高考化学实验复习

1、高考化学实验复习（2013大纲卷）10、下列操作不能达到目的的是选项目的操作A.配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液将25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C.在溶液中将MnO4完全转化为Mn2向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊（2013福建卷）10.下列有关试验的做法不正确的是A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C.配置0.1

2、000 mol·L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体（2013江苏卷）5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 （2013江苏卷）13.下列依据相关实验得出的结论正确的是A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是

3、乙烯D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2（2013海南卷）6下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是 Aa-b-c-d-e-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gCa-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f（2013海南卷）7下列鉴别方法不可行的是A用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯B用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳C用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯D用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷（2013海南卷）11下列关于仪器使用的说法正确的是A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B锥形瓶用作反应

4、容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 2013高考重庆卷4按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物： 下列说法错误的是 A步骤(1)需要过滤装置 B步骤(2)需要用到分液漏斗 C步骤(3)需要用到坩埚 D步骤(4)需要蒸馏装置（2013上海卷）14.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小D.若把盐酸换成

5、硫酸，会导致测定结果偏大（2013山东卷）11利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是实验器材（省略夹持装置）相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI（2013安徽卷）8.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH

6、3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液（2013广东卷）23下列实验的现象与对应结论均正确的是选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将Al片放入浓硝酸中无明显变化Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应（2013北京卷）12.用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是 （2013全国新课标卷1）13、下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 选项 目的 分离方法 原

7、理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3中混杂的NaCl 重结晶 氯化钠在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 （2013天津卷）4、下列实验误差分析错误的是A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D、测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入

8、酸中，所测温度值偏小（2013浙江卷）13、现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验： 已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是A根据现象1可推出该试液中含有Na+B根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+D根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+（2013全国新课标卷2）26.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3

9、CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加

10、入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。（6）反应温度应保持在9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。解析：以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层分析、原因分析和产率计算。（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易

11、溅出伤人。（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是直形冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。（5）因为正丁醛的密度是0.8017 g·cm-3，比水轻，水层在下层。（6）反应温度应保持在9095，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g×3.9g，实际产量是2.0g,产率为：×100%=51.3%。（2013北京卷）28.（15分）某学生对SO2与

12、漂粉精的反应进行实验探究：操作现象取4g漂粉精固体，加入100mL水部分固体溶解，溶液略有颜色过滤，测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝（约为12），后褪色液面上方出现白雾；稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。 实验a目的是 。由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。

13、（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。 用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 （2013天津卷）9、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验

14、方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： 检查装置的气密性；通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封请回答下列问题：装置A中反应的化学方程式为_。第步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第步操作是_。操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_。装置B中的冷水浴的作用为_；装置C的名称为_；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：_。在虚线框内画

15、出尾气吸收装置E并注明试剂。II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。FeCl3与H2S反应的离子方程式为_。电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为_。综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：H2S的原子利用率100%；_。 （2013全国新课标卷1）26. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 密度 沸点 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯

16、 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是_ (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。 A.立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需补加 D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产

17、物的结构简式为_。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并_。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶 D. 环形冷凝管 E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% （2013山东卷）30（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）Ti

18、Cl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下 有关性质如下表物质熔点/沸点/其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：停止通氮气熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l

19、）H2TiO3（s）+H2SO4（aq） 简要工艺流程如下： 硫酸 硫酸 硫酸 硫酸钛液I 钛液I 试剂A 钛液I 试剂A 钛液I 钛液I 钛液I 结晶FeSO4·7H2O 钛液II水解、过滤水解、过滤酸洗水洗酸洗水洗酸洗水洗 干燥、煅烧TiO2TiO2 试剂A为 。钛液需冷却至70左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。（2013安徽卷）27.（13

20、分）二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下： （1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。（2）第步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g，加

21、硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Cs3）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。（2013安徽卷）28.（14分） 某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O72转化为Cr3。某课题组研究发现，少量铁明矾Al2Fe(SO4)2·24H2O即可对该反应堆起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留

22、空格）。 测得实验和溶液中的Cr2O72浓度随时间变化关系如图所示。（2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。（3）实验和的结果表明 ；实验中0t1时间段反应速率（Cr3） _ mol·L1·min1 (用代数式表示)。（4）该课题组队铁明矾Al2Fe(SO4)2·24H2O中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：Fe2起催化作用；假设二： ；假设三： ；(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al

23、2(SO4)3等。溶液中Cr2O72的浓度可用仪器测定）实验方案（不要求写具体操作过程）预期实验结果和结论（2013四川卷）9. 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。. AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+ 除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。（1）请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ，振荡 存在Fe2+【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2

24、+和Fe2+。.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。 （2）装置B的作用是 。（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色； Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定

25、固体产物成分的实验是 （填实验编号）。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 。（2013上海卷）七、（本题共12分）溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下： 完成下列填空：35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。36.已知步骤的滤液中不含NH4+。步骤加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。37.试剂b是 ，步骤的目的是 。38.步骤所含的操作依次是 、 。39.制

26、得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：称取4.00g无水溴化钙样品；溶解；滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤； ；称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。2013高考重庆卷9(15分)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)题9图(1)MgCO3的分解产物为 。(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。(3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：步骤操作甲组现象乙组现象1取黑

27、色粉末加入盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4取步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是 。甲组步骤1中反应的离子方程式为 。乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ，溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是 。17（9分）BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉

28、中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2·xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。（2013浙江卷）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有_ _。A去除油污B溶解镀锌层C去

29、除铁锈D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_(填“能”或“不能”)，理由是_。（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取_g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7=294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_(用编号表示)。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量

30、瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。（2013广东卷）33.（17分）化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。下列收集Cl2的正确装置是 。将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中， （2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学

31、能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。完成原电池的甲装置示意图（见图15），并作相应标注。要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选 作阳极。（2013江苏卷）18.(12分)硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO4)m

32、83;nH2O可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：准确称取2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；准确量取25.00 mL 溶液A，用0.04000 mol·L1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2(离子方程式为Ni2H2Y2=NiY22H)，消耗EDTA标准溶液31.25mL；另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 56.00mL(标准状况)。(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。(2)氨气常用 检验，现象是 。(3)通过计算确

33、定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。（2013江苏卷）19.(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4 FeCO3C6H8O7=FeC6H6O7CO2H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时

34、加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80下搅拌反应。铁粉的作用是 。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO4·7H2O晶体。（2013江苏卷）B.实验化学3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下： 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20) / g·cm3溶解性甲醇6