氨氮方法验证报告

1、方法验证报告污水氨氮的测走纳氏试剂分光光度法CJ/T 51-2004 ( 25.1)编制人 日期检测人 日期审核人日期验证城市污水中氨氮的纳氏试剂分光光度法在本实验室的适用性。2方法内容2.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定城市污水中的氨氮。2.2原理氨氮是指以游离态的氨或钱离子形式存在的氮。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在40Onm 50Onm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为无氨水。3.1无氨蒸催水：在每升蒸馆水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馆。无氨水贮存在带有磨口玻 璃塞的玻璃瓶内,每升中加IOg强

2、酸性阳离子交换树月旨(氢型)，以利保存。3.2硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝Ab ( SO4 ) 3I8H2O溶于IoomL水。3.3 50%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠,溶于50mL水中。3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于IoomL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用 水稀释至IOOmLo3.5纳氏试剂:称取80g氢氧化钾溶于60mL水中。称取20g碘化钾溶于60mL水中。称 取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加入到碘化钾溶液中， 边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述混合溶液中，并稀释至400mL , 于暗

3、处静置24h ,倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少 稳定一个月。3.6磷酸盐缓冲溶液 称取7.15g无水磷酸二氢钾及45.08g磷酸氢二钾溶于50OmL水中。3.7 2%硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于IOOOmL水中。3.8氨氮标准溶液：500mgL±l%3.9 氨氮标准样品：（2.68±0.11） mgLo4仪器4.1名称：紫外分光光度计；型号：UV-1800PC ;5分析步骤5.1预处理：取IoomL样品，加入LOmL硫酸铝溶液及2 3滴氢氧化钠溶液调节PH约 为10.5 ,经混匀沉淀后,上清液用于测定。若采用上述方法后Z样品仍浑浊或有色，影

4、响 直接比色测定,应采用蒸催法预处理，取50m L样品用氢氧化钠或硫酸调至中性,然后加 放10.0mL磷酸盐缓冲溶液进行蒸緻 用5.0mL硼酸溶液吸收，收集50mL溜出液进行测 定。5.2校准曲线绘制在 50mL 具塞比色管中,分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.0OmL 氨氮标准使用液稀释至刻度，配成0.00、5.00、10.0、20.0、30.0. 50.0、70.0、IoOUg 氨氮标准系列。向各管内分别加入0.5OmL酒石酸钾钠溶液，摇匀。再加LomL纳氏试剂， 摇匀。放置IOmin后Z在42Onm波长处Z用20mm比色皿Z以无氨水作参

5、比，测量吸 光度。以吸光度均值对应的氨氮（以氮计）含量（g ）绘制标准曲线。5.3氨氮的浓度计算:C =V式中：m-R曲线上查得氨氮的含量,g ；V 测定时试料的体积，mL ;6验晖果6.1校准曲线校准曲线绘制Z扣除空白吸光度值后Z以吸光度对氨氮含量(g ),绘制校准曲线:表1校准曲线结果管号12345678标准使用液加入体积(mL)0.000.501.002.003.005.007.0010.00标准物质加入呈m ( g )0.005.0010.020.030.050.070.0100吸光度值A0.0160.0350.0740.1480.2310.3390.4800.707A-AO0.000

6、0.0190.0580.1320.2150.3230.4640.691通过验证,校准曲线A-AO=O.00689m-0.0077 , r=0.9990 ;由校准曲线可得： r=0.9990 >0.995 ,满足本实验室要求。6.2检出限测定7个空白浓度,根据HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则,实验室的方法检出限 MDL* =t(n-l , 0.99) ×S ,其中 t ( n-l, 0.99 ) =3.143o表2检岀限结果序号1234567空白含量(Ug )2.472.472.472.472.322.322.327个空白试样平均值(Ug)2.41标准偏差

7、S(Ug)0.080MDL,二 3.143XS(Ug)0.251通过测试7次空白样品，由结果计算公式得出本实验室的方法检出限为：MDLr = 0.005 ( mg/L )50y由此可得Z此方法在本实验室的检出限为0.005mgLo6.3精密度选择(2.68±0.11) mg/L的标准样品进行七次重复性测量,结果见表3 :表3精密度结果测量次数1234567RSD ( % )浓度(mg/L)2.742.742.752.752.742.742.750.20由此可得相对标准偏差RSD=O.20% < 10% Z符合本实验室要求。6.4准确度通过对浓度为(2.68±0.11) mg/L标准样品进行准确度测试,结果见表4 :表4准确度结果标准样品编号测定结果(mg/L )标准样品浓度(mg/L )判定结果*2.752.752.742.68&