UV1810紫外分光光度计验证方案模板

1、紫外分光光度计验证方案* 药业有限公司第1页共15页目录1 概述1.1引言1.2验证目的1.3验证依据1.4验证小组成员及职责1.5方案执行1.6再验证与回顾性验证1.7验证条件2 验证方案实施2.1安装再确认2.2运行确认2.3性能确认3 偏差处理4 确认结果及评价5 再验证及周期6 验证报告书批准第2页共15页1 概述1.1 引言本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外 - 可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。 本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测

2、定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。1.2验证目的本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行再确认，保证仪器能正常稳定的工作，确保检测数据的可信度。1.3验证依据药品生产质量管理规范GMP 2010版，紫外 - 可见分光光度法，中国药典（2010 年版）二部附录 A。1.4 职责化验室职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；质量部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调。1.5人员组成部门成员化验室质量部1.5方案执行所有的空白记录都要被填写， 如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。所有的测试项目都应

3、完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因第3页共15页和解决的措施。所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。1.6再验证与回顾性验证仪器正常稳定工作情况下，再验证周期为一年。仪器大修或关键、精密部件维修、更换，应随时进行再验证，合格后方可使用。1.7验证条件环境温度为 15-30 ，相对湿度 65%，周围没有腐蚀性气体产生。验证所需设备分析天平最大称量 200g，最小分度值 0.1mg容量瓶标准物质和试剂 : 基准重铬酸钾、硫酸、碘化钠、亚硝酸钠2 验证方案实施2.1安装再确认文件资料资料档案仪器名称紫外分光光度计规格型号TU-1810SPC

4、仪器编号存放地点精密仪器室 4生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司检查下列文件资料是否齐全并符合GMP要求资料名称存放地点采购合同产品使用说明书操作规程开箱验收单产品合格证仪器安装检查仪器外观及安装第4页共15页项目标准要求实际情况外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏安装环境本仪器安装在精密仪器室，室温15-30 ；相对湿度 65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。2.2运行确认按照 TU-1810SPC型紫外 - 可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作， 对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合格标准结果仪器开机，双击桌面 U

5、VWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下：附件初始化（八联池）正常滤色片电机初始化正常狭缝电机初始化正常开机自检扫描电机初始化正常光源电机初始化正常钨灯能量检查正常氘灯能量检查正常波长检查正常初始化参数正常系统设置仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含：菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。相关功能应能正常使用。退出系统关机仪器能正常退出系统，仪器正常关机。2.3性能确认波长校正认可标准 : 波长准确度± 0.3nm；波长重复性 0.2nm。方法 : 用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1 和 486.0nm）用单光束能量测定， 采用波长扫描方式，

6、在480-660nm范围内单向扫描。 重复三次，取三次平均值与486.0 和 656.1nm 比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。第5页共15页实测结果实测波长规定波长123平均656.1486.0波长准确度：波长重现性：结论：检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日吸光度的准确度取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml 量瓶中，用 0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm 石英池，以0.005mol/L 硫酸溶液为空白，在 235、 257、313、350nm处分别测定吸光度并计

7、算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长 /nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235( 最小 )124.5123.0 126.0257( 最大 )144.0142.8 146.2313( 最小 )48.647.0 50.3350( 最大 )106.6105.5 108.5吸收池配对认可标准 :0.5%。方法 : 在 220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率， 凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾 0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处 ，同法测其透光率

8、, 凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。测定结果测定波长220.0nm350.0nm实测透光率误差第6页共15页杂散光检查 按下表的试剂和浓度， 配制成水溶液，置 1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度 /%(g/ml)测定用波长 /nm透光率 /%测量结果结果判定碘化钠1.002200.815.003400.8亚硝酸钠碘化钠1.002200.825.003400.8亚硝酸钠碘化钠1.002200.835.003400.8亚硝酸钠3 偏差处理：检验方法确认中，应严格按照确认方案、中国药典 2010 年版二部等进行操作和判定。 如出现个别项目不符合

9、标准的结果时，应按下列程序进行处理：3.1按检验结果超标（ OOS）进行调查和处理。3.2若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法， 新方法应经过确认并经过批准。4 确认结果及评价5 再验证及周期5.1资料确认：检查有关资料完整性。5.2性能验证：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。5.3正常情况下每年做一次验证。5.4实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）性须重新验证。5.5仪器更新或大修。6. 验证报告书批准第7页共15页紫外分光光度计确认报告* 药业有限公司第8页共15页目录1. 概述2. 确认结果2.1 安装再确认2.2 运行确认2.3 性能确认3. 偏差处理4. 确认结

10、果及评价5. 再确认周期6. 验证报告书批准第9页共15页1 概述本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外 - 可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。 本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。2 确认结果2.1安装再确认2.1.1 文件资料资料档案仪器名称紫外分光光度计规格型号TU-1810SPC仪器编号存放地点精密仪器室 4生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日检查下列文件资

11、料是否齐全并符合GMP要求资料名称存放地点采购合同产品使用说明书操作规程开箱验收单产品合格证检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日2.1.2 仪器安装检查仪器外观及安装项目标准要求实际情况外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏第10页共15页安装环境本仪器安装在精密仪器室，室温 15-30 ；相对湿度 65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日2.2 运行确认按照 TU-1810SPC型紫外 - 可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合

12、格标准结果仪器开机，双击桌面 UVWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下：附件初始化（八联池）正常滤色片电机初始化正常狭缝电机初始化正常开机自检扫描电机初始化正常光源电机初始化正常钨灯能量检查正常氘灯能量检查正常波长检查正常初始化参数正常仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含：菜单栏、工具栏、状系统设置态栏、树形窗口和模块窗口。相关功能应能正常使用。退出系统关机仪器能正常退出系统，仪器正常关机。单项结论：检查人：日期：年月日复核人：日期：年月日2.3性能确认波长校正认可标准 : 波长准确度± 0.3nm；波长重复性 0.2nm。第11页共15页方法 : 用仪器本身固有

13、的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1 和 486.0nm）用单光束能量测定， 采用波长扫描方式，在 480-660nm范围内单向扫描。 重复三次，取三次平均值与 486.0 和 656.1nm 比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。实测结果实测波长规定波长231平均656.1486.0波长准确度：波长重现性：结论：检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日吸光度的准确度取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml 量瓶中，用 0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至 1000ml，用配对的 1cm 石英池，以 0

14、.005mol/L 硫酸溶液为空白，在 235、 257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长 /nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235( 最小 )124.5123.0 126.0257( 最大 )144.0142.8 146.2313( 最小 )48.647.0 50.3350( 最大 )106.6105.5 108.5结论：检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日吸收池配对认可标准 :0.5%。方法 : 在 220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净第12页共15页的石英吸

15、收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率， 凡误差在规定范围内的，再分别装入 0.006%重铬酸钾 0.005mol/L 硫酸溶液，在 350nm处 ，同法测其透光率 , 凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。测定结果测定波长220.0nm350.0nm实测透光率误差结论：检查人：检查日期：年月日复核人：检查日期：年月日2.3.4 杂散光检查按下表的试剂和浓度， 配制成水溶液，置 1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度 /%(g/ml)测定用波长 /nm透光率 /%测量结果结果判定碘化钠1.002200.815.003400.8亚硝酸钠碘化钠1

16、.002200.825.003400.8亚硝酸钠碘化钠1.002200.835.003400.8亚硝酸钠结论：检查人：检查日期：年月日复核人：复核日期：年月日3. 偏差处理检验方法确认中，严格按照确认方案、 中国药典 2010 年版二部等进行操作和判断，未出现偏差。4. 确认结果及评价根据确认结果的分析，确认过程中是否有不可接受偏差存在，确认紫外分光光度计各个方面是否符合规定。说明该紫外分光光度计测定数据是否准确可靠，第13页共15页是否可持续达到预定的效果，适用于检验要求。1、主要试验结果：项目标准验证结果是否符合规定安装再确认安装的地点及条件应符合要求仪器的性能确波长准确度±0.3nm；波长重认复性 0.2nm吸光度的准确度：在 235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数， 与规定的吸收系数比较，应符合规定吸收池配对应 0.5%杂散光检查应符合规定2、结果的分析、建议报告人：年月 日3、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺 不合格试验结果可靠性：可靠尚需重试评价结果：合格不合格会签人：验证小组负责人：年月日5. 再确认周期。5.1设备大修后需再确认。5.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参