滴定分析法实验报告

1、滴定分析法实验报告滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告实验目的就不写出来了大家肯定都有一实验原理1. 酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是3.1-4.4，0-3.1为红色，1.1- 4.4为橙色，4.4-14为黄色。酚酞的变色范围是8.2-10.0，0-8.2为无色，8.2-10.0为浅红色，10.0-14为红色2. 盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式：VB*cB*y A=VA*cA*y B求出碱和酸的浓度之比（Y代表化学计量

2、数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1）3. 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法4. 。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点二实验步骤1. 实验试剂浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液（要求不含碳酸根离子）浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液0.1%酚酞指示剂0.1%甲基橙指示剂2. 实验仪器的准备（ 1） 酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏，最后用5-

3、10ml去离子水润洗三次备用（ 2） 锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠，再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用3. 酸碱溶液浓度的比较（1） 用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液和浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇匀，配成浓度为cNaOH=0.1mol/LNaO皤液和浓度为cHCl=0.1mol/LHCl溶液三实验记录和数据处理1. 用甲基橙作为指示剂25.0025.002

4、5.000.000.000.0025.0025.0025.0022.1021.8521.950.000.000.0022.1021.8521.950.8787科学记数法0.0053000.0047000.00070000.0035672. 用酚酞作为指示剂29.4529.4029.600.000.000.0029.4529.4029.6025.0025.0025.000.000.000.0025.0025.0025.000.84890.85030.84460.84790.002233四误差分析1. 误差分析用两种指示剂测得的体积比VHCl/VNaOH一定吻合：因为甲基橙作指示剂，HC1滴定Na

5、OH终点偏酸性，可能略过化学计量点0.1%,而酚醐作指示剂，NaOHW定HCl,终点偏碱性，可能略过化学计量点0.1%,因此可能造成VHCl/VNaOH甲基橙）,VHCl/VNaOH酚醐）。在装溶液前应将溶液摇匀，否则浓度不均，每次取出的溶液浓度不同指示剂的量要适当，过少或过多导致无法准确判定滴定终点或消耗酸或碱的体积发生变化酸碱滴定管应该先用溶液润洗，否则导致加入溶液的浓度减小，消耗酸或碱的体积发生变化锥形瓶不能用溶液润洗，否则导致消耗酸或碱的体积增加必须要将酸碱滴定管中的气泡排干净，否则会对读数造成影响振荡锥形瓶时不能将溶液溅出，也不能将滴定管中的溶液滴到锥形瓶外面如果停止滴定时滴定管口悬

6、一滴溶液导致读数误差不同实验者的主观因素（对颜色的敏感程度不同）导致对滴定终点的判断不同酸碱滴定管在使用前应进行试漏，否则导致误差必须等到附在内壁上的溶液流下后再去读数，滴定管必须处于垂直状态，眼睛应与弯月面最下缘在同一水平线上，不能俯视或仰视，否则导致误差溶液变色立即停止滴定并读数临近终点时要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分摇动直至指示剂变色停止滴定，等待0.5-1min读数将试剂瓶中的溶液倒入滴定管时不能借助其他器皿，以免标准溶液浓度改变造成污染滴定管内壁必须完全被水润湿不挂水珠，充液后弯月面边缘处不起皱变形，否则滴定时溶液沾在壁上影响容积测量的准确性，使用酸管时手心不要碰到活塞尾部致使

7、漏液，使用碱管时挤压时不能使玻璃球移位或挤压球的下部以免形成气泡2. 其他注意事项滴加指示剂时不能将胶头滴管伸入锥形瓶中每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线应该左手持滴定管右手握住锥形瓶瓶口，使滴定管管尖伸入锥形瓶口约1cm,瓶底离滴定台底板约2-3cm,边摇动边滴定，摇动时锥形瓶要按一个方向转动，瓶口不晃动，不碰管尖锥形瓶洗净后还有少量去离子水不会导致误差酸管涂油时应先用滤纸将活塞、活塞孔和活塞套擦干，活塞孔附近不要涂太多，涂油过少，活塞转动不灵活导致操作困难，也容易漏液，涂油过多会造成活塞孔甚至管尖堵塞，涂油后的滴定管要重新试漏滴定开始前，滴定管管尖如有液滴，用烧杯内壁碰去滴定终点

8、时，滴定管管尖如有液滴，可用锥形瓶内壁靠下，或用洗瓶将其冲下，但不能用过多的去离子水每秒滴三滴的滴定速度比较合适滴定管使用之后洗净并倒置在滴定管架上注意浓度比等于体积反比，即aOH/CHCl=VHCl/VNaQ用注意结果的有效数字。五思考题1. 因为在装入标准溶液之前，滴定管已经用去离子水润洗过，有少量的去离子水残留，用标准溶液润洗三次的目的是保证滴定管内溶液的浓度与试剂瓶中一样，如果不润洗则会导致加入的溶液被稀释，浓度减小，消耗的酸或碱的体积增加。锥形瓶不需要润洗，锥形瓶的作用只是提供反应场所，加入锥形瓶中的盐酸和氢氧化钠的量是用滴定管量取好的，如果润洗则会导致消耗酸或碱的量发生改变，导致误

9、差。2. 因为在放置过程中，溶液吸收了空气中的CO2CO西水反应生成碳酸，导致溶液的pH降低，溶液褪色，不需要再滴定。3. 不影响终点读数，因为盐酸和氢氧化钠的体积是准确量取的，向锥形瓶中加入少量去离子水不影响锥形瓶中溶质的量，也不影响消耗的标准溶液的量，对滴定结果没有影响，不影响终点读数实验一分析天平称量练习实验目的1 学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。2 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。实验原理1托盘天平的构造及使用方法托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在

10、横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行：图2-1托盘天平图2-2常见电子天平（ 1） 零点调整使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。（ 2） 称量称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以内的质量时（如5g或10g）,可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（

11、偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。2 电子天平的构造电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。3 电子天平的使用方法（ 1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（ 2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。（3）开启显示器。轻按

12、ON,显示器全亮，待出现称量模式0.0000g后即可称量，读数时应关上天平门。（4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有内校准功能）完成。（6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。（7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物

13、品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。8）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器,切断电源，若短时间内（例如2h内）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。若当天不再使用天平，应拔下电源插头。4称量方法常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。（ 1）直接称量法直接称量法只能称量能直接放在天平上的物品，如小烧杯、蒸发皿、坩埚等。（ 2）固定质量称量法此法又称增量法，用于称量需要某一

14、固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。2-3所示。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿或称量纸等容器直接转入接受容器，此即所泄“4j时矽，谓定量转移。图2-3固定质量称量法图2-4递减称量法（ 3）减量法又称递减称量法或差减称量法，如图2-4所示，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量

15、过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2?反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故也称差减法。减量法称量步骤如下：从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖）。用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，加入适量待称量样品或试剂（一般为称一份样品量的整数倍），盖上瓶盖。归零后，打开天平门，将称量瓶放在天平盘中央，关上天平门，读出称量瓶加试样后的准确质量m1。将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲

16、瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，放回天平准确称其质量m2两次质量之差（m1-m2）,即为试样的质量m。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作12次。按上述方法连续递减，可称量多份试样。主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g），称量瓶，玻璃棒，称量皿（或称量纸）主要试剂：无水碳酸钠（分析纯）实验步骤1 直接称量法称量烧杯；2 差减称量法称量3份重量在0.20.3g之间的药品；3 固定称量法称量0.1256g、0.3580g药品各一份。实验数据及处理记录电子天平称量烧杯的质量，固定质量称量法称取Na2CO3勺质量，减量法称量过程

17、中称量瓶的质量变化及称量结果。问题讨论思考题（ 1） 什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？它们各有什么优缺点？2） 在减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？3） 使用称量瓶时，如何操作才能保证样品不致损失？注意事项1 电子天平属精密仪器，使用时注意细心操作。2 称量时须细心将样品或试剂置入承受器皿中，不得洒在天平上。若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。3 实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 练习标准溶液的配制和标定；2. 练习滴定分析的基本操作；二、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能