污水厂调试方案及故障解决_图文

1、目 录第一部分 启动污泥的驯化和培养 . 1 第二部分 运行运行工艺指标的控制 . 3 第三部分 运行中异常问题的处理 . 5 第四部分 停运参考方案 . 12 第五部分 处理站化验室的配置 . 13 第六部分 人员及设备操作规程 . 16 第七部分 附录. 17 一、化验项目和频率 . 17 二、化验方法及药品配置 . 17 三、日常运行记录表格 . 30 四、指示微生物的运用及微生物照片 . 31第一部分 启动污泥的驯化和培养一、调试启动基本流程系统启动主要分3个阶段闷曝培养连续进水驯化稳定进水试运行具体操作方案如下： 1、投加菌种将曝气池注满有机废水（或用清水混合桔水至COD>30

2、0mg/L），按曝气池蓄水量的0.5%0.8%向曝气池中投加脱水活性污泥, 尽量在2天内投加完毕。2、培菌步骤当有菌种进入曝气池时，无论菌种是否投加完毕，必须立即开始培菌步骤。（1）闷曝：所有曝气机的搅拌都开启，各转角的曝气机风机开启，剩余风机暂不开。根据自控仪表显示的溶解氧变化调整曝气机风机的开停数量使溶解氧保持在1.52.5mg/L之间。在污泥量少，供氧有富余时闷曝35小时后进入静沉步骤。（2）静沉：将所有曝气机停止0.51小时。需要注意的是开始静沉前，应将溶解氧提高到2.53mg/L之间。（3）间歇补充废水：按（1）（2）（1）的顺序不断反复上述步骤，当监测到的COD 值较最初降低了50

3、%时，向曝气池补充设计处理量50%的有机废水。以前2次进水时间间隔为基准安排进水时间，并且每天将此间隔缩短1半。（4）完成培菌：经过5-7天的培养，曝气池污泥浓度（MLSS ）达到1500mg/L左右时，可以进入驯化步骤。3、驯化步骤：按设计处理量的30%左右连续进水，溶解氧控制在1.53mg/L之间，在系统正常运行前提下每天按现有处理量的10%递增进水，直到达到设计处理量。4、试运行：控制方法参看运行管理相关章节二、多系统调试步骤：如果为多曝气池的并联系统则应该先在其中1个池子中进行培菌，当污泥浓度达到1000mg/L以上时将一半污泥放至另一个池培养，如此反复直到所有池子都达到设计浓度时培菌

4、完成。三、溶解氧控制方法说明闷曝期间的溶解氧控制是较为灵活的。在污泥浓度较低的调试阶段设备的充氧效率非常高，设备全开可以在短短1小时内将曝气池溶解氧从0提高到4mg/L。因此，此阶段需要调试人员密切监控溶解氧的变化，建议每30分1小时测定一次溶解氧值，根据实际变化调整曝气机的开停和开机数量。四、剩余污泥排放的控制当污泥的浓度接近或达到正常水平时（理论值20004000, 实际运行时可适当放宽，最佳控制点由系统处理量及出水水质状况决定），需要进行排泥，以便系统正常运行。在运行初期由于未能掌握系统污泥的繁殖情况，应采取间歇排泥方式，每日排泥量应控制设计日处理水量的1%以内，然后根据污泥浓度变化情况

5、逐步调整。第二部分 运行运行工艺指标的控制一、运行控制参数表 二、日常运行控制内容及方法（1）进水负荷：进水负荷的控制包括对进水流量、COD 浓度两方面的控制，按公式进水负荷=CODcr ×Q式中：COD cr 进水COD 浓度值（mg/L） Q 进水流量（L/h）运行时进水负荷主要通过控制进水流量进行控制，正常情况应以设计进水负荷为基准控制；为应付波动改变负荷时，应控制在设计进水负荷上下浮动30%以内。（2）pH 值：运行中控制pH 值主要从调节池入手，当pH 值接近5.5时可操作加药设备以最小流量缓慢加入碱液。当发生pH 值冲击加药系统不能在短时间中和水质时，应加大现有回流污泥流

6、量1倍，待进水pH 值恢复再调整回来。（3）温度：当调节池温度高于35时，需要留意的是溶解氧的变化，若表现出供氧能力下降，溶解氧值降低则应减少30%的进水缓解供氧压力。当调节池高于40时，需要考虑引入低温清水降低系统温度。（4）溶解氧（DO ）：这里的溶解氧是指，自控仪表安装位置的溶解氧情况。当溶解氧高于2.5mg/L时，应关停一台曝气机的风机，如仍然偏高继续关停，需要注意优先关靠出水一端的机器。当溶解氧低于0.8时，首先确定机器是否故障，若非机器故障减少进水30%。 （5）活性污泥浓度（MLSS ）：MLSS 主要通过排除剩余污泥进行控制，理论设计值为：3000mg/L，各处理站应以调试完成

7、阶段的日污排泥量为基准确定小时排泥量并连续排泥。调整方法是：当污泥浓度偏离基准时，增加（减少）小时排泥量15%，仍然偏离就按每次10%逐步改变排泥量，直到找到合适的排泥量保持污泥浓度稳定。（6）回流比（%）：回流比=回流污泥流量/进水流量通常控制在30%80%，应急情况则可能高于100%。正常运行时，回流比设置为50%，则进水的小范围波动情况下均不需要调整。系统出现异常时根据现场情况调整，方法将在异常对策的章节中叙述。（7）营养投加：对于营养的投加主要是针对氮的补充，磷通常是充足的。调试阶段首次投加营养按COD ：N ：P=200：5：1，运行时按300：5：1投加并根据实际情况作出调整。 营

8、养投加计算示例：进水条件COD=500mg/L，流量=20000t/d；选择营养比例：COD ：N ：P=200：5：1每日需投加氮量为=20000×500/1000×5/300=167kg使用尿素作为氮源则，投加的尿素量为：167/46%=363kg/d由于进水含有一定量的氨氮，因此需要减去这部分氮才是最终的投药量。 设进水氨氮浓度为：5mg/L，则进水含氮=20000×5/1000=100kg 实际需要投药量=363-100=263kg配制5%的尿素溶液进行投加，则 每日需要溶液量=263/5%=5260L加药设备的流量=5260/24/60=3.65L/mi

9、n运行时，进水氨氮浓度取日常监测的周或月平均值计算。实际上正常运行时，可逐步减少投药量，通过观察系统变化，确定是否缺乏营养；如系统正常，表明污泥将进水中含有的氮元素完全利用起来，不再需要投加尿素。（8）SV 30、SVI ：这2项指标主要用于诊断系统故障，判断系统运行状态，详细分析控制方法将在异常问题的处理相关章节叙述。第三部分 运行中异常问题的处理一、物理性质异常的分析控制方法1、在运行过程中如果发现污泥发白产生原因：1. 缺少营养，丝状菌或固着型纤毛虫大量繁殖，菌胶团生长不良；2.PH 值高或过低，引起丝状菌大量生长，污泥松散，体积偏大；解决办法：1. 按营养配比调整进水负荷，氨氮滴加量，

10、保持数日污泥颜色可以恢复。2. 调整进水pH 值，保持曝气池pH 值在68之间，长期保持PH 值范围才能有效防止污泥膨胀。2、在运行过程中如果发现污泥发黑产生原因：曝气池溶解氧过低，有机物厌氧分解释放出H 2S ，其与Fe 作用生成FeS 解决办法：增加供氧量或加大回流污泥，只要提高曝气池溶解氧，10多小时左右污泥将逐渐恢复正常。3、化验过程中污泥过滤困难或出水色度升高产生原因：缺乏营养或水温过低，污泥生长不良，大量污泥解絮解决办法：增加负荷均衡营养，提高水温，改善污泥生长环境。4、曝气池内产生大量气泡产生原因：进水负荷过高，冲击负荷较大，造成部分污泥分解并附着于气泡上使气泡发粘不易碎，因此水

11、面积存大量气泡。解决办法：减少进水，稍微加大回流污泥量，稳定一段时间后气泡减少系统逐渐正常。5、曝气池产生茶色或灰色泡沫产生原因：污泥老化，泥龄过高，解絮后的污泥附于泡沫上解决办法：增加排泥，逐渐更新系统中的新生污泥，污泥的更新过程需要持续几天时间，期间要控制好运行环境，保证新生污泥有较强的活性（保证溶解氧在1.33.0内的稳定水平，营养物质比例要均衡，适当投加营养盐）。6、沉淀池有大块黑色污泥上浮产生原因：1. 沉淀池有死角，局部积泥厌氧，产生CH 4、CO 2，气泡附于污泥粒使之上浮，出水氨氮往往较高；2. 回流比过小，污泥回流不及时使之厌氧解决办法：1. 若沉淀池有死角，可以保持系统处于

12、较高的溶解氧状态问题可以得到缓解，根本解决需要对死角进行构造上的改造才能实现。2. 加大回流比，防止污泥在沉淀池停留时间太长。7、沉淀池泥面过高，并且出水悬浮物升高产生原因：1、负荷过高，有机物分解不完全影响污泥沉淀性能，沉降效果变差。2、负荷过低，污泥缺乏营养，耐低营养细菌增多絮凝性能变差。3、污泥龄较长，系统中污泥浓度过高并且污泥结构松散不易沉降。4、水温过高使小分子糖类增多，菌胶团吸附过多糖类造成污泥解絮。解决办法：1、降低负荷减少进水COD 总量，提高溶解氧使污泥性能逐渐恢复。2、增加进水量控制在合适的范围，保持较高溶解氧状态一段时间抑制低营养细菌继续增加。3、加大剩余污泥排放量，将系

13、统污泥浓度控制到合理范围内。4、降低曝气池中的水温，控制好溶解氧水平，一段时间后污泥可恢复正常。8、污泥膨胀在活性污泥系统中，有时污泥的沉降性能转差、比重减轻、体积增大，污泥在沉淀池沉降困难，严重时污泥外溢、流失，处理效果急剧下降，这种现象就是污泥膨胀。污泥膨胀是活性污泥系统最难解决的问题，至今仍未有较好的解决办法。（1）下表是在实际运行过程中总结出来的运行对策一览表： （2）通过调整工艺运行措施控制污泥膨胀的方法调整运行工艺控制措施，对工艺条件控制不当产生的污泥膨胀非常有效。具体方法有：（1） 在曝气池的进水口处投加粘土、消石灰、生污泥或消化污泥等，以提高活性污泥的沉降性和密实性；（2）使进

14、入曝气池的废水处于新鲜状态，如采取预曝气措施，使废水处于好氧状态；（3） 加强曝气强度，提高混合液DO 浓度，防止混合液局部缺氧或厌氧；（4） 补充氮磷等营养盐，保持混合液中C 、N 、P 等营养物质平衡；（5） 提高污泥回流比，降低污泥在二沉池的停留时间；（6） 对废水进行预曝气吹脱酸气或加减调节，以提高曝气池进水的PH 值（糖厂废水大体上偏酸）；（7） 发挥调节池的作用，保证曝气池的污泥负荷相对稳定；（8） 控制曝气池的进水温度；在曝气池前增设生物选择器（永久性措施）。好氧生物选择器就是在回流污泥进入曝气池前进行再生性曝气，减少回流污泥中粘性物质的含量，使其中微生物进入内源呼吸阶段，提高菌

15、胶团细菌摄取有机物的能力和与丝状微生物的竞争能力。为加强生物选择器的效果，可以在曝气过程中投加足量的氮、磷等营养物质，提高污泥的活性。二、工艺指标异常的分析控制方法1、pH 值：在实际调节过程中pH 值宁愿偏碱而不要偏酸，主要因为偏碱更利于后段絮凝沉淀效果提升。pH 值与其他指标的关系：（1）与水质水量的关系：工业排水中pH 的波动主要由生产中使用的酸碱药品带来的，需要在运行中逐步熟悉企业排水情况，积累经验通过颜色等物理性质判断水质偏酸或偏碱。（2）与沉降比的关系：pH 低于5或高于10都会对系统造成冲击，出现污泥沉降缓慢，上清液浑浊，甚至液面有漂浮的污泥絮体。（3）与污泥浓度（MLSS ）的

16、关系：越高的污泥浓度对pH 的波动耐受力越强。在受冲击后应加大排泥量促进活性污泥更新。（4）与回流比的关系：提高回流比以稀释进水的酸碱度也是降低pH 波动对系统影响的方法之一。2、进水温度：水温高则影响充氧效率，溶解氧难以提高经常是由于这个原因；温度过低（一般认为低于10影响明显）则絮凝效果变差明显，絮体细小、间隙水浑浊。 4、食微比（F/M）食微比就是反映食物与微生物数量关系的一个比值。运行管理中需要明白：有多少食物才可以养多少微生物。通常需要控制食微比在0.3左右，经常利用实验数据代入公式计算以确定适合的进水流量。BOD 值按COD 值的50%进行计算，并在日常化验的数据对比中找出适合该处

17、理站水质的COD 、BOD 比值。计算方法为：N S =QLa /XV其中 Q 污水流量（m 3/d）；V 曝气池容积（m 3）；X 混合液悬浮物（MLSS ）浓度（mg/L）；L a 进水有机物（BOD ）浓度（mg/L）。（1）与污泥浓度的关系：根据有多少食物可以养多少微生物的原理，污泥浓度的调整要与进水浓度相适应，在系统进水水质频繁变化的情况下，以日平均浓度作为调整污泥浓度的参考依据较为合理。实际操作上，调整污泥浓度的最直接方法就是控制剩余污泥排放量，如能根据排泥数据制作出适合该处理站的排泥曲线，对日后运行有很高的参考价值。（2）与溶解氧的关系：食微比过低时，活性污泥过剩，过剩部分污泥的

18、呼吸消耗的氧量大于分解有机物需要的氧，但总需氧量不变，氧的利用率降低，形成功率的浪费。食微比过高，系统需氧量上升造成供氧压力，超过系统供氧能力时造成系统缺氧，严重的将引起系统瘫痪。 5、溶解氧运行中的溶解氧监测主要依靠在线监测仪表，便携式溶解氧仪和实验测定，3种方法监测，仪器需要经常对比实验测定结果以确保仪器准确。在出现容氧异常时，应在曝气池中采取多点采样的方法通过测定曝气池不同区域的溶解氧浓度，来分析故障原因。（1）与原水成分的关系。原水对溶解氧的影响主要体现在大水量和高有机物浓度都会增加系统的耗氧量，因此运行中曝气机全开之后，要再提高进水量就要根据溶解氧情况而定了。另外，如原水中存在洗涤剂

19、较多，使得曝气池液面存在隔绝大气的隔离层，同样会降低冲氧效率。（2）与污泥浓度的关系。越高的污泥浓度耗氧量也越大，因此运行中需要通过控制合适的污泥浓度，避免不必要过度耗氧。同时应该注意，污泥浓度低时应调整曝气量避免过度冲氧引起污泥分解。（3）与沉降比的关系。运行中要避免的是过度曝气。过度曝气会使污泥细小的空气泡附着在污泥上，导致污泥上浮，沉降比增大、沉淀池表面出现大量浮渣。6、活性污泥浓度（MLSS ）活性污泥浓度是指曝气池末端出口混合悬浮固体的含量，用MLSS 表示，它是反映曝气池中微生物数量的指标。（1）与污泥龄的关系。污泥龄是通过排除活性污泥来达到污泥龄指标的可操作手段。因此，控制好污泥

20、龄也就同时得出了合适的污泥浓度范围。（2）与温度的关系。对于正常的活性污泥菌群来说，温度每下降10，其中的微生物活性就要下降一倍。因此，运行中我们只需要在温度高时降低系统污泥浓度，温度低时提高（3要注意的是，而非活性污泥浓度升高导致的沉降比升高多半压实性差，色泽暗淡。低活性污泥浓度导致的沉降比过低，观察到的沉降污泥色泽暗淡、压缩性差、沉降的活性污泥稀少。7、沉降比（SV 30）活性污泥沉降比应该说在所有操作控制中最具备参考意义。通过观察沉降比可以侧面推定多项控制指标近似值，对综合判断运行故障和运转发展方向具有积极指导意义。 沉降过程的观察要点：（1）在沉降最初3060秒内污泥发生迅速的絮凝，并

21、出现快速的沉降现象。如次阶段消耗过多时间，往往是污泥系统故障即将产生的信号。如沉降缓慢是由于污泥黏度大，夹杂小气泡，则可能是污泥浓度过高、污泥老化、进水负荷高的原因。（2）随沉降过程深入，将出现污泥絮体不断吸附结合汇集成越来越大的絮体，颜色加深的现象。如沉淀过程中污泥颜色不加深，则可能是污泥浓度过低、进水负荷过高。如出现中间为沉淀污泥，上下皆是澄清液的情况则说明发生了中度污泥膨胀。（3）沉淀过程的最后阶段就是压缩阶段。此时污泥基本处于底部，随沉淀时间的增加不断压实，颜色不断加深，但仍然保持较大颗粒的絮体。如发现，压实细密，絮体细小，则沉淀效果不佳，可能进水负荷过大或污泥浓度过低。如发现压实阶段

22、絮体过于粗大且絮团边缘10色泽偏淡，上层清液夹杂细小絮体，则说明污泥老化。8、污泥体积指数（SVI ）污泥体积指数SVI=SV30/MLSS，SVI 在50150为正常值，对于工业废水可以高至200。活性污泥体积指数超过200，可以判定活性污泥结构松散，沉淀性能转差，有污泥膨胀的迹象。当SVI 低于50时，可以判定污泥老化需要缩短污泥龄。 运行中要注意的是，当负荷低时要相应调整曝气量，否则过度曝气将导致SVI 增高，容易被误判成污泥膨胀。9、污泥龄污泥龄（t ）=VX1/24X2Q式中：V 曝气池容积m ；X 1曝气池混合悬浮物（MLSS ）浓度（mg/L）；X 2回流活性污泥混合悬浮物（ML

23、SS ）浓度（mg/L）； Q 剩余活性污泥排量（m 3/h）污泥龄可以理解为活性污泥增殖1倍所需要的时间，实际运行中可以依据曝气池的污泥量和排泥流量简单的估算污泥龄。污泥龄715天的范围仅仅是参考值，实际运行中需要根据现场的进水负荷情况来设置合理的污泥龄。运行中污泥龄的确定方法：在“有多少食物就能养活多少微生物”这个大前提下，运行中就需要根据一段时间的平均污染物负荷用食微比公式计算合理的污泥浓度（MLSS ），进而算出合理的污泥龄，并以此为依据对系统做出相应调整。10、回流比回流比在正常情况下的调整操作，正面作用并不明显，但是在污泥系统故障时的应急调控中具有重要作用。11 11、营养的投加营

24、养投加不当产生的结果12第四部分 停运参考方案本方案针对制糖企业制定。糖厂停榨时污染物浓度和废水量都成倍增加，因此需要协调好处理站和生产车间排水的关系，发挥所有应急措施的功用。 1、从源头控制停榨时废水的排放量必然超过处理系统的承受能力，需要协调好车间的排水，特别是在清洗生产设备时不要所有车间同时清洗，可以分开安排的应尽量分开，尽量做到“均匀排污”避免过大的排污量导致处理系统瘫痪。 2、处理站的调整在处理站来说，临近停榨应该尽量提高污泥浓度、合理降低回流比，尽量调整各方面条件到最佳状态，保持系统有较高的处理效率。同时，尽量降低调节池水位，空出更多的容积准备储存废水。 3、应急措施准备好聚合氯化

25、铝等絮凝剂，以应付超负荷运行造成的污泥膨胀；一切可以用来暂时储存废水的构筑物或设施都应做好准备。 4、污泥处置当厂内废水均已处理排出后，可让处理系统自行循环12天，利用过度曝气使剩下的污泥自行氧化分解，之后逐步向系统放入清水将氧化后的污泥置换外排，污泥充分氧化后对自然水体基本没有影响。等下个榨季再行投菌启动。13第五部分 处理站化验室的配置活性污泥法污水处理系统需要配备较全面的水质化验分析实验室，设置34人进行3班倒的连续化验操作。以下是各项实验需要的仪器、药品清单：DO 、SS 、CODcr 、BOD 5、镜检、PH 值、NH 3-N 仪器设备一、 仪器、玻璃仪器 14 二、 试剂 另外，实

26、验室需要配置至少2个洗手池以供须蒸馏的实验使用。第六部分 人员及设备操作规程一、化验操作人员操作规程1、采样点采用主要将系统分为3个段进行取样，进水、中段、出水。出水取样点应选在调节池污水提升泵前，中段取样点应选在曝气池出水口附近，出水在沉淀池出水口取样。 3、设备巡视操作人员每3小时需要巡视1遍系统各用电设备是否运转正常，确认调节池水位情况，观察出水颜色和味道有无异常，如有异常应向工艺管理人员报告。4、操作注意事项41操作人员可在自控系统的主控计算机上记录化验数据，但严禁在未经工艺管理人员批准情况下私自改动自控系统的控制参数。42严禁私自开、停设备，开关进水阀门，一切影响系统运行的操作都需要

27、在工艺管理人员的指导下进行。43禁止私自篡改实验记录。如实验数据与以往偏差过大应与工艺管理人员商议是否作废，不能私自决定。二、工艺管理人员操作规程1、现场实验工艺管理人员每天至少进行2次中段水样现场的沉降比检测（即SV 30实验），记录SVI 值，观察污泥性状便于及时发现问题；做1次微生物显微镜观察，观察各种敏感原生动物的情况以更好的把握系统的状态。 1、 系统巡视工艺管理人员需要每天至少2次到各构筑物上走一圈，了解生化系统的运行状况，包括各阶段处理水色泽、絮体大小、液面浮渣、出水情况等。 3、运行管理工艺管理人员需要把握和调整系统状态，制定每天运行的操作方案，特别是夜间的调整方案。使值班操作

28、人员在没用技术指导的情况下不会出现误操作，导致系统故障。例如：工艺管理人员根据今天系统的状态和水质情况，确定夜间操作人员在COD 值高于700mg/L时，降低进水流量50m 3/h；溶解氧低于1.2mg/L时，控制进水量在200m 3/L，回流比提高到60%。当一日内进水波动较大时，有必要制定象上述简单的操作方案，以便于操作人员操作。 4、实验审核工艺管理人员需要对分析数据进行审查，剔除偏差较大的错误数据，根据数据做出对系统的调整。第七部分 附录一、化验项目和频率 二、化验方法及药品配置（一）化验方法1、悬浮物（SS ）重量法1、水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45mm 的滤膜，截留在滤膜

29、上并于103105烘干至恒重的固体物质。2、样品贮存：采集的水样应尽快分析，如需放置，应贮存在4中。3、滤膜准备：取滤膜于称量瓶中，移入烘箱103105烘干至恒重（即两次称量之差0.2mg ） 4、测定：量取充分混合均匀的试样100ml 于恒重过的滤膜过滤，使水份全部通过滤膜，再以少量水洗涤三次，取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶，移入烘箱中于103105下干燥1小时后于干燥器内冷却，称重，反复烘干、冷却、称量直至性恒重（即两次称量之差0.4mg ）。 5、结果计算：（A B ）×106 C= V式中：C ：悬浮物浓度 mg/LA ：悬浮物+滤膜+称量瓶重 g B ：滤膜+称量瓶重

30、 g V ：试样体积 mL2、污泥沉降体积比（SV30）1、取曝气池混合液于1000ml 量简中沉淀30min ，准确读取沉降污泥的毫升数。沉降读数（ml ） 2、计算：污泥沉降体积比= ×100%1000（ml ）3、污泥浓度（MLSS ）1、将滤纸于称量瓶中，于103105烘箱内恒重。2、量取100ml （可少取）曝气池混合液，用上述滤纸过滤，过滤完后，小心取下载有污泥的滤纸于原称量瓶内，在103105烘箱中烘2h 、冷却、称量、直至恒重。 3、计算：MLSS （g/l）= （A-B ）×1000/C 式中：A ：污泥+滤纸及称量瓶重 gB ：滤纸及称量瓶重 g C ：

31、水样体积 ml4、化学需氧量（CODcr ）加热回流消解重铬酸钾法本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L的水样，测定上限为700mg/L。 1、试剂： 硫酸硫酸银溶液 10g/l硫酸汞重铬酸钾标准溶液 0.25mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液 0.10 mol/L 邻苯钾酸氢钾溶液 2.0824 mol/L 试亚铁灵指示剂溶液2、仪器：加热回流装置 3、采样和样品：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析，若保存，应加入硫酸至PH 2，置4下保存，采集水样不得少于100 ml。 4、步骤（1）、对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精

32、灯加热沸腾数分钟，如溶液变蓝绿色，应再适当少取试样稀释，从而确定待测水样的稀释倍数。（2）、校核试验：按测定试样的分析方法20.0ml 邻苯二甲酸氢钾溶液的COD 值，以检验操作技术及试剂纯度，该溶液理论值为500mg/L。要求校核试验的结果大于该值的96%。 3、水样的测定：取20.0ml 摇匀的水样，加入10.0ml 重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀，将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30ml 硫酸硫酸银溶液，不断旋动锥形瓶使之混合。自溶液开始沸腾起回流2小时，冷却后，用2030ml 水自冷凝管上端冲洗，取下锥形瓶，用水稀释至140ml 左右。冷却至室

33、温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定颜色由黄经蓝绿色变红褐色即为终点。记下消耗硫酸亚铁铵毫升数V ，同时应作空白试验。4、计算：C （V 1V 2）×8000COD （mg/L）= V 0式中：C ：硫酸亚铁铵溶液浓度 mol/LV 1：空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液体积 mlV 2：水样测定消耗硫酸亚铁铵溶液体积 mlV 0：水样体积 ml8000：1/402 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。5、注意事项：（1）、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应调整重铬酸钾和硫酸亚铁铵浓度。（2）、每次实验时，应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，COD 测定结果保留三位有效数字。

34、5、五日生化需氧量（BOD5）稀释接种法1、仪器：恒温培养箱溶解氧瓶特制玻璃搅棒2、试剂：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液1+5硫酸淀粉溶液硫代硫酸钠溶液 0.02mol/L重铬酸钾溶液 0.025mol/L磷酸盐缓冲溶液硫酸镁溶液氯化钙溶液3、接种液的制备：一般采用生活污水，在20条件下放置2436小时，取上层清液。4、稀释接种水制备：在520L 玻璃瓶内装入一定量水，导入氧气至溶解氧接近饱和，瓶口盖上纱布，置于20培养箱中放置数小时，临用前每升水中加入氯化钙溶液，氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液，接种液各1ml 。6、步骤：（1）、水样预处理：水样PH 值超出6.57.5时可用碱或酸液调节P

35、H 值近7含少量游离氯的水样，一般放置12h 。对于游离氯在短时间不能消解的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。（2）、稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得COD 值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即得三个稀释倍数。（3）、测定：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000ml 量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入接种稀释水至800ml ，用带胶板玻棒小心上下搅匀，搅拌时注意防止产生气泡。将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中，转移过程注意不要产生气泡，以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶水封后置于培养箱中，在20下培养5天

36、，培养过程中注意添加封口水，5昼夜后，弃去封口水，测定剩余溶解氧。另取2个溶解氧瓶，用虹吸法装满接种稀释水，作空白试验。在待测定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml 硫酸锰溶液，2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止，待沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底，打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0ml 硫酸, 盖好瓶塞颠倒混合摇匀，至沉淀取100ml 1ml 7、计算：（C 1C 2）（B 1B 2）f 1BOD 5（mg/L）= f 2式中：C 1：水样在培养前的溶解氧浓度 （mg/L）C 2：水样经5d 培养后，剩余溶解氧浓度 （mg/L）B 1：稀释水（

37、接各稀释水）在培养前的溶解氧 （mg/L）B 2：稀释水（接各稀释水）在培养后的溶解氧 （mg/L）f 1：接种稀释水在培养液中所占比例f 2：水样在培养液中所占比例注意事项：1、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解大于1 mg/L时，结果计算应取其平均值。若剩余溶解小于1 mg/L应加大稀释比，溶解氧消耗量小于2 mg/L，有两种可能，一是稀释倍数过大，另一种可能是微生物菌种不适应，活性差。7、氨氮的测定蒸馏法调节水样的PH 在6. 07.4的范围，加入适量氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以硼酸溶液为吸收液；采

38、用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以硫酸溶液为吸收液。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试剂：水样稀释及试剂配置均用无氨水1. 无氨水制备：蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初蒸馏，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2.1mol/L盐酸溶液：量取86mL 浓盐酸，用水稀释至1000mL 。3.1mol/L氢氧化钠溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。4. 轻质氧化镁（MgO ）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5.0.05%溴百里酚蓝指

39、示液（PH6.07.6）：称取0.5g 溴百里酚蓝置玛瑙研钵内。研细，用新煮沸放冷的水稀释至1000mL 。6. 防沫剂，如石蜡碎片。7. 吸收液：2%硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L 。0.01mol/L硫酸（H 2SO 4）溶液：量取2.8mL 浓硫酸溶于1000mL 水中。步骤：（1）蒸馏装置的预处理：加250mL 水于凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。（2）分取250mL 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水稀释至250mL ，使氨氮含量不超过2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液

40、或盐酸溶液调节至PH=7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏，定溶至250mL 。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL2%硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。注意事项：（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中，（3）水样中如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL 可除去0.25mg 余氯。 计算：C N （mg/l）=V1-V

41、 2/V0×C ×14.01×1000V 0水样体积ml ；V 1滴定水样时所消耗的硫酸标准滴定液的体积ml ；V 2空白滴定时所消耗的硫酸标液滴定液的体积ml ；C 硫酸的标准浓度mol/L；14.01氮原子的摩尔质量g/mol。8、氨氮的测定纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物9，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。可用目视比色或者用分光光度法测定。配制试剂以及实验过程用水都是采用无氨水。药品纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水。1、无氨水2、纳氏试剂3、酒石酸钾钠溶液4、铵氮标准溶液：CN

42、= 1mg/ml5、铵氮标准溶液：CN = 0.01mg/ml6、10%（m/V）硫酸锌溶液7、25%（m/V）氢氧化钠溶液8、0.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液仪器分光光度计，比色管纳氏试剂光度法标准曲线的绘制分光光度法：在8个50 ml比色管中。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml浓度为0.01mg/ml的氨氮标准溶液，再加水至刻度，然后分别加入1ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1ml 纳氏试剂摇匀。放置10min 后进行比色。在波长420nm ，用光程长10mm 比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。纳氏试剂光度法测水样1.

43、水样的预处理为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，必须对水样进行预处理。(1. 除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。(2凝聚沉淀100 ml 样品中加入1ml 硫酸锌溶液和0.1-0.2ml 氢氧化钠溶液，调节PH 约为10.5，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采用蒸馏法和在低PH 下煮沸的预处理方法2. 水样的测定取试份于50ml 比色管中，再加水至刻度线。加入1ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1ml 纳氏试剂摇匀。放置10min 后进行比色。

44、在波长420nm ，用光程长10mm 比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。3. 空白试验以无氨水代替水样按步骤2进行空白测定。4. 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从标准曲线中查得与之对应的水样的浓度。在这一测定方法中所要注意的问题有：纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含有痕量铵盐，所以可以采用离心的方法。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污9、溶解氧的测定碘量法1. 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml 硫酸锰溶液、2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再

45、颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2. 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml 浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min 。3. 样品的测定：吸收100.0ml 上述溶液于250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量（V 1）。如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积，则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500ml 锥形瓶内，并用纯水洗涤溶解氧瓶23次，合并溶液于锥形瓶内，再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定，记录用量（V2）。4. 计算不需要

46、精确校正加入试剂后水样原体积：CO2=（CV 1×8×1000）/100如果要精确校正加入试剂后水样原体积：CO2=CV2×8×1000/（V 3-3）式中C O2水中溶解氧的浓度，mg/L；C 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V 3溶解氧瓶的准确体积，ml 。10、总磷过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法1、本方法的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L，取25ml 试料。2、试剂：硫酸 1+1过硫酸钾 50g/l抗坏血酸 100g/l钼酸盐溶液浊度色度补偿液：混合两个体积硫酸（1+1）和一体积抗坏血酸溶液，使用时配制。 磷标准贮备液磷标

47、准使用液：将10.00ml 的磷标准贮备液移入250ml 容量瓶中，用水稀至标线并混匀1.00ml 此溶液含2.0mg 磷，临用时配制。3、仪器：50ml 具塞比色管分光光度计4、采样和样品：保存：水样用硫酸调整PH 1，并于冷处保存。试样制备：取25ml 充分摇匀的水样，如样品含磷浓度高，可减少取样量，用硫酸保存水样，消解时，需先将试样调至中性。5、测定：取25ml 水样于消解罐内，同时用水代替试样作空白试验，加入4ml 过硫酸钾溶液，加盖旋紧，于微波消解仪中消解，消解时间二消解罐+4（min ）。然后取出冷却，移入50ml 比色管中，用水冲洗罐内及罐帽23次，用水稀至标线。分别向各消解液中

48、加入1ml 抗坏血酸溶液混匀，30S 后加入2ml 钼酸盐溶液，充分混匀。放置15min 后，用10mm 比色皿，于700nm 波长处，以蒸馏水作参比，测其吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得含磷量。6、工作曲线的绘制：取7支50ml 0.0、1.00 准溶液，加水至25ml 验的吸光度后，和相应的磷的含量绘制工作曲线。7、计算： mC = V式中：m 试样测得含磷量 MgV 水样体积 ml8、注意事项：1、所有玻璃器皿均应稀盐酸浸泡并清洗干净。2、如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消解后用水稀至标线，然后加入3ml 浊度一色度补偿液，然后从试料的吸光度中扣除空白试料的

49、吸光度。（二）药品配制方法1、BOD 测定1. 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g 磷酸二氢钾（KH 2PO 4），21.75g 磷酸氢二钾（K 2HPO 4），33.4g 七水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 47H 2O ）和1.7g 氯化铵（NH 4cl ）溶于水中，稀释至1000ml ，此溶液的PH 应为7.2。2. 硫酸镁溶液：将22.5g 七水合硫酸镁（MgSO 47H 2O ）溶于水中，稀释至1000ml 。3. 氯化钙溶液：将27.7g 无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml 。4. 氯化铁溶液：将0.25g 六水氯化铁（Fecl 36H 2O ）溶于水中，稀释至1000ml 。5.0.5m

50、ol/L盐酸溶液：将40ml （=1.18g/ml）盐酸溶于水中，稀释至1000ml 。6.0.5mol/L氢氧化钠溶液：将20g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml 。7. 亚硫酸钠溶液（C 1/2Na 2SO 3=0.025mol/L）：将1.575g 亚硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml 。此溶液不稳定，需要当天配制。8. 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C 6H 12O 6）和谷氨酸（HOOC-CH 2-CH 2-CHNH 2-COOH ）在103干燥1h 后，各称取150mg 溶于水，移1000ml 容量瓶至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。2、氨氮测定1. 无氨水制备：蒸馏

51、法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初蒸馏，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2.1mol/L盐酸溶液：量取86mL 浓盐酸，用水稀释至1000mL 。3.1mol/L氢氧化钠溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。4. 轻质氧化镁（MgO ）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5.0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.07.6）：称取0.5g 溴百里酚蓝置玛瑙研钵内。研细，用新煮沸放冷的水稀释至1000mL 。6. 防沫剂，如石蜡碎片。7. 吸收液：2%硼酸溶液：称取20g 硼酸

52、溶于水，稀释至1L 。0.01mol/L硫酸（H 2SO 4）溶液：量取2.8mL 浓硫酸溶于1000mL 水中。4、氨氮测定纳氏试剂光度法纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水。1、无氨水采用蒸馏法，即在1000ml 蒸馏水中，加入0.1ml 硫酸（=1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）, 以利于保存。2、纳氏试剂将16g 的氢氧化钠溶于50ml 水中，冷至室温。将10g 碘化汞和7g 碘化钾溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml 。贮于棕色瓶内，于暗处保存。有效期可达一年。3、酒石酸钾钠溶液将50g 酒石酸钾钠溶于100 ml水中，加热煮沸以去除氨。4、铵氮标准溶液： 将3.815-3.823g 释至刻度线。5、铵氮标准溶液：CN = 0.01mg/ml吸取1 ml铵氮标准