高锰酸盐指数

1、高锰酸盐指数GB11892-89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量， 以氧的 mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被 氧化的有机物， 匀可消耗高锰酸钾。 因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无 机)物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由 于在规定条件下， 水中有机物只能部分被氧化， 并不是理论上的需氧量， 也不是反映水体中 总有机物含量的尺度。 因此， 用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬

2、酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水) ，更符合于客观实际。(酸 性 法)1 方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定 的时间。 剩余的高锰酸钾， 用草酸钠溶液还原并加入过量， 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草 酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓 度、加热温度和时间有关。因此 ，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2 方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过 300mg/L 的水样。当水样的高锰酸盐指数数值超过 5mg/L 时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3 水样

3、的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使 pH 调至 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在o 5C冷藏保存，并在 48小时内测定。仪器1)沸水浴装置。2)25oml 锥形瓶。3)5oml 酸式滴定管。4)定时钟。5 试剂(1) 高锰酸钾溶液( 1/5KMnO 4=o.1mol/L )：称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中，加热煮 沸，使体积减少到约 1L ，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中 保存。(2) 高锰酸钾溶液( 1/5KMnO 4=o.o1mol/L )：吸取 1ooml 上述高锰酸钾溶液，用水稀释 至 1oooml ，贮于棕色瓶中。使用当天

4、应进行标定，并调节至 o.o1mol/L 准确浓度。(3) 1+3 硫酸。(4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C204=0.100mol/L )：称取 0.6705g 在 105-110C烘干 1 小时并冷却的草酸钠溶于水，移入 1ooml 容量瓶中，用水稀释至标线。(5) 草酸钠标准溶液( 1/2Na2C204=o.o1oomol/L ) ：吸取 1o.ooml 上述草酸钠溶液，移入 1ooml 容量瓶中，用水稀释至标线。6 步骤(1) 分取 1ooml 混匀水样(如高锰酸钾指数高于 5mg/L ，则酌情少取， 并用水稀释至 1ooml) 于 25oml 锥形瓶中。（2）加入5ml （1+3

5、）硫酸，摇匀。（3） 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从 水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。（4） 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。（5） 高锰酸钾溶液浓度的标定： 将上述已滴定完毕的溶液加热至约70C,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L ）,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）:10 00K

6、=-V式中，V 高锰酸钾溶液消耗量（ml）。若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。7. 计 算1）水样不经稀释（10+V1） K-10 M 1000 8咼锰酸盐指数（。2, mg/L ）=100式中，V1滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）;K 校正系数；M 高锰酸钾溶液浓度（mol/L ）;8氧（1/2 O）摩尔质量。2）水样经稀释高锰酸盐指数（O2, mg/L）“10 V1 K -10丨-丨10 V0 K -10丨 C? M 8 1000=V2式中，V。一空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ ml）;V2分取水样（ml）;c稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml

7、水样用90ml水稀释至100ml，贝Uc=0.90。8. 精密度和准确度五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2% ;实验室间相对标准偏差为5.2%。9. 注意事项（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量 不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，（2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在6080 C,所以滴定操作必 须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。实验三高锰酸盐指数1、配制高锰酸钾溶液后，为什么要煮沸一定时间？答：因为高锰酸钾容易分解为锰酸钾、二氧化锰和氧气，所以我们配溶液时

8、使用的高锰酸钾其实是它和部分二氧化锰的混合物。为了保证高锰酸钾溶液的浓度和纯度，可以通过加热的方式，利用水中的溶解氧和二氧化锰把锰酸钾氧化成高锰酸钾的。2、 配制高锰酸钾为什么不能用滤纸过滤？答：滤纸是纤维素，含有多个羟基，会被高锰酸钾氧化， 这样既损坏滤纸，又消耗高锰酸钾， 还可能带入杂质。3、用草酸钠标定高锰酸钾时为什么必须在硫酸介质中进行？酸过高或过低有何影响？可以用硝酸或盐酸调节酸度吗？答：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应。盐酸有还原性，能与高锰酸钾反应，产生氯气。因 而不可以用硝酸或盐酸调节酸度。同时用草酸钠标定高锰酸钾时也只能在硫酸介质中进行。酸过高会产生二氧化碳、水及相应草酸根钠盐。酸过低高锰酸钾氧化成K2M nO4。4、高锰酸钾控制滴定速度的目的？答：起初必须慢一些，因为在这个滴定过程中，需要有Mn2+起催化作用，当 皿门2+达到一定浓度后，后面的反应速度就会加快，所以这个过程是：前面慢后面速度可以适当加快。5、为什么溶液温度加热到 7080'C?答：滴定温度控制在 7080 C,不应低于