胺) + CH2=CHCOOH - 阴离子型聚丙烯酰胺工艺图四 聚丙烯酰胺的质量检测工艺 聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品 一级品和合格品. 4.1技术要求粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1和表2的规定. 表1 粉状聚丙烯酰胺的技术要求GB/T13

31、940-92续表1序号 级别 指标检验项目优级品一级品合格品3水解度.%根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档4粒度%2mm(10目)筛余物00.64mm（20目）筛余物100.11mm（120目筛余物905固含量,% 939087注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行称取0.4式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1 000mL蒸馏水并已开动搅拌的1 000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按GB 12005.2中规定的方法进行干燥、称量。 结果显示不溶物含量按下式

32、计算:式中: w不溶物含量,；m1 不锈钢网质量,g;m2 不锈钢网加不溶物总质量,g;mo 试样质量, g。 检验规则.1 相同原料，相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。2 由每批产品总件数的10件中进行随机取样，粉状样品不少于100g,胶状样品不少于200g。将取得的样品均匀混合,装在干燥 洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号 批号及取样日期,由质检部门检验。3 表1或表2中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。4 每批产品由生产厂的质检部门检验,符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不合格,应双倍取样对该项进行复检,复检后

33、以复检的结果确定。5 使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时,应在到货后一个月内向生产厂提出.供需双方应重新从供货产品总件数的20件中随机取样进行复检,复检后仍不符合指标要求时,以复检结果为准。 4.2、聚丙烯酰胺水解度测定方法主题内容与适用范围本标准规定了水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。4.2.2引用标准企业标准 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法4.2.3方法提要水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的PH值由弱

34、碱性转变成弱酸性。4.2.4试剂和溶液本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。4.1 盐酸标准溶液:按企业标准配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。4.2 甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。4.3 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15 d。4.2.5仪器5.1 微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL。5.2 锥形瓶：容积250mL。5.3 称量瓶：直径20mm，高15mm。5.4 量筒：容积100mL。5.5 电磁搅拌器。5.6 分析天平：感量0.0001g。5.7 真空干燥箱。5.8 铁支架，表面皿，玻

35、璃板等。4.2.6试样溶液的配制6.1 粉状试样溶液的配制6.1.1 用称量瓶采用减量法称取0.0280.032g 试样，精确至±0.0001g，三个试样为一组。6.1.2 用盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌器磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。6.1.3 待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定.6.2 胶状试样溶解的配制6.2.1 当固含量在2030%时,取23g胶状试样,用剪刀剪成小碎块,置于表面皿上.当固含量在10%以下时,取810g胶状试样,平涂在1515的玻璃板上.将试样置于真空干燥箱中在60,真空度5 300Pa下

36、干燥4h.。6.2.2 将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液。6.2.3 测试后所余固体试样按企业标准测定试样的固含量。4.2.7测定步骤7.1 用两支液滴体积比为1：1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。7.2 用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。4.2.8结果表示8.1 试样水解度按下式计算：式中：HD 水解度,%;C 盐酸标准溶液的浓度，mo1/L;V 试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，；M 试样的质量，g；S 试样的固含量，%；23 丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71 与1.00盐酸

37、标准溶液C（HC1）=1.000mo1/L相当的丙烯酰胺链节的质量。8.2 每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算术平均值报告结果。8.3 单个测定值与平均值的最大偏差在±以内,如果超过最大偏差,应重新取样测定。4.3、聚丙烯酰胺特性粘数测定方法4.3.1主体内容与适用范围本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定；一点法适用于特性粘数的一般测定。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、阳离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定。本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加剂后可适用本标准

38、测定。本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。4.2.2引用标准企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法企业标准塑料术语及其定义企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法4.2.3术语特性粘度：按企业标准定义,单位mL/g。4.2.4原理按规定条件制备试样浓度为0.00050.001g/mL，其氯化钠浓度为C(NaC1)=1.00mo1/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特性粘数。4.2.5仪器5.1 玻璃毛细管粘度计:采用GB 1632规定的稀释型和非稀释

39、型乌氏粘度计,如图1、 图2所示.技术要求如下：a.应使浓度为1mol/L的氯化钠水溶液在30下的流经时间在100130s 范围内。b型号为4-0.55和4-0.57两种.其中4表示定量球6的容积(单位mL)：0.55和0.57表示毛细管内径(单位mm)。5.2 恒温水浴：控温精度±0.05。5.3 秒表：分度值0.1s。5.4 分析天平：感量0.0001g。5.5 容量瓶：容积25,50,100,200mL。5.6 移液管：:容积5,10,50mL。5.7 赛锥形瓶：容积250 mL。5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型。5.9烧杯：容积100 mL。5.10 量筒：容积50mL。5.11

40、 注射器、乳胶管、洗耳球等。4.2.6试剂和溶液本分析方法试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水。6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c (N a C1)=1.00 moI/L和c (N a C1)=2.00moI/L的溶液。6.2铬酸洗液。4.2.7试样溶液的配制7.1 粉状聚丙烯酰胺 在100mL容量瓶中称入0.05-0.1g的粉状试样，准确至0.0001g。加入约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加入50mL浓度2.00moI/L的氯化钠溶液，放在30±0.05水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0.0005

41、-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。7.2 胶状聚丙烯酰胺在已准确称重的100mL烧杯中，称入固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.25g ，精确至0.0001g。加入50 mL 蒸馏水，搅拌溶解后，转移入200mL 容量瓶中。加入100mL 浓度为2.00moI / L的氯化纳溶液，放在恒温水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂心漏斗过滤，即得试样浓度约为0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。 注： 按6.1 和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700-150

42、0m L/ g的稀释法测定，用一点法测定时，需将试样浓度降低一倍。不论那种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2-2.5范围内，用一点法时，试样溶液的相对粘度应在1.3-1.5范围内。4.2.8测定步骤8.1 一点法8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05 。8.1.2 在非稀释型粘度的管2、管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2 cm 。8.1.3 用移液管吸取10 mL 试样溶液，由管1加入粘度计，应始移管夜管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10 min 。8.1.4

43、紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽入球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放开管2上的乳胶管，让溶液自由落下。8.1.5 当液面下降至刻度线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。8.1.6 按7.1.4-7.1.5重复测定3次，各次流经时间的差值应不超过0.2s 。取3次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间。8.1.7 洗净粘度计。干燥后，在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗过滤的、浓度为1.00moI/L 的氯化钠溶液10-15mL。恒温10min后，按7.1.47.1.6测得流经量时间too8.2 稀释

44、法8.2.1 在恒温水浴中固定一个250具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度1.00mo1/L的氯化钠溶液,恒温30min备用。8.2.2 使用稀释型粘度计,按7.1.27.1.6测得初始浓度(用t) 表示)的试样溶液的流经时间t。8.2.3 用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mo1/L的绿化钠溶液,由管1加入粘度计.紧闭管3上的乳胶管,用洗耳球从管2打气鼓泡35次,使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3CO 。.按7.1.47.1.6测得流经时间tZ8.2.4 按7.2.3再逐次加入5,10,10mL浓度1.00MO1

45、/L的绿化钠溶液.分别测得浓度为1/2 CO,1/3 CO和1/4 CO时的流经时间t3 , t4和t5 。 8.2.5 按7.1.7测定to 。 8.3 粘度计的洗涤和干燥 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2 s有无其他原因时,应按如下步骤清洗粘度计: a .自来水冲洗; b .铬酸洗液清洗；c .蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。4.2.9结果表示9.1 一点法9.1.1 按式（1）计算试样溶液的相对粘度：式中：nr相对粘度；t试样溶液的流经时间，s ；to1.00氯化钠溶液的流经时间， so9.1.2 由求得的nr在表1上查得相应的n·C值，将n·C 值除以试样浓度C即得 。表1nrn·C01234567891.301.311.321.331.