顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星_第1页
顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星_第2页
顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星_第3页
顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、顺序注射分光光度法测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星         09-08-25 17:02:00     作者:韩相明 冯素玲 樊静    编辑:studa20【摘要】  本文基于左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星分别与Fe(III)作用形成黄色络合物的现象,建立了简单、快速测定药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的顺序注射分光光度新方法。讨论了物理因素和化学因素对方法灵敏度的影响。测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的工作

2、曲线的线性范围均为10250g/ml。采用摩尔比法和连续变换法测定络合物的组成,Fe(III)与药物的组成比为12。将方法用于药物中左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的测定,并与参考方法进行了对照。 【关键词】  顺序注射分析技术; 分光光度法; 左氧氟沙星; 氧氟沙星; 洛美沙星    ABSTRACT  A simple and rapid sequential injection spectrophotometric method for the determination of levofloxacin, ofloxacin and lom

3、efloxacin in pharmaceutical preparation was described, based on the complexation reaction between the drug and Fe(III) in sulfuric acid solution. The various chemical and physical conditions that affected the reaction were studied. The calibration graphs were linear in the range of 10250 g/ml for le

4、vofloxacin, ofloxacin and lomefloxacin. The composition of the complexes was found 12 Fe (III): drug by molar ratio method and Jobs method of continuous variation. The method was successfully applied to the determination of levofloxacin, ofloxacin and lomefloxacin in pharmaceutical commercial formul

5、ations. The results obtained were compared with those of the reference methods.    KEY WORDS  Sequential injection analysis;  Spectrophotometry;  Levofloxacin;  Ofloxacin;  Lomefloxacin    左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星是三个重要的合成的氟喹诺酮类衍生物,其中左氧氟沙星是氧氟沙星的S(-)异构体,抗菌

6、作用是氧氟沙星的2倍,是R(-)氧氟沙星的8128倍。上述药物一方面可以抑制革兰阴性菌和革兰阳性菌DNA的旋转,另一方面可以消灭分枝杆菌、支原体和发疹伤寒等的病原体而被广泛应用。已经报道有各种方法用于测定药物、体液和组织中这些药物的含量,其中包括萃取13和非萃取4分光光度法、高效液相色谱法58、荧光分析法911、电化学分析法1214、流动注射化学发光法1518和毛细管电泳分析法19,20等。上述方法通常会消耗相对多的试剂,并产生大量废液。    顺序注射分析是20世纪90年代产生的新分析技术,属于第二代流动注射分析。顺序注射分析具有简便、节省样品和试剂、宜于进行自

7、动化过程检测等特点。在进行药物分析时,不仅要考虑方法的灵敏度、重现性,而且由于要分析大量的样品,必须考虑分析人员的劳动强度,因此,顺序注射技术在药物分析中的应用越来越多21。本文的目的是建立一种简单、自动化的方法用于分析药物中上述组分的含量。根据所研究的药物可以分别与Fe(III)生成黄色络合物,运用顺序注射分析技术结合分光光度检测建立了测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的新方法。    1  实验部分    1.1  仪器与试剂    FIAlab 3500顺序注射分光光度计(美国F

8、IAlab仪器公司);2.5ml注射泵,8通道选择阀。储存管为200cm×0.5mm,反应管为50cm×0.5mm,其它聚四氟乙烯管均为0.5mm内径。系统由计算机控制,采用FIAlab软件(FIAlab 5.0 E)进行数据采集和处理。USB2000UVVIS分光光度计(美国海洋光纤公司),10mm长的光纤SMAZ型流通池。    称取1.2055g NH4Fe(SO4)2·12H2O置于0.2ml浓硫酸中加适量水,加热溶解,定容于100ml容量瓶中,即得到0.025mol/L Fe(III)的0.036mol/L的硫酸溶液。取此溶

9、液2.0ml于5.0ml 0.036mol/L的硫酸中,稀释至10ml作为工作液。准确称取适量左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星对照品(中国药品生物制品检定所),分别用3%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶中,配制成500g/ml的标准液。    1.2  实验步骤    采用顺序注射测定左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星的步骤见Fig.1。以50l/s吸取1700l水作载流,再以50l/s分别吸取50l Fe(III)溶液和200l标准溶液或样品溶液,以20l/s推动1000l样品塞到达检测器,再以30l/s推出剩余载流清洗流路。在

10、437nm处测定体系的吸光度。    2  结果与讨论    当Fe(III)溶液分别与左氧氟沙星、氧氟沙星和洛美沙星溶液共存时,溶液立即显示黄色,说明Fe(III)和药物形成了新的络合物。扫描溶液的紫外可见吸收光谱发现,三种络合物的最大吸收波长均位于紫外区,并延伸到可见区, 其中Fe(III)洛美沙星络合物在437nm有一个肩峰存在; Fe(III)左氧氟沙星和    Fig.1    Schematic diagram of sequential injecti

11、on systemFe(III)氧氟沙星络合物没有明显的肩峰存在。考虑到三种药物分别在络合物的最大吸收波长处存在吸收,产生干扰,本文均在437nm测量体系的吸光度。    2.1  反应管和储存管的影响    考察了内径分别为0.5和0.7mm的储存管对体系灵敏度的影响,结果表明,0.5mm内径的储存管具有更高的灵敏度,故选用200cm×0.5mm的储存管。与内径为0.7mm的反应管相比,内径为0.5mm的反应管灵敏度更高,因此本实验选用0.5mm的反应管。在2490cm范围内研究了反应管长度对体系灵敏度的影响。反

12、应管长度在4070cm内,灵敏度最高且吸光度保持不变,本实验选用50cm的反应管。    2.2  流速的影响    在1560l/s范围内考察了流速对体系灵敏度的影响。实验发现,流速慢时反应灵敏度较高。本实验采用流速为20l/s。    2.3  试剂体积的影响和样品体积的影响    在1595l内考察了Fe(III)溶液体积对体系灵敏度的影响,当Fe(III)溶液的体积大于40l时,体系吸光度达到最大并保持恒定,实验选用吸入50l Fe(III)溶液。

13、样品体积对检测灵敏度也有影响。随着样品体积的增加,形成了更多络和物,体系吸光度增大。当样品体积大于190l时,吸光度变化缓慢,故本实验选用200l的样品溶液。    2.4  Fe(III)和硫酸浓度的影响    考察了Fe(III)溶液浓度的影响。随着Fe(III)溶液浓度的增加,反应的灵敏度也随之增大。当Fe(III)溶液浓度大于2.5×10-3mol/L时,吸光度变化缓慢。实验选用Fe(III)溶液浓度为5.0×10-3mol/L。在0.75×10-23.25×10-2mol/L

14、内考察了硫酸浓度对体系的影响。硫酸浓度对体系灵敏度几乎没有影响,实验选用2.52×10-2mol/L硫酸溶液。    2.5  工作曲线和方法的灵敏度及精密度    在最佳实验条件下,分别绘制了洛美沙星、左氧氟沙星和氧氟沙星的工作曲线。结果表明,上述三种药物均在10250g/ml范围内遵守朗伯比尔定律,其线性回归方程和回归系数分别为:    A洛美沙星=0.020+0.00592Cr=0.9993(n=5)    A左氧氟沙星=0.0409+0.00548Cr=0.9996(n=5)    A氧氟沙星=0.0368+0.00546Cr=0.9996(n=5)    检测限分别为1

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论