水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(1)(1)

1、HMEM-QP016-JL01方法确认报告编号： 项目 水质 镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定 方法 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的内打勾非标准方法超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法新扩展项目说明：国家环境保护部发布水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。参加确认人员及职称 蔡 敏 助理工程师 报告编写 蔡 敏 报告初审 报告审核 报告批准 日期 一、 适用范围适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒

2、、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。二、 使用仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES，编号 ：MY16291009。三、 方法步骤及条件1、标准曲线的建立分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 钙标准使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷

3、、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。3、试样测定按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。4、空白试验按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。5、结果计算 样品中铬的质量浓度，按照式（1）进行计算。=(1-2)×f （公式1）式中： 样品中目标元素的质量浓度

4、，mg/L； 1试样中目标元素的质量浓度，mg/L； 2 空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f 稀释倍数。四、 注意事项 实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。五、结论方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。表1 14种元素方法确认值元素镉铅铜总铬镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒方法检出限（mg/L）0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相对标准偏差(%)0.001.6

5、90.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相对标准偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相对标准偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加标回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499

6、.4-107标准物质测定结果：测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结

7、果在标准值范围内。测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。测定砷标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。1

8、、镉元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48发射强度-空白2091.504026.058134.0912340.0919864.48标准曲线 =0.9998 y=8047.42*X+20.23第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度0 8.612050.143972.697963.0012150.8819641.94发射强度-空白2050.1439

9、72.697963.0012150.8819641.94标准曲线 =0.9998 y=7933.10*X+9.08第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70发射强度-空白2039.763951.827862.4111999.7019432.70标准曲线 =0.9999 y=8015.83*X+18.11第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.491960.693775.907538.5711555.4118764.

10、48发射强度-空白1960.693775.907538.5711555.4118764.48标准曲线 =0.9999 y=7544.07*X+5.88第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74发射强度-空白1919.243673.507424.9811317.3618279.74标准曲线 =0.9997 y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限

11、L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。 表2-1精密度测定：测定结果(毫克/升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.501.532.0420.501.532.0330.501.532.0440.501.522.0450.501.522.0360.501.522.03平均值 (毫克/升)0.501.532.04标准偏差S00.0050.005变异系数CV%00.360.273-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1185-2000(201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均

12、值 (毫克/升) 0.07标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值(mg/L)0.0788表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值(毫克/升)0.4970.9851.497批内标准偏差Swb0.0050.0050.005变异系数CV%1.040.560.35加标回收率%样品含量(毫克)0.991.501.98加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4930.5150.483回收率(%)98.6

13、10396.62、铅元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度05.29166.46292.71566.03825.141344.37发射强度-空白166.46292.71566.03825.141344.37标准曲线 =0.9997 y=534.49*X+24.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度08.64164.28291.77546.17828.571326.72发射强度-空白164.28291.77546.17828.

14、571326.72标准曲线 =0.9997 y=543.68*X+10.89第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度010.29163.57291.83556.01803.481317.89发射强度-空白163.57291.83556.01803.481317.89标准曲线 =0.9998 y=526.78*X+14.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度07.33157.54288.92536.53792.561278.12发射强度-空白157.54288.92536.53792.561278.

15、12标准曲线 =0.9997 y=513.89*X+23.86第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度07.00152.36279.03529.46757.141238.15发射强度-空白152.36279.03529.46757.141238.15标准曲线 =0.9996 y=487.84*X+37.56第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。 表2-1精密度测定：测定结果(毫克/

16、升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.471.482.0120.481.492.0330.491.512.0140.491.482.0350.491.512.0160.481.492.00平均值 (毫克/升)0.481.492.02标准偏差S0.0080.010.01变异系数CV%1.690.910.613-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1183-2000 (201227)10.3520.3530.3440.3550.3560.34平均值 (毫克/升) 0.35标准偏差S0.005变异系数CV%1.49有证标准物质标准值(mg/L)0.

17、378表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.490.971.4620.480.971.4830.470.971.4640.460.981.4650.460.971.4860.460.951.46平均值(毫克/升)0.4700.9681.467批内标准偏差Swb0.010.0090.01变异系数CV%2.691.010.70加标回收率%样品含量(毫克)0.971.461.95加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.5000.4920.483回收率(%)10098.496.63、铜元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第

18、一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度042.821911.423602.257103.4610703.1417065.17发射强度-空白1911.423602.257103.4610703.1417065.17标准曲线 =0.9997 y=6932.67*X+121.50第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度033.631886.133591.827048.7210673.5517050.42发射强度-空白1886.133591.827048.7210673.5517050.42标准曲线 =0.99

19、98 y=6867.79*X+86.03第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度042.341900.293595.927029.4110594.0316962.76发射强度-空白1900.293595.927029.4110594.0316962.76标准曲线 =0.9997 y=7009.16*X+46.52第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度046.491890.283595.826997.8610710.1317224.43发射强度-空白1890.283595.826997.8610710.

20、1317224.43标准曲线 =0.9998 y=6990.79*X+90.75第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度032.971884.493549.296981.3110549.7016990.86发射强度-空白1884.493549.296981.3110549.7016990.86标准曲线 =0.9998 y=6827.41*X+58.85第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取

21、均值)。 表2-1精密度测定：测定结果(毫克/升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.511.532.0420.511.532.0330.511.542.0340.511.532.0450.511.532.0360.511.532.03平均值 (毫克/升)0.511.532.03标准偏差S00.0040.005变异系数CV%00.260.253-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1182-2000 (201227)10.2020.2030.2140.2050.2060.21平均值 (毫克/升) 0.20标准偏差S0.005变异系数CV%2.5

22、4有证标准物质标准值(mg/L)0.198表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.511.011.5220.511.001.5230.510.991.5240.511.001.5150.511.001.5260.501.001.52平均值(毫克/升)0.5081.0001.518批内标准偏差Swb0.0040.0060.004变异系数CV%0.800.630.27加标回收率%样品含量(毫克)1.001.522.00加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.5200.482回收率(%)98.410496.44、总铬元素的测定表1-1 空白值测定及

23、校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度018.501996.683793.437573.3211498.4218527.30发射强度-空白1996.683793.437573.3211498.4218527.30标准曲线 =0.9998 y=7480.30*X+58.30第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度08.321966.173776.857483.2011404.0418386.44发射强度-空白1966.173776.857483.2011404.0

24、418386.44标准曲线 =0.9998 y=7499.19*X+29.65第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度018.621971.113754.287448.3811307.0618262.23发射强度-空白1971.113754.287448.3811307.0618262.23标准曲线 =0.9998 y=7510.05*X+25.30第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度022.391836.713543.797002.8310774.7217469.48发射强度-空白1836.713

25、543.797002.8310774.7217469.48标准曲线 =0.9999 y=7013.59*X+28.76第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度024.201880.503531.547050.0910737.7417397.50发射强度-空白1880.503531.547050.0910737.7417397.50标准曲线 =0.9999 y=7073.07*X+23.88第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限L=0.003mg/L，通过将

26、空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。 表2-1精密度测定：测定结果(毫克/升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.501.522.0320.501.522.0330.501.532.0440.501.522.0350.501.522.0260.511.522.02平均值 (毫克/升)0.501.522.02标准偏差S0.0040.0040.008变异系数CV%0.810.270.373-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1187-2000 (201622)10.6320.6330.6340.6350.6360.63平均值 (毫克/升

27、) 0.63标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标准值(mg/L)0.700表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.501.001.5120.500.991.5130.500.981.5140.500.991.5050.500.991.5160.490.991.51平均值(毫克/升)0.4980.9901.508批内标准偏差Swb0.0040.0060.004变异系数CV%0.820.640.27加标回收率%样品含量(毫克)0.991.512.00加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.520.492回收率(%)98.410498.45、

28、镍元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度010.67377.58718.531425.092146.023458.15发射强度-空白377.58718.531425.092146.023458.15标准曲线 =0.9998 y=1385.78*X+21.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度09.47372.44708.981403.632126.043414.86发射强度-空白372.44708.981403.632126

29、.043414.86标准曲线 =0.9998 y=1383.98*X+14.95第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度09.51365.13705.451394.412102.192248.05发射强度-空白365.13705.451394.412102.192248.05标准曲线 =0.9997 y=1353.93*X+21.85第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度07.01357.95669.161309.552003.493245.38发射强度-空白357.95669.161309.5520

30、03.493245.38标准曲线 =0.9999 y=1309.26*X+16.13第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度04.99353.33657.531316.821995.983210.01发射强度-空白353.33657.531316.821995.983210.01标准曲线 =0.9998 y=1296.68*X+6.83第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。 表2-

31、1精密度测定：测定结果(毫克/升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.511.542.0420.511.552.0430.521.542.0540.521.542.0450.511.532.0360.511.532.05平均值 (毫克/升)0.511.542.04标准偏差S0.0050.0080.008变异系数CV%1.010.490.373-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1186-2000 (201515)10.5220.5230.5240.5250.5260.52平均值 (毫克/升) 0.52标准偏差S0变异系数CV%0有证标准物质标

32、准值(mg/L)0.511表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.511.001.5120.510.981.5130.500.991.5240.501.001.5150.501.001.5360.510.991.52平均值(毫克/升)0.5050.9931.517批内标准偏差Swb0.0050.0080.008变异系数CV%1.080.820.54加标回收率%样品含量(毫克)1.001.521.99加标量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4950.5270.473回收率(%)99.010594.66、铁元素的测定表1-1 空白值测定及校准曲线的绘制：空

33、白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度013.412347.174222.818254.4212372.3619929.14发射强度-空白2347.174222.818254.4212372.3619929.14标准曲线 =0.9997 y=8234.23*X+31.99第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度011.032299.344149.198136.5312224.0719723.38发射强度-空白2299.344149.198136.5312224.0719723.3

34、8标准曲线 =0.9998 y=8012.15*X+20.69第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度010.29163.57291.83556.01803.481317.89发射强度-空白163.57291.83556.01803.481317.89标准曲线 =0.9998 y=8082.98*X+41.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度07.33157.54288.92536.53792.561278.12发射强度-空白157.54288.92536.53792.561278.12标准曲线

35、 =0.9999 y=7594.48*X+28.66第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50发射强度022.212122.583863.627556.4711368.3118455.87发射强度-空白2122.583863.627556.4711368.3118455.87标准曲线 =0.9998 y=7370.63*X+192.63第一天第二天第三天第四天第五天空 白测定结果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 检出限L=0.016mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。 表2-1精密度测

36、定：测定结果(毫克/升) 试样平行号0.1C0.5C0.9C备注10.511.522.0520.501.532.0430.501.532.0440.501.532.0450.511.522.0460.511.522.03平均值 (毫克/升)0.511.532.04标准偏差S0.0050.0050.006变异系数CV%1.090.360.313-1 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号GSB07-1188-2000(202424)10.3320.3430.3440.3450.3460.34平均值 (毫克/升) 0.34标准偏差S0.004变异系数CV%1.21有证标准物质标准值(mg/L)0.349表3实际样品测定：样品测定结果(毫克/升） 样品平行号ABC10.500.991.5020.500.991.5