2平方冻干机自动控制系统操作手册(SOP)

1、冷冻真空枯燥机控制系统型号：GZL-2操作手册北京速原中天科技股份公司一总述原那么：控制系统具备极高的可靠性，易维护性及先进性，数控系统采用欧姆龙数控系统。为用户提供操作简单、便捷、可靠的控制系统。确保工艺要求的实施。设备仅能由熟悉这些设备和有关危险的人员操作，在任何情况下都不允许未经批准的人员操作本设备。二系统要求1范围本规程规定了冷冻真空枯燥机以下简称为冻干机的操作要求。1.1 本规程适用于板层有效面积2平方米的冻干机。2开机前的检查和准备2.1 开机检查 检查电网，电压在正常范围内50Hz，AC380±5。 检查压缩空气压力符合规定0.60.8 MPa。 检查冷冻机油位1/3以

2、上、真空泵油位1/23/4处、传温油油位1/2左右。 检查冷阱化霜情况，确认化霜彻底并且化霜水已排尽。2.2 开机准备.1 冻干机内应彻底清洁，除去所有多余物质如产品残留物、污垢、碎瓶等，排除箱内剩余水份。 冻干机清洁或灭菌后，将待冻干产品移入冻干箱内。2.2.3 检查并确认控制系统所有开关均已复位处于关闭位置，各控制、显示仪表的电源或开关均处于断开或关闭位置。 待冻干产品进箱后，确认冻干箱内板层测温温度探头已处于正常固定位置，产品测温温度探头已正确放置在待冻干产品的适宜位置。2. 检查冻干箱门密封胶条是否清洁以及接口衔接适宜，必要时可适量涂抹一些真空硅脂。在箱门关闭后，将箱门把手适当拧紧。

3、2.2.6 合上动力柜上的总电源开关和各分路断路器，开启控制面板上“总电源开关到“手动或“自动位置。2.2.7 确认相关的控制、显示仪表及触摸屏或PC机处于正常工作数据显示状态。3初次运行或启封操作参数冻干机是初次运行或封闭较长时间后再次启封运行，均应先进行一次空载运行，以确认冻干机的性能参数，使之满足生产需要。3.1 所有阀门是否能正常开启及关闭,反应信号检测是否正常。3.2 循环泵启动声音是否正常应无异常杂音。 3.3 冷冻机的油位是否在正常范围油视镜的1/3以上内，色泽是否较清澈。 冷冻机的高压、低压是否在正常范围内。3.5 冷冻机的回汽状态是否比拟正常吸气端有结霜，且较均匀。 3.6

4、真空泵油位是否在正常范围油视镜的1/2以上。3.7 真空泵启动后是否有异常杂音，气镇阀是否开关灵活。3.8 电加热器工作是否正常，即板层升温速率是否在正常范围。4产品冻干功能产品的冻干过程根本上可划分为三个阶段。a 第一阶段是产品的冻结。产品由液态向固态转化的过程为冻结阶段，此阶段要求产品的最终冻结温度应降低到该产品的共晶点温度通过试验测得以下，以保证能使待冻干产品全部冻结。产品的降温速率应根据不同产品的特性进行确定。这一阶段中板层对产品制冷吸收产品的热量。b 第二阶段是产品的一次枯燥，也称为升华枯燥。处于共晶点温度以下的产品在真空状态下，利用升华的方法去除溶液中的水份和材料中的自由水。升华过

5、程中板层的温度及箱内的真空度应严格控制，以防止产品中冻结局部的温度高于共晶点共熔点温度而融化，并且还要防止产品中已枯燥局部的温度高于其崩解温度而发生性变或形成局部坍塌。这一阶段中板层对产品加热提供升华所需的能量，冻干箱内必须维持一定的真空度，冷阱那么将产品升华出的水份予以捕集凝华成冰。c 第三阶段是产品的二次枯燥，也称为解析解吸附枯燥。二次枯燥的目的是去除局部因吸附等机理存在于材料中的结构水。由于吸附的能量很大，所以二次枯燥过程中必须提供足够的热量，即板层的温度应提的较高，直到较接近材料能耐受的最高温度。当产品的含水率到达规定的标准时，二次枯燥结束，冻干完成。冻干过程是否结束，可以依据产品的温

6、度曲线及样品的状态、形状等情况，依据经验进行判断，也可利用冻干终点判断(压力升高)试验来予以确定。6自动操作控制系统开启动力柜上的总电源开关到“自动位置，开启PC机，双击桌面“冻干机图标，启动冻干机自动操作程序： 输入正确的密码操作人员：1111；工艺人员：2222；管理人员：3333。管理人员登录后可修改密码。， 密码验证正确后，进入冻干机自动操作系统：系统菜单功能描述：系统：自动冻干：进入自动冻干控制系统程序结束：强制结束自动程序的运行修改参数： 修改温度：修改冻干过程中的当前设定温度修改真空度：修改冻干过程中的真空度控制值修改终点判断：修改终点判断参数区段进展：结束当前区段的运行，进入到

7、下一段口令配置： 用户登录：更改用户登录 配置用户：增加或减少用户，设置用户权限修改密码：修改当前用户的密码退出登录：退出所有用户登录，用户权限为零报警查询： 历史报警：查询所有历史报警信息实时报警：查询当前运行过程中发生的报警信息查看数据：历史数据：查看所有已经运行的历史数据当前数据：查询当前运行的实时数据打印：打印记录：打印所有已经运行的历史数据历史报警：打印所有历史报警信息系统退出：退出冻干机自动操作系统6.1 自动冻干控制系统点击“系统目录下“自动冻干进入自动冻干控制系统功能描述：运行区段：编制冻干工艺程序温度控制公差 ± °：编制每区段结束时的控温公差时序继电器：

8、编写冻干过程中各动作的执行时序真空继电器：编写冻干过程中各真空控制的真空值终点判断：编写终点判断的各项参数打印：打印已编制完成的工艺程序保存：保存已编制完成的工艺程序另存为：另存已编制完成的工艺程序删除：删除已编制完成的工艺程序修改：修改翻开的工艺程序新建：重新编制新的工艺程序翻开：翻开一个已经保存的工艺程序运行：开始运行已经翻开或编制完成的自动冻干工艺程序退出：退出本页面6. 冻干工艺程序的编制6.1 编制运行区段运行时间：单位：分钟，填写该区段运行需要的时间，范围： 01000分钟。结束温度：单位：，填写该区段运行结束需要的温 度，范围：100100.结束方式：点击“自动左边的 复选框，选

9、择程序本区段运行时间到进入下区段的方式自动或手动，选中为自动，不选为手动。6.2 编制控温公差温度控制公差 ± °：单位：，填写每区段运行结束时温度偏差的范围例：温度公差设定为，该区段结束温度设定为20，时间为60分钟，该区段运行60分钟后，控制温度在21.5之间允许进入下一区段，超出该范围不能进入下一区段，范围：0.6.3 编写冻干过程中各动作的执行时序板层调温：允许冷冻机对板层进行调温的区段范围。开始区段为冷冻机允许对板层进行调温的起点区段；结束区段为冷冻机允许对板层进行调温的结束区段。所填数值为运行区段的起点例：程序共编制了8个区段，板层调温时序编制为开始区段1，结束

10、区段9。冷冻机允许对板层进行调温的时序为从1区段的起点开始，到9区段的起点结束冷阱制冷：允许冷冻机对冷阱进行降温的区段范围。开始区段为冷冻机允许对冷阱进行降温的起点区段；结束区段为冷冻机允许对冷阱进行降温的结束区段。所填数值为运行区段的起点例：程序共编制了8个区段，冷阱制冷时序编制为开始区段2，结束区段9。冷冻机允许对冷阱进行降温的时序为从2区段的起点开始，到9区段的起点结束注：冷阱温度不受控制真空控制：允许真空泵对系统抽真空的区段范围。开始区段为真空泵对系统抽真空的起点区段；结束区段为真空泵对系统抽真空的结束区段。所填数值为运行区段的起点例：程序共编制了8个区段，真空控制时序编制为开始区段3

11、，结束区段9。真空泵对系统抽真空的的时序为从3区段的起点开始，到9区段的起点结束加热：允许电加热器对板层进行加热的区段范围。开始区段为冷冻机允许对板层进行调温的起点区段；结束区段为冷冻机允许对板层进行加热的结束区段。所填数值为运行区段的起点例：程序共编制了8个区段，加热时序编制为开始区段4，结束区段9。冷冻机允许对加热的时序为从4区段的起点开始，到9区段的起点结束真空度调节I：允许真空度调节阀开启向冻干箱内进微量枯燥无菌空气对系统进行真空调节的区段范围调节的真空度设定见真空继电器设定局部。开始区段为真空度调节阀开启进行真空调节的起点区段；结束区段为真空度调节结束区段。所填数值为运行区段的起点例

12、：程序共编制了8个区段，真空调节时序编制为开始区段4，结束区段8。真空度调节阀开启向冻干箱内进空气对系统进行真空调节的时序为从4区段的起点开始，到8区段的起点结束真空度调节II：功能同真空度调节I6.4 编写冻干过程中各真空控制的真空值加热控制：冻干过程中产品允许电加热器对板层进行加热需要的真空度，单位：毫巴。(例：上限值0.25毫巴，下限值0.40毫巴，当箱真空度小于0.25毫巴，允许电加热器对板层进行加热，当箱真空度上升到大于0.40毫巴时不允许电加热器对板层进行加热)真空度调节I：允许真空度调节阀开启向冻干箱内进微量枯燥无菌空气对系统进行真空调节的真空度调节的时序设定见时序继电器设定局部

13、。(例：上限值毫巴，下限值0.20毫巴，当箱真空度小于0.08毫巴，真空度调节阀开启对冻干箱进行真空调节，当箱真空度升到大于0.20毫巴时真空度调节阀关闭，停止调节动作)真空度调节II：功能同真空度调节I注：1毫巴100帕斯卡6.5 编写终点判断的各项参数终点判断：终点判断功能选择，在“终点判断前面复选框打勾，即选择冻干终点判断功能，反之，取消冻干终点判断功能。终点判断时间(分)：冻干过程结束后每次箱阱蝶阀关闭，观察冻干箱压力上升的时间，范围：015分钟；返回冻干时间(分)：每次冻干终点判断不合格后开启箱阱蝶阀返回冻干的时间，范围：060分钟；起点真空度mbar：冻干过程结束后，进入终点判断功

14、能的起点真空度，冻干过程结束后，如果冻干箱内真空度大于该设定值，工艺程序保持冻干状态，当冻干箱内真空值小于该设定值时方可进入冻干终点判断，范围：010毫巴；压力升值mbar：箱阱蝶阀关闭后， 在设定的冻干箱压力上升的时间内，冻干箱的压力上升值，范围：010毫巴；6. 冻干工艺程序的运行6.1 冻干工艺程序的启动点击“新建按钮，新建一条冻干曲线，确认编制的冻干程序准确无误后，点击“保存或“另存为保存编制的工艺程序；如果冻干工艺程序已经编制完成并且已经储存，点击“翻开按钮，选择需要运行的程序名，翻开存储的冻干曲线，确认运行的冻干程序准确无误，如果需要修改，点击“修改按钮，可对当前翻开的程序进行修改

15、；修改完成后，点击“保存或“另存为按钮，保存或另存当前编制的冻干曲线。点击“运行按钮，出现批号设定窗口：生存批号：填写本次冻干工艺的生产批号制品名称：填写本次冻干工艺的制品名称制品规格：填写本次冻干工艺的制品规格生产数量：填写本次冻干工艺的生产数量操作人员：本次冻干工艺的操作人员，系统填写起始时间：本次冻干工艺的起始时间，系统填写终止时间：本次冻干工艺的终止时间，系统填写批号设定是冻干工艺程序的操作记录，需要正确填写生产批号、制品名称、制品规格、生产数量。确认填写无误后点击“启动按钮，冻干工艺程序开始运行，设备开始运转。注：为保证记录的唯一性，生产批号不能重复6.2 冻干工艺运行过程中温度设定

16、值的调整 冻干工艺程序启动后，点击系统菜单“修改参数目录下“修改温度菜单，翻开修改温度窗口：当前运行区段：显示冻干工艺程序当前运行的区段本区段运行时间 (分)：显示冻干工艺程序当前区段运行的时间当前设定温度(°)：显示冻干工艺程序当前的设定温度修改值 (°)：填写需要修改的温度值确认无误后点击“确定按钮后，出现修改温度确认画面：再次确认温度值修改无误，点击“确定，当前设定温度修改完成，在屏幕的右上角出现手动干预窗口：在不结束人工干预前，设定温度始终保持在显示温度上。点击“结束手动干预按钮，结束此状态，程序恢复正常运行。6.3 冻干工艺运行过程中真空度控制值的调整冻干工艺程序

17、启动后，点击系统菜单“修改参数目录下“修改真空度菜单，翻开修改真空度控制值窗口：加热控制：冻干过程中产品允许电加热器对板层进行加热需要的真空度，单位：毫巴。(例：上限值0.15毫巴，下限值0.30毫巴，当箱真空度小于0.15毫巴，允许电加热器对板层进行加热，当箱真空度上升到大于0.30毫巴时不允许电加热器对板层进行加热)真空度调节I：允许真空度调节阀开启向冻干箱内进微量枯燥无菌空气对系统进行真空调节的真空度调节的时序设定见时序继电器设定局部。(例：上限值0.08毫巴，下限值0.125毫巴，当箱真空度小于0.08毫巴，真空度调节阀开启对冻干箱进行真空调节，当箱真空度升到大于0.125毫巴时真空度

18、调节阀关闭，停止调节动作)真空度调节II：功能同真空度调节I注：1毫巴100帕斯卡确认无误后点击“确定按钮后，出现修改真空度控制值确认画面：再次确认真空度控制值修改无误，点击“确定，当前真空度控制值修改完成6.4 修改终点判断参数冻干工艺程序启动后，点击系统菜单“修改参数目录下“修改终点判断菜单，翻开修改终点判断参数窗口：终点判断：终点判断功能选择，在“终点判断前面复选框打勾，即选择冻干终点判断功能，反之，取消冻干终点判断功能。终点判断时间 (分)：冻干过程结束后每次箱阱蝶阀关闭，观察冻干箱压力上升的时间，范围：015分钟；返回冻干时间 (分：每次冻干终点判断不合格后开启箱阱蝶阀返回冻干的时间

19、，范围：060分钟；起点真空度mbar：冻干过程结束后，进入终点判断功能的起点真空度，冻干过程结束后，如果冻干箱内真空度大于该设定值，工艺程序保持冻干状态，当冻干箱内真空值小于该设定值时方可进入冻干终点判断，范围：010毫巴；压力升值mbar：箱阱蝶阀关闭后， 在设定的冻干箱压力上升的时间内，冻干箱的压力上升值，范围：010毫巴；确认无误后点击“确定按钮后，出现修改终点判断确认画面：再次确认终点判断各参数修改无误，点击“确定，终点判断各参数修改完成6.5 冻干工艺程序区段进展冻干工艺程序启动后，点击系统菜单“修改参数目录下“区段进展菜单，翻开区段进展窗口：当前运行区段：显示冻干工艺程序当前运行

20、的区段本区段剩余时间 (分)：显示冻干工艺程序当前区段剩余的时间进展到 区段：( )显示下一区段的区段号确认无误后点击“确定按钮后，冻干工艺程序结束本区段运行，进入下一区段运行。6.6 冻干过程中工艺程序的修改冻干工艺程序启动后，翻开正在运行的工艺程序。点击“修改按钮，对当前翻开的程序进行修改；冻干程序修改完成后，点击“保存按钮，保存当前编制的冻干曲线。点击“程序重置按钮，冻干程序从当前运行区段的下一段下传给PLC，完成程序重置。6.7 冻干工艺程序的手动运行当程序运行到结束方式设定为手动的区段结束时，右上角出现手动操作提示：程序不再进展到下一区段，点击“结束手动操作，程序进入下一区段。6.1

21、.2.8 冻干工艺过程中记录数据查询冻干工艺程序启动后，点击系统菜单“查看参数目录下“当前数据菜单，翻开实时数据记录窗口：运行记录每三分钟记录一次，记录包括年、月、日、时间、箱真空度、泵真空、流体温度、冷阱温度1、冷阱温度2、产品温度1、产品温度2、设定温度。点击右下角“曲线按钮可生成运行趋势图查看。点击“返回按钮退出。6.9 冻干工艺过程中报警查询冻干工艺程序启动后，点击系统菜单“报警查询目录下“实时报警菜单，翻开实时报警记录窗口：点击“退出关闭实时报警窗口。6. 冻干工艺程序的结束操作6.1 冻干工艺程序正常结束当冻干工艺程序运行完毕，设备停止运行，画面中央出现运行结束标志。点击“确定按钮，结束程序运行。6.2 冻干工艺程序非正常结束在程序运行过程中强制结束本次运行。点击系统菜单“系统目录下“程序结束菜单，出现强制结束窗口：点击“确认按钮，强制结束本次程序运行。注：强制结束必须管理员权限执行6.2 自动控制系统的其它操作6.2.1 更改登录用户自动控制系统启动后，点击系统菜单“口令配置目录下“用户登录菜单，翻开用户登录窗口：用户名：显示当前登录的用户密码：输入密码点击“用户名右边的下拉箭头，选择需要登录的用户，输入对应的密