由孔雀石(碱式碳酸铜)制备五水硫酸铜

1、由孔雀石（碱式碳酸铜）由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜制备五水硫酸铜.实验目的实验目的学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法；学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法；学习重结晶提纯物质的原理和方法；学习重结晶提纯物质的原理和方法；学习水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作学习水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作 。.实验原理实验原理 Cu(OH)2CuCO3 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + 3H2O + CO2浸取浸取 孔雀石的主要成分是孔雀石的主要成分是Cu(OH)2CuCO3 ，其主要杂质为其主要杂质为Fe、Si等。用稀硫酸浸取孔等。用稀硫酸浸取孔雀石粉，其中铜、铁以硫酸盐的形式进入雀石粉，其中

2、铜、铁以硫酸盐的形式进入溶液，溶液，SiO2作为不溶物而与铜分离出来。作为不溶物而与铜分离出来。 .除铁除铁 常用的除铁方法是用氧化剂将溶液中常用的除铁方法是用氧化剂将溶液中Fe2+氧化为氧化为Fe3+，控制溶液不同的控制溶液不同的pH，使，使Fe3+离子水解以氢氧化铁沉淀形离子水解以氢氧化铁沉淀形式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去 。 在酸性介质中，在酸性介质中，Fe3+主要以主要以Fe(H2O)63+存在，随着溶存在，随着溶液液pH的升高，的升高，Fe3+的水解倾向增大，当的水解倾向增大，当pH = 1.61.8时，时，溶液中的溶液中的Fe3+

3、以以 Fe2(OH)24+、Fe2(OH)42+ 的形式存在，的形式存在，它们能与它们能与SO42-、K+（或（或 Na+、NH4+ ）结合，生成一种）结合，生成一种浅黄色的复盐，俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小，颗浅黄色的复盐，俗称黄铁矾。此类复盐的溶解度小，颗粒大，沉淀速度快，容易过滤。以黄铁矾为例：粒大，沉淀速度快，容易过滤。以黄铁矾为例： 实验原理实验原理 .Fe2(SO4)3 + 2 H2O = 2 Fe(OH)SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2 H2O = Fe2(OH)4SO4 + H2SO4 2 Fe(OH)SO4 + 2Fe2(OH)4SO4 + Na2SO

4、4 + 2 H2O = Na2Fe6(SO4)4(OH)12+H2SO4 当当pH = 23时，时， Fe3+形成聚合度大于形成聚合度大于2的多聚体，的多聚体，继续提高溶液的继续提高溶液的pH，则析出胶状水合三氧化二铁，则析出胶状水合三氧化二铁（xFe2O3yH2O）。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使）。加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使xFe2O3yH2O凝聚沉淀，通过过滤便可达到除铁的目的凝聚沉淀，通过过滤便可达到除铁的目的 实验原理实验原理 .重结晶重结晶 溶液中残留的少量溶液中残留的少量Fe3+及其它可溶性杂质则可利用及其它可溶性杂质则可利用CuSO45H2O的溶解度随温度升高而增大的性质，通过

5、的溶解度随温度升高而增大的性质，通过重结晶的方法除去。重结晶后，杂质留在母液中，从而重结晶的方法除去。重结晶后，杂质留在母液中，从而达到纯化达到纯化CuSO45H2O的目的的目的 。 溶解度数据溶解度数据实验原理实验原理 .仪器：烧杯、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿仪器：烧杯、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿试剂试剂: 孔雀石粉孔雀石粉, 稀硫酸（稀硫酸（3 mol L-1) , 双氧双氧水（水（30%）, NaOH (2 mol L-1)，蒸，蒸馏水馏水实验仪器与试剂实验仪器与试剂.实验步骤实验步骤 流程：流程：浸取浸取氧化氧化 除铁除铁 蒸发结晶蒸发结晶重结晶重结晶.1. 浸取浸取 在在100 mL烧杯中加

6、入烧杯中加入3 molL-1稀硫酸稀硫酸12 mL, 加加热，少量多次加入热，少量多次加入5-10 g孔雀石粉，控制硫酸铜溶孔雀石粉，控制硫酸铜溶液的液的pH约为约为1.52.0，并加水稀释至，并加水稀释至35 mL左右。左右。 讨论讨论 为什么要少量多次加入孔雀石粉为什么要少量多次加入孔雀石粉? 原料中铜的含量未知，少量多次加可以使两原料中铜的含量未知，少量多次加可以使两者接近于完全反应，避免其中一种过量太多；者接近于完全反应，避免其中一种过量太多； 可以控制合适的可以控制合适的pHpH值，减少后续过程氢氧化值，减少后续过程氢氧化钠的加入量，从而减少杂质的引钠的加入量，从而减少杂质的引入。入

7、。.2. 氧化及沉淀除铁氧化及沉淀除铁 滴加约滴加约4 mL 3% H2O2，待滴加完后，用，待滴加完后，用2 mol L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度，控制溶液调节溶液的酸度，控制pH值为值为3.03.5，将溶液加热至沸数分钟，然后再在水浴上加热保温陈将溶液加热至沸数分钟，然后再在水浴上加热保温陈化化30分钟（注意加盖），趁热过滤。分钟（注意加盖），趁热过滤。 讨论讨论双氧水的量无须严格控制，但须足量；双氧水的量无须严格控制，但须足量；pH值用精密值用精密pH试纸检测，在试纸检测，在3.03.5 的范围内以保证的范围内以保证Fe3+接近于完全沉淀和避免接近于完全沉淀和避免Cu2+的沉淀；的

8、沉淀；陈化过程使水合三氧化铁胶体颗粒聚集，便于过滤陈化过程使水合三氧化铁胶体颗粒聚集，便于过滤.3. 蒸发结晶蒸发结晶 讨论讨论为什么用水浴蒸发为什么用水浴蒸发? 因温度高时，因温度高时，CuSO45H2O会失去结晶水。会失去结晶水。 怎样判断蒸发、浓缩已完成怎样判断蒸发、浓缩已完成? 当液面均被晶体占满。当液面均被晶体占满。 .水浴蒸发期间不能盖表面皿（为什水浴蒸发期间不能盖表面皿（为什么？）；么？）；冷至室温方可过滤（为什么？）。冷至室温方可过滤（为什么？）。注意事项注意事项.4. 重结晶重结晶 讨论讨论 从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗，溶从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗，溶剂需用蒸馏水？剂需用蒸馏水？粗产品重结晶粗产品重结晶 .为什么为什么1 g粗产品加粗产品加0.6-0.7 mL水溶解水溶解?提纯物溶于适量水，加热成饱和溶液，考虑提纯物溶于适量水，加热成饱和溶液，考虑溶液的温