原子吸收分析手册普析通用

1、TAS系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一，它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点，深受广大分析人员的重视。北京普析通用仪器有限责任公司（以下简称公司）生产的TAS-986系列、TAS990系列等型号原子吸收分光光度计，已广泛用于国内外各个领域，其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术指标一直处于国内领先地位；安全可靠的火焰法，注重安全保护功能，最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。是国内首先推出的横向加热石墨炉，其先进的炉体结构设计，具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986曾荣获BCEIA金奖，TAS-990产品荣获北京

2、市科技进步奖和高新科技转化项目奖等，是国内最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计，我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，故本手册仅供参考，更合适的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限，手册中难免存在不少错误与不完善的地方，希望广大使用者提出批判指正。本手册，对火焰法（空气-乙炔，笑气-乙炔）46种国家标准物质溶液，石墨炉法23种国家标准物质溶液进行了测试，内容包括分析参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法等；校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距等；测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特

3、征量、检出限和相对标准偏差等；l 线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位。l 特征浓度：以SAC×0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA 是特征浓度，gmL-1 ，A是测试溶液的吸光度值，保留小数点后四位l 特征量： 以SAC×0.0044×V /A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ngmL-1；A是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。l 检出限（火焰）：使用DcC×3/A （火焰）；公式计算Dc为相对检出限，单位gmL-1；C为待测溶液浓度，gmL-1；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶

4、液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。l 检出限（石墨炉）： DmC×V×3/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度， ngmL-1；V为进样体积，L；为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位数字。l 相对标准偏差：选用吸光度为0.30.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。 北京普析通用仪器有限责任公司2007年6月目 录第一部分 火焰法元素分析条件7银（Ag）7铝（Al）8砷（As）9金（Au）10硼（B）11钡（Ba）1

5、2铍（Be）14铋（Bi）15钙（Ca）16隔（Cd）18钴（Co）19铬（Cr）20铯（Cs）21铜（Cu）21铁（Fe）22镓（Ga）23锗（Ge）23钬（Ho）25铟（In）26铱（Ir）26钾（K）27镧（La）30锂（Li）31镁（Mg）31锰（Mn）32钼（Mo）34钠（Na）35铌（Nb）36镍（Ni）37铅（Pb）38钯（Pd）38铂（Pt）40铷（Rb）41铑（Rh）42锑（Sb）43硒（Se）44硅（Si）45锡（Sn）46锶（Sr）47钽（Ta）50钛（Ti）51铊（Tl）52钒（V）53钨（W）54镱（Yb）55锌（Zn）56锆（Zr）57第二部分 石墨炉法元素分析条件

6、56银（Ag）56铝（Al）57砷（As）57金（Au）58钡（Ba）60铍（Be）61镉（Cd）61钴（Co）63铬（Cr）63铜（Cu）64铁（Fe）66铟（In）66锰（Mn）68钼（Mo）69镍（Ni）70铅（Pb）71钯（Pd）72铂（Pt）72铑（Rh）74钛（Ti）75铊（Tl）77钒（V）78第一部分 火焰法元素分析条件银（Ag）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）328.10.42.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2, 贫燃

7、0.250.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99930.0150.00210.364.注意事项：少量氯根存在使形成AgCl沉淀，所以溶液应选用是硝酸介质，分析及配制试剂应用去离子水。Ag在吸光度超过0.4Abs后，曲线会出现弯曲现象，测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs范围内，取得最佳的测试结果。铝（Al）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间燃烧器高度（mm）309.30.46.02.0310火焰类型Air（Mpa,mL/min）

8、C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，50000.09，4500 0.20，45002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.400.140.784.注意事项：铝在笑气乙炔火焰中约有15被电离，故在标准及样品溶液中应含有2000gmL-1的K+以抑制电离干扰。加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。砷（As）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）193.70.46.02.0314火焰类型Air（Mpa,mL

9、/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，55000.10，45000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99871.0480.360.854.注意事项：在笑气乙炔火焰中未见明显干扰，通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As.金（Au）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）242.80.42.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2

10、(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2贫燃焰0.200.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99970.0520.0140.444.注意事项：银、铂、钯会干扰金的测定，铁（3价）有正干扰。金比较容易离子化，加入硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000gmL-1，以抑制离子化。当样品是未知基质时，推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰，特别是SO42-。标准和样品溶液应保持酸度一致。硼（B）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分

11、时间（秒）燃烧器高度（mm）249.70.28.02.038火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，60000.10，55000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99959.362.550.204.注意事项：硼易形成难解离氧化物和碳化物，宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰，调节火焰成化学计量火焰（红锥高度0.51cm）可消除干扰，但灵敏度会降低。是AAS中最不灵敏的元素之一，使用GF

12、AAS必须采用热解涂层石墨管。钡（Ba）（1）火焰类型：空气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）553.60.25.00.6310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2 强富燃0.240.05，22002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99977.331.000.514.注意事项：钡在空气乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰，在笑气乙炔火焰中这些干扰可被克服。在笑气乙炔火焰中B

13、a有80被电离，故应在标准及样品溶液中加入2000gmL-1的K+以抑制电离，提高灵敏度。用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。（2）火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）553.60.28.00.6310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，51000.10，46000.22，53002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准

14、偏差（%）0.99960.150.0500.694.注意事项：用N2O-C2H2,测定时，在553.5nm有强烈的发射噪声，选用0.2nm光谱带宽。铍（Be）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）234.90.46.02.0310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，52500.09，52500.25，52502.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99980.0130.005

15、30.424.注意事项：在空气乙炔下原子化效率低，使用笑气乙炔电离不明显，不必加入电离抑制剂。硅、镁、钠降低吸光度。铋（Bi）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）223.10.26.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰0.200.05，15002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99920.0850.0170.774.注意事项：在硝酸溶液中，钙对铋的测定有严重

16、干扰，在盐酸溶液中，钙的干扰可以消除，但铝的干扰增大，采用王水溶液，则钙和铝的干扰均可克服。硫酸、磷酸对测定有明显影响；用盐酸分解样品，温度必须低于250，否则结果偏低。钙（Ca）（1）火焰类型：空气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）422.70.43.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,富燃焰0.200.05，20002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.9992

17、0.0740.0150.334.注意事项：在空气乙炔火焰中常受溶液中PO43-、SiO32-等阴离子的干扰，故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度Sr为5000gmL-1，La2,000-5,000gmL-1。（2）火焰类型：笑气乙炔1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）422.70.43.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，55000.10，50000.22，55002.标准曲线：3.测

18、试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99920.0200.00692.224.注意事项：在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离，故应加入20005000gmL-1的K+以抑制干扰即可。隔（Cd）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）228.80.42.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（g

19、mL-1）相对标准偏差（%）0.99940.00880.00180.224.注意事项：在空气乙炔火焰中未发现干扰。灯电流严重影响灵敏度，低的电流有高的灵敏度。火焰状态严重影响灵敏度，应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度Cd时易挥发性元素，用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵作为基体改进剂可将灰化温度提高到800度。钴（Co）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）240.70.24.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲

20、线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99980.0350.00710.584.注意事项：硅严重干扰测定，经高氯酸或硫酸处理（冒烟）后，则不干扰；磷酸对测定有影响；当Ni的含量超过1500gmL-1时会严重抑制钴信号，此时应稀释样品溶液或使用笑气乙炔火焰测定。当测量含量较高时，可用352.7nm作为分析线。当测量含量较高时，可用352.7nm作为分析线。石墨炉法测试时可选用硝酸镁作为基体改进剂，最高灰化温度1400度。铬（Cr）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）357.9

21、0.44.01.035火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,强富燃0.220.05，25002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99920.0560.00770.944.注意事项：在不含1硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入1硫酸钠后，大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。在笑气乙炔火焰中上述干扰可去除。磷酸使测定结果偏低。在不含1硫酸钠的溶液中测定铬，则大多数元素有干扰；当加入1硫酸钠后，

22、大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。铯（Cs）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）852.10.44.01.035火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，14002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99900.0510.0170.314.注意事项：铯有更低的电离势能，很容易电离而降低吸光度。为获得正确结果，应在标准和样品

23、中加入其他碱金属盐，如硝酸钾，使K的终浓度达到2000gmL-1。铜（Cu）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）324.70.43.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰0.220.05，16002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.0170.00230.504.注意事项：分析溶液应保持一定的酸度，以免形成Cu（OH）2沉淀。在空气乙炔火焰中未见干扰C

24、u化合物易解离实现原子化，宜用贫然火焰测定，有很高灵敏度。一般不受其他元素干扰，可用较宽光谱带宽。铁（Fe）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）248.30.24.00.6310火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,强富燃焰0.220.05，23002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99930.0370.0150.844.注意事项：钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大；硅的干扰可用

25、氟化铵或氢氟酸处理出去，或用硫酸冒烟使硅脱水除去，也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时，可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度，与燃气合助燃气的比例很有关系。镓（Ga）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）287.40.46.02.0312火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，60000.10，52000.22，52002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1

26、）相对标准偏差（%）0.99940.6290.210.724.注意事项：小于10的硝酸及5的盐酸、高氯酸、硫酸不影响镓的测定。但不同种类的酸将会导致镓的灵敏度略有差异，故应保持标准系列和样品溶液中酸类的一致性。磷酸对测定镓有较大影响。镓在笑气乙炔火焰中有部分电离，加入硝酸钾或氯化钾，使K的终浓度达到2000gmL-1可抑制电离。锗（Ge）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）265.20.26.02.0312火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2 0.25，5

27、0000.10，40000.22，40002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99951.010.210.694.注意事项：钬（Ho）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）410.40.26.02.0312火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，50000.10，45000.22，50002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）

28、相对标准偏差（%）0.99800.760.100.784.注意事项：在笑气乙炔火焰中钬有部分离子化，加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为2000gmL-1，可以抑制钬的离子化。用石墨炉测试时易生成碳化物，灵敏度也不高。高原子化温度有利于测试灵敏度的提高。铟（In）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）303.90.432.036火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰0.240.05，18002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1

29、1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99930.170.0340.354.注意事项：在笑气乙炔中有严重电离，加入硝酸钾或氯化钾使钾的浓度为2000gmL-1，可以抑制铟的离子化。铝、硅、铁、锡等在笑气乙测定In宜用空气-乙炔火焰，贫燃火焰测定灵敏度高炔火焰中引起干扰，在测定样品中的铟时，标准系列和样品的基体应严格匹配测定In宜用空气-乙炔火焰，贫燃火焰测定灵敏度高。石墨炉法测定In，卤素酸存在易使In和Tl造成挥发损失。以0.5%硝酸为基体最高灰化温度允许到800度。铱（Ir）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）264.0

30、0.280.336火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2,强富燃0.240.05，24002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99914.441.520.384.注意事项：Ir和Os极不易挥发，但其氧化物容易挥发，故应采用氧化性火焰测试。Ir原子化热度高达500kJ/mol，但用高温火焰测试灵敏度比空气乙炔还低。对铱产生的的干扰因素比较多，1000gmL-1的La和1000gmL-1的Na通常用来克服这些干扰钾（K）1.分析参数：波长（nm）光

31、谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）766.52.02.01.035火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰0.220.05，18002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.00610.00170.484.注意事项：在空气乙炔火焰中K被部分电离，为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常使用高纯度的铯盐，最终浓度应达到2000gmL-1。K、Na的测定也可以使用火焰发射法，其优点在

32、于测定范围广，不受电离影响。燃烧头偏转实验：上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的，以下是我们将燃烧头偏转约10°的3.注意事项和校正曲线。序号测量对象样品编号Abs浓度/gmL-1SDRSD/%1标准样品K10.0020.00.00032标准样品K20.0380.50.00112.983标准样品K30.0771.00.00182.374标准样品K40.1191.50.00191.615标准样品K50.1532.00.00040.276标准样品K60.1882.50.00060.32镧（La）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高

33、度（mm）550.10.262.0312火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，52500.08，55000. 25，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.999144120.894.注意事项：易生成难解离的氧化物，应用高温还原性火焰，在笑气乙炔火焰中部分电离，故应在标准和样品溶液中加入最终浓度达5000gmL-1的K+。锂（Li）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）

34、670.80.460.633火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.240.05，15002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.0180.00250.794.注意事项：试验表明，溶液介质以硝酸为宜，锂测定的灵敏度较高；但酸度有影响，故标准和样品的酸度应一致。乙炔流量对锂的测定有较大影响。在在空气乙炔火焰中部分电离，应加入电离抑制剂，一般为KCl，最终浓度为2000gmL-1K+。试验表明，溶液介质以硝酸为宜，锂测定的灵敏度较

35、高；测量高含量Li时可选用323.3nm次灵敏线。特征浓度约为10gmL-1 1%。在空气乙炔火焰中部分电离（约为5%），应加入电离抑制剂，一般为KCl，最终浓度为2000gmL-1K+。镁（Mg）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）285.20.420.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.240.05，15002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.004

36、40.000910.234.注意事项：Mg是AAS中灵敏度最高的元素之一，在高温火焰中有6%的电离，测定灵敏度不空气-乙炔还要低。在空，气乙炔火焰中MgCl2（g）在210nm产生宽带分子吸收，在369nm、376nm、382nm有三个分子带。最常见的干扰可以加入“释放剂”克服，最常使用的释放剂是Sr（10005000gmL-1）或La（1000-2000gmL-1），可抑制Al、Be、Zr和Si的干扰，加入EDTA可抑制Fe和Cr的干扰。应严格控制水和试剂的空白，避免试剂、容器、实验室灰尘的污染。锰（Mn）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高

37、度（mm）279.50.22.00.336火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰2.50.05、17002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99990.0140.000930.674.注意事项：Mn是适用于AAS测定的元素，属于多谱线元素，应用较窄的光谱带宽。它的卤化物和氧化物的电解能力分别是3.5eV和4.2eV，在火焰中时中等稳定的，较易解离。一般用贫燃的空气乙炔火焰测定。石墨炉法测试时用硝酸铵为基体改进剂其最高灰化温度可达1400

38、°。钼（Mo）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）313.30.462.038火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2, 0.25，52000.10，46000.25，52002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99900.400.0820.724.注意事项：尽管强富燃的空气乙炔火焰可以测定Mo，但灵敏度低干扰多。在强富燃的笑气乙炔火焰中具有比空气乙炔高三倍以上的灵敏度。在笑气

39、乙炔火焰中可加入1000gmL-1 的铝作为释放剂，克服干扰。在空气乙炔中Mo很难原子化，在笑气-乙炔中能有效的测量Mo。使用石墨炉测试，以硝酸镁为基体改进剂最高灰化温度可达1500。测Mo时容易生成碳化钼，可用La和Zr盐溶液处理石墨管表面。钠（Na）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）589.00.460.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.240.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出

40、限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99960.00580.000790.424.注意事项：在空气乙炔火焰中Na部分电离，故应在标准和样品溶液中加入电离抑制剂KNO3或KCl使K+的最终浓度达到2000gmL-1。若样品钠浓度很高（几百ppm钠也能分析），可使用330.2次灵敏线分析，避免过度稀释样品且能提高分析精度和准确度。铌（Nb）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）358.00.282.0312火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）N2O-C2H2,富燃焰0.25，

41、55000.10，57000.22，55002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.999926.192.971.264.注意事项：Nb时高温元素易生成难解离的氧化物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好用笑气-乙炔高温火焰测定。用高温火焰测定Nb时有明显电离，需加入电离抑制剂。可加入氯化钾或硝酸钾使钾的终浓度达到2000gmL-1为电离抑制剂。镍（Ni）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）232.00.240.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(M

42、pa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.240.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99930.0330.00680.384.注意事项：选择贫燃火焰以减少干扰。在笑气乙炔火焰中没有干扰。在寻峰时由于231.6nm峰高于232.0nm峰，故波长可能设置在231.6nm处。这与灯电流有关，可将波长定位到232.0nm峰处即可。用高温火焰测定Ni，可消除Fe和Cr的干扰，但是灵敏度比空气-乙炔火焰还低。铅（Pb）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数

43、积分时间（秒）燃烧器高度（mm）283.30.42.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.240.05，15002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99940.130.0270.414.注意事项：尽管217.0是最灵敏线，但它强度低噪音大，易受光散射及分子吸收的影响，故通常多采用灵敏度稍低的283.3nm，会得到很好的信噪比。另外，低的灯电流会提高灵敏度。加入EDTA至0.1摩尔浓度会克服一些离子（如PO43-）的干扰。

44、分析时应启用背景扣除功能。钯（Pd）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）244.80.26.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99950.0760.0160.774.注意事项：可用0.5的La或0.01M的EDTA来抑制铝、钴、镍和贵金属的干扰。Pd化合物易于原子化，用贫燃的空气-乙炔火焰测定，也有很

45、高的灵敏度。铂（Pt）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）265.90.43.00.636火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99931.0730.220.634.注意事项：其他贵金属及无机酸（SO42-、PO43-）产生干扰，可加1的镧抑制上述干扰，亦可采用强氧化性火焰减小干扰。Pt的灵敏度不高。用空气-乙炔火焰

46、测定Pt，加入1%Na和1%Cu可用消除贵金属的干扰。用高温火焰测定Pt可用消除可能的干扰，但灵敏度明显降低。用石墨炉测定Pt，以0.2%硝酸为基体改进剂，灰化温度可达1000度。在盐酸基体中灰化温度是500 。铷（Rb）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）780.00.43.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差

47、（%）0.99920.0280.00760.624.注意事项：加入硝酸钾或氯化钾，使钾的终浓度为2000gmL-1，可抑制Rb的离子化。测量高含量Tb选用794.8nm测试。加入硝酸钾或氯化钾，使钾的终浓度为2000gmL-1，可抑制Rb的离子化。铑（Rh）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）343.50.26.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,贫燃焰0.220.05，13002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1

48、%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99970.180.0240.774.注意事项：多数阴离子降低其吸收。加3硫酸钠可降低来自阴离子的干扰。用空气-乙炔火焰测定Rh，宜采用贫燃氧化性火焰。加入1%Na和1%Cu可以消除贵金属的干扰，灵敏度提高50%。在盐酸介质中，加入La为光谱缓冲剂可以消除大部分干扰。锑（Sb）1.分析参数：波长（nm）光谱带宽（nm）灯电流（mA）滤波系数积分时间（秒）燃烧器高度（mm）231.20.44.00.635火焰类型Air（Mpa,mL/min）C2H2(Mpa,mL/min)N2O（Mpa，mL/min）Air-C2H2,化学计量焰0.220.05，17002.标准曲线：3.测试数据：线性相关系数特征浓度（gmL-1 1%）检出限（gmL-1）相对标准偏差（%）0.99910.470.0960.734.注意事项：C