库仑滴定测定水样中砷的含量

1、库仑滴定测定水样中砷的含量n一、实验目的n二、实验原理n三、实验步骤n四、数据处理一、实验目的 学习和掌握库仑滴定法测定微量砷的实验方法学会库仑分析仪的使用方法和有关操作技术通过本实验学习和掌握库仑滴定法的基本原理二、实验原理定义：以电解过程中消耗的电量对物质进行定 量分析的方法，称为库仑分析QzFMm 分析要求：电极反应单纯，电流效率100% (电量全部消耗在待测物上)。 分析依据：法拉第定律 分类：控制电位库仑分析 恒电流库仑分析（库仑滴定法） 1 1、库仑分析法、库仑分析法v 原理：被测物量滴定剂量电量时间t、电流i，计算被测物量v 终点指示方法：指示剂法 电位法 死停终点法Mm=it

2、nF2、库仑滴定法、库仑滴定法v定义：由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的分析方法+ -As(III) KI淀粉电解反应:Pt阴极：2H2O+2e-=H2+2OH-Pt阳极：2I-=I2+2e-滴定反应：I2+As(III)As(V)+2I-指示剂:淀粉测定As(III)时，加入较大量KI为支持电解质，以产生的I2滴定As(III)，当到达终点时，过量的I2可以淀粉为指示剂指示终点的到达。1）指示剂法指示剂法：工作电极发生的反应使OH-富余，作为滴定剂，溶液的pH变化，以pH计测量电位变化，指示终点2）电位法电位法：以电位的突跃指示终点的到达。以电位的突跃指示终点的到达。Pt为工作电极：2H2O

3、+2e-=H2+2OH-Ag为辅助电极：2Ag+2Cl-=2AgCl+2e-例：测定酸的浓度它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变指示终点的方法GV50mV两个铂电极，加50mV小电压，用检流计指示是否有电流 溶液中同时存在氧化还原可逆电对的氧化态和还原态，两铂电极上分别发生氧化还原反应，检流计有电流3）死停终点法死停终点法（双铂极电流指示终点）双铂极电流指示终点）：3 3、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）、库仑滴定特点（与常规滴定分析相比）v共同点：需终点指示、使用的反应都必须快速、完全且无副反应发生；v不同点：1）库仑滴定更灵敏(比经典法低12数量级)

4、；2）不需标准液(省去配制、标定和贮存等过程)；3）可以用不稳定滴定剂(如Cl2, Br2, Ti3+)；4）电流及时间可准确获得。4 4、本次实验的原理、本次实验的原理采用采用KIKI为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下为支持电解质，在弱碱性环境中恒电流条件下电解产生电解产生I I2 2作为滴定剂作为滴定剂, ,与与As(IIIAs(III) )反应测定反应测定As(IIIAs(III) ) 的的含量。含量。 电解反应电解反应: Pt阴极：阴极： 2H2O + 2e- = H2+ 2OH- Pt阳极：阳极： 2I- = I2 + 2e 滴定反应：滴定反应： I2 + AsO33- + H

5、2O AsO43-2I- 2H+ 记录从电解开始到溶液中记录从电解开始到溶液中As(IIIAs(III) )反应恰好完全反应反应恰好完全反应所消耗的电量，即可求出所消耗的电量，即可求出As(IIIAs(III) )含量。含量。三、实验步骤. .电解液的配制电解液的配制称取称取5.4 5.4 gKIgKI、0.1gNaHCO0.1gNaHCO3 3于库仑池中，用二次水约于库仑池中，用二次水约60 m60 m，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离，置于电磁搅拌器上搅拌均匀。取少量电解液注入砂芯隔离的电极内，并使液面高于库仑池的液面。的电极内，并使液面高于库仑池的液面。. .调节仪器调

6、节仪器调调“补偿极化电位补偿极化电位”在在0.40.4左右，量程选择左右，量程选择10 10 mAmA, ,将所有将所有琴键全部抬起，打开电源预热琴键全部抬起，打开电源预热3030分钟。分钟。. .接线接线 电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂电解阳极（红）接电解池的双铂片电极，阴极（黑）接铂丝电极丝电极, ,将将“工作停止工作停止”开关置开关置“停止停止”，指示电极两个夹，指示电极两个夹子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。子分别接在指示线路的两个独立的铂片上。. 测定测定 准确移取试液准确移取试液.m置于库仑池内，启动电磁搅拌器，置于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下按下“启动启

7、动”键，键，“停止工作停止工作”开关置开关置“工作工作”，按一下，按一下“电解电解”开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示开关，终点指示灯灭，电解开始，电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑将灯亮，电解自动停止，记录库仑仪的示数，单位为毫库仑将 “工作停止工作停止”开关置于开关置于“停止停止”，弹开，弹开“启动启动”键，显示数键，显示数码自动回零。码自动回零。.重复测定，电量取平均值.复原仪器将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。将所有琴键弹起，关闭电源，洗净库仑池，存放备用。四、数据处理As I2 2e,即即n=21000AsnF（mg/L）五、思考题4. 配制电解液的过程中，为什么要加入配制电解液的过程中，为什么要加入NaHCO3？6. 若若KI被空气氧化，对于测定结果有无影响？被空气氧化，对于测定结果有无影响？如何消除影响？如何消除影响？1. 库仑滴定的原理