第15章气相色谱法

1、精选优质文档-倾情为你奉上第15章气相色谱法【15-1】 热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速FCO=60mL·min-1，室温27，检测室温度47；记录仪灵敏度10mV/25cm；纸速4.0 cm/min；衰减8，进液体苯样1.0 mL（苯密度0.88g·mL-1）；色谱峰峰高12.00 cm，半峰宽1.00 cm。计算该热导检测器的灵敏度。解：【15-2】 氢火焰离于化检测器灵敏度测定：进含苯0.050%的CS2溶液1.0L；苯的色谱峰高为10cm，半峰宽为0.50mm；记录纸速为1cm·min-1；记录仪灵敏度0.20mV·cm-1

2、；仪器噪声为0.02mV。求其灵敏度和敏感度(已知苯密度为0.88g·mL-1)。解 Sm=60Aiu2/u1*m =60*1.065*10*0.5*0.2/（1.0*0.05*0.01*0.88*0.001）=1.45*108mv s·g-1 Dm=3N/S=4.14*10-10g·s-1【15-3】 在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器?（1）农作物中含氯农药的残留量；（2）酒中水的含量；（3）啤酒中微量硫化物；（4）苯和二甲苯的异构体。答：（1）农作物中含氯农药的残留量：电子捕获检测器（ECD）；（2）

3、酒中水的含量：热导池检测器（TCD）；（3）啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器（FPD）；（4）苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器（FID）。【15-4】 以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性P。解：【15-5】 沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，应指出选用的固定液、检测器和流出顺序等。答：分离苯和环己烷，固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己烷之后流出

4、。【15-6】 以邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列各混合试样，指出试样中各组分的流出顺序：（1）苯、苯酚、环己烷；（2）丁二烯、丁烷、丁烯；（3）乙醇、环己烷、丙酮；（4）乙酸、乙醇、乙酸乙酯；（5）苯、乙苯、正丙苯。答：邻苯二甲酸二辛酯的相对极性级别为+2，弱极性固定夜。上述各化合物的流出顺序为：（1）环己烷、苯、苯酚（2）丁烷、丁烯、丁二烯（3）环己烷、丙酮、乙醇（4）乙酸乙酯、乙醇、乙酸（5）苯、乙苯、正丙苯【15-7】 苯和环己烷的相对保留值在阿皮松柱、邻苯二甲酸二辛酯柱、聚乙二醇-400柱和,'-氧二丙腈柱上分别为1.0、1.5、3.9、6.3，若将苯和环己烷混合物进行分离

5、，在这四种固定液中选择哪种较合适？为什么？解：应该选用二甲酸二辛酯柱，因为，可以分得开。因为一个理想的分离条件应该是在较短时间内获得较好的分离度。【15-8】 有1根气液色谱柱柱长2m，用氦气作载气，以三种不同的流速进行测试，所得结果如下：甲烷正十八烷正十八烷峰底宽18.220202238.0888995.055868计算:  （1）三次不同流速时载气的线速度；（2）三次不同流速时的n和H； （3）解联方程式求出式中A ，B ，C三个常数的数值；（4）载气的最佳流速；（5）载气流速（线速度）应在什么范围之内，才能保持色谱柱效率在90%以上？（6

6、）某一分离需1100理论塔板数，为了达到此目的，最快的载气流速时多少？用此最快的流速比用最佳流速能节省多少时间？解：（1）       （2）    =1313        =1.52mm =1237        =1.56mm =1077     

7、60;  =1.86mm（3）H =A+B/U + CU 1.52=A+B/11 + 11C     1.56=A+B/25 + 25C   1.86=A+B/40 +40 C 解得 A= 0.0605   B= 0.68    C=0.0027（4）最佳线速度u最佳=(B/C)2

8、0;则 u最佳=15.87cm s（5）H最小=A+2(BC)1/2 =0.0605+2(0.68*0.0027)1/2=1.46 柱效达90% 有 H=10/9H最小 = 10/9*1.46=1.62 H =A+B/U + CU 1.62=0.0605+0.68/U+0.0027U u=8.7cm·s-1到29cm·s-1（6）当理论塔板数为1100时，n=L/H 则H=2000/1100=1.8mmH =A+B/U + CU 1.8=0.0605+0.68/U+0.0027U 解得 u=38.67cm