《工业催化原理》第二章 工业催化剂的制备和成型(11)ppt课件

1、第二章第二章 工业催化剂的制备和成型工业催化剂的制备和成型主要内容：主要内容：沉淀法沉淀法浸渍法浸渍法溶胶凝胶法溶胶凝胶法离子交换法离子交换法热熔融法热熔融法混合法混合法 固体催化剂的成型固体催化剂的成型催化剂的枯燥与焙烧催化剂的枯燥与焙烧 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 1第一节第一节 沉淀法沉淀法 沉淀法是以沉淀操作为根本特征的工业催化剂的制备方法，沉淀法是以沉淀操作为根本特征的工业催化剂的制备方法，是固体催化剂最常用的制备方法之一，主要用于制备催化剂是固体催化剂最常用的制备方法之一，主要用于制备催化剂活性组分含量较高且价钱相对较低的非贵金属、金属氧化物、活性

2、组分含量较高且价钱相对较低的非贵金属、金属氧化物、金属硫化物、金属盐催化剂以及催化剂载体。金属硫化物、金属盐催化剂以及催化剂载体。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 2一、各种沉淀法一、各种沉淀法1、单组分沉淀法、单组分沉淀法本法是经过沉淀剂的作用，将单一组分沉淀制备催化剂的方法，本法是经过沉淀剂的作用，将单一组分沉淀制备催化剂的方法，其沉淀物只需一个组分，因此，沉淀操作和过程控制相对比较其沉淀物只需一个组分，因此，沉淀操作和过程控制相对比较简单，是制备单组分催化剂或催化剂载体常用的方法。简单，是制备单组分催化剂或催化剂载体常用的方法。 如以碱如以碱为沉淀剂，从酸化铝

3、盐溶液中沉淀水合氧化铝，反响式如下：为沉淀剂，从酸化铝盐溶液中沉淀水合氧化铝，反响式如下： Al 3+ + OH - Al2O3nH2O第一节第一节 沉淀法沉淀法 制备制备 -Al2O3实例：工艺流程表示图实例：工艺流程表示图 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 3第一节第一节 沉淀法沉淀法 制备制备 -Al2O3实例：详细过程实例：详细过程将工业硫酸产品粉碎，于将工业硫酸产品粉碎，于60-70温水中溶解，制成相对密度为温水中溶解，制成相对密度为1.21-1.23的的Al2(SO4)3溶液，同时配制质量含量为溶液，同时配制质量含量为20%的的Na2CO3溶液。将此两种

4、溶液分别参与各自的高温槽，然后经过溶液。将此两种溶液分别参与各自的高温槽，然后经过热交换器预热至热交换器预热至50-60，经过活塞开关并流到沉淀槽混合充分，经过活塞开关并流到沉淀槽混合充分，pH值控制在值控制在5-6，在不断搅拌下构成无定形氢氧化铝沉淀。沉淀，在不断搅拌下构成无定形氢氧化铝沉淀。沉淀浆液送入到过滤器抽滤分别，沉淀移入洗涤槽打浆洗涤，洗液浆液送入到过滤器抽滤分别，沉淀移入洗涤槽打浆洗涤，洗液为为50-60的蒸馏水，洗涤至不显的蒸馏水，洗涤至不显SO42-为止。洗净的沉淀转入为止。洗净的沉淀转入pH值为值为9.5-10.5，温度为，温度为60左右的氨水溶液中静置陈化左右的氨水溶液中

5、静置陈化4 h，陈化后沉淀物又反复过滤、洗涤，至溶液的比电阻超越陈化后沉淀物又反复过滤、洗涤，至溶液的比电阻超越200 /cm，将沉淀物于，将沉淀物于100-110温度下枯燥，制得半结晶状的假温度下枯燥，制得半结晶状的假-水软铝石水软铝石(-Al2O3nH2O)，最后在，最后在500焙烧焙烧6 h，即可制得，即可制得-Al2O3。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 4第一节第一节 沉淀法沉淀法 2、多组分共沉淀法、多组分共沉淀法两个或两个以上催化剂活性组分同时沉淀制备两个或两个以上催化剂活性组分同时沉淀制备催化剂的方法，可用于制备多组分催化剂或催催化剂的方法，可用于制

6、备多组分催化剂或催化剂载体，其特点是一次沉淀操作可同时获得化剂载体，其特点是一次沉淀操作可同时获得多个组分，并且各个组分之间的比例较为恒定，多个组分，并且各个组分之间的比例较为恒定，各组分之间的分布也比较均匀。如：制备低压各组分之间的分布也比较均匀。如：制备低压合成甲醇合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3催化剂。催化剂。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 5第一节第一节 沉淀法沉淀法 低压合成甲醇低压合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3催化剂制备实例：催化剂制备实例：工艺流程表示图工艺流程表示图 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 6第一节第一节

7、 沉淀法沉淀法 低压合成甲醇低压合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3催化剂制备实例：催化剂制备实例：制备过程：制备过程：将给定浓度和比例的将给定浓度和比例的Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、Al2(NO3)3溶液，与溶液，与Na2CO3溶液并流参与沉淀槽反响溶液并流参与沉淀槽反响器中，在猛烈搅拌的同时，留意调理加料流速，以控器中，在猛烈搅拌的同时，留意调理加料流速，以控制沉淀介质的制沉淀介质的pH值稳定在值稳定在70.2之间，沉淀温度为之间，沉淀温度为70。加料完成后，过滤，洗涤至没有加料完成后，过滤，洗涤至没有Na+，在，在110下枯燥下枯燥沉淀物，并在空气中，沉淀物，并在空气中，300焙烧

8、，然后将焙烧的粉末焙烧，然后将焙烧的粉末在在500 kg/cm2的压力下，压成的压力下，压成15 mm80 mm的圆柱的圆柱体，即为制备的体，即为制备的CuO-ZnO-Al2O3催化剂。催化剂。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 7第一节第一节 沉淀法沉淀法 3、均匀沉淀法、均匀沉淀法该法首先使待沉淀溶液与沉淀剂母体充分混合，呵该法首先使待沉淀溶液与沉淀剂母体充分混合，呵斥一个非常均匀的体系，然后调理沉淀操作的温度斥一个非常均匀的体系，然后调理沉淀操作的温度等条件，进而改动沉淀体系的等条件，进而改动沉淀体系的 pH 值，在沉淀体系值，在沉淀体系中逐渐生成沉淀，并使沉淀

9、缓慢进展，从而制得颗中逐渐生成沉淀，并使沉淀缓慢进展，从而制得颗粒大小非常均匀、而且比较纯真的沉淀物。粒大小非常均匀、而且比较纯真的沉淀物。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 8这种沉淀法不同于单组分沉淀法和多组分共沉淀法，它不这种沉淀法不同于单组分沉淀法和多组分共沉淀法，它不是在待沉淀溶液中直接参与沉淀剂使沉淀反响立刻发生获是在待沉淀溶液中直接参与沉淀剂使沉淀反响立刻发生获得沉淀物，而是经过改动条件使沉淀剂母体产生沉淀，进得沉淀物，而是经过改动条件使沉淀剂母体产生沉淀，进而缓慢发生沉淀反响。因此它可以防止沉淀组分与沉淀剂而缓慢发生沉淀反响。因此它可以防止沉淀组分与沉

10、淀剂之间存在浓度梯度呵斥沉淀颗粒粗细不匀，以及沉淀物中之间存在浓度梯度呵斥沉淀颗粒粗细不匀，以及沉淀物中易带入较多杂质等缺陷。易带入较多杂质等缺陷。第一节第一节 沉淀法沉淀法 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 9第一节第一节 沉淀法沉淀法 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 104 4、超均匀共沉淀法、超均匀共沉淀法前面几种方法构成沉淀时，存在时间差或空间差。要前面几种方法构成沉淀时，存在时间差或空间差。要防止这种差别，可采用超均匀共沉淀法。防止这种差别，可采用超均匀共沉淀法。根本原理：首先制成盐溶液的悬浮层，然后将这些悬根本原理：首先制成

11、盐溶液的悬浮层，然后将这些悬浮层浮层 ( (普通为普通为2 23 3层层) )立刻瞬间混合成为过饱和的均匀立刻瞬间混合成为过饱和的均匀溶液，进而由过饱和溶液得到超均匀的沉淀物。由于溶液，进而由过饱和溶液得到超均匀的沉淀物。由于超均匀沉淀过程中可大大减小时间差和空间差，因此超均匀沉淀过程中可大大减小时间差和空间差，因此可以构成非常均匀的沉淀物。可以构成非常均匀的沉淀物。5、导晶沉淀法、导晶沉淀法是借助晶种等晶化导向剂，引导非晶型沉淀转化为晶是借助晶种等晶化导向剂，引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速而有效的方法。如以廉价的水玻璃为原型沉淀的快速而有效的方法。如以廉价的水玻璃为原料，制备丝光沸石、料

12、，制备丝光沸石、Y型、型、X型等高硅钠型分子筛等。型等高硅钠型分子筛等。第一节第一节 沉淀法沉淀法 二、沉淀法操作的技术要点二、沉淀法操作的技术要点1、待沉淀盐类和沉淀淀剂的选择原那么、待沉淀盐类和沉淀淀剂的选择原那么1待沉淀盐类待沉淀盐类首选的是各类金属硝酸盐，由于绝大部分硝酸盐都首选的是各类金属硝酸盐，由于绝大部分硝酸盐都可溶于水，这样配制沉淀溶液时较方便，对沉淀反可溶于水，这样配制沉淀溶液时较方便，对沉淀反响比较有利。某些金属的甲酸盐和草酸盐也是常选响比较有利。某些金属的甲酸盐和草酸盐也是常选的盐类，但价钱相对较贵。贵金属的盐类常为氯化的盐类，但价钱相对较贵。贵金属的盐类常为氯化物，因其

13、硝酸盐较少，沉淀后的氯离子也容易被水物，因其硝酸盐较少，沉淀后的氯离子也容易被水洗干净。洗干净。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 112沉淀剂沉淀剂应选择沉淀后容易分解、挥发和较易洗涤干净的沉淀剂，应选择沉淀后容易分解、挥发和较易洗涤干净的沉淀剂，如氨水、尿素、碳酸铵等铵盐、碳酸钠等碳酸盐、氢氧化如氨水、尿素、碳酸铵等铵盐、碳酸钠等碳酸盐、氢氧化钠等碱金属盐类，这样才干制备出纯度较高的催化剂。另钠等碱金属盐类，这样才干制备出纯度较高的催化剂。另外，构成的沉淀物应便于过滤和洗涤，防止构成非晶型沉外，构成的沉淀物应便于过滤和洗涤，防止构成非晶型沉淀。同时，沉淀物的溶解度

14、愈小愈好，这样沉淀反响完全，淀。同时，沉淀物的溶解度愈小愈好，这样沉淀反响完全，可减少原料的浪费。可减少原料的浪费。第一节第一节 沉淀法沉淀法 2、影响沉淀的要素、影响沉淀的要素1溶液的浓度溶液的浓度从沉淀原理上讲，待沉淀溶液的浓度到达饱和浓度时，沉淀从沉淀原理上讲，待沉淀溶液的浓度到达饱和浓度时，沉淀开场生成，因此获得沉淀的必要条件是溶液的浓度要超越饱开场生成，因此获得沉淀的必要条件是溶液的浓度要超越饱和浓度。溶液浓度超越饱和浓度的程度称为溶液的过饱和度。和浓度。溶液浓度超越饱和浓度的程度称为溶液的过饱和度。通常情况下，溶液的过饱和度与沉淀的晶型有直接的关系，通常情况下，溶液的过饱和度与沉淀

15、的晶型有直接的关系，当沉淀在较稀的溶液中进展时，沉淀在较小的过饱和度下就当沉淀在较稀的溶液中进展时，沉淀在较小的过饱和度下就会构成，晶核生成的速度较低，有利于晶体颗粒的长大。假会构成，晶核生成的速度较低，有利于晶体颗粒的长大。假设沉淀溶液的浓度较大，沉淀时的过饱和度就会较高，晶核设沉淀溶液的浓度较大，沉淀时的过饱和度就会较高，晶核生成的速度较快，沉淀的颗粒相对会较细。生成的速度较快，沉淀的颗粒相对会较细。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 122 2沉淀操作的温度沉淀操作的温度沉淀时晶核的构成和长大与溶液的过饱和度有关，而溶液的过饱沉淀时晶核的构成和长大与溶液的过饱和

16、度有关，而溶液的过饱和度又与温度有关，因此沉淀时的温度与沉淀物的颗粒也有很大和度又与温度有关，因此沉淀时的温度与沉淀物的颗粒也有很大的关系。通常情况下沉淀时的温度愈低晶核构成的速度愈快，晶的关系。通常情况下沉淀时的温度愈低晶核构成的速度愈快，晶核颗粒也较小；较高温度下的沉淀溶液的过饱和度相对较低，有核颗粒也较小；较高温度下的沉淀溶液的过饱和度相对较低，有利于晶体颗粒的生长增大。另外，较高温度下的沉淀还可减少沉利于晶体颗粒的生长增大。另外，较高温度下的沉淀还可减少沉淀颗粒中的杂质，缩短沉淀的时间，提高效率。但受水沸点的限淀颗粒中的杂质，缩短沉淀的时间，提高效率。但受水沸点的限制，多数沉淀操作在制

17、，多数沉淀操作在70-8070-80进展。进展。第一节第一节 沉淀法沉淀法 3溶液的溶液的pH值值沉淀法中的沉淀剂大多是碱性物质，所以沉淀物的生成与溶液沉淀法中的沉淀剂大多是碱性物质，所以沉淀物的生成与溶液的的pH有很大的关系。在多组分的沉淀过程中，假设各组分构成有很大的关系。在多组分的沉淀过程中，假设各组分构成沉淀所需的沉淀所需的pH值相差较大，将沉淀剂参与待沉淀溶液时，部分值相差较大，将沉淀剂参与待沉淀溶液时，部分pH值会有大的变化，因此，往往会出现沉淀物不均匀的景象。值会有大的变化，因此，往往会出现沉淀物不均匀的景象。为了减少这种不均匀的沉淀，可以采用将不同浓度的待沉淀溶为了减少这种不均

18、匀的沉淀，可以采用将不同浓度的待沉淀溶液参与沉淀剂溶液中的方法，尽量使各组分同时沉淀。液参与沉淀剂溶液中的方法，尽量使各组分同时沉淀。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 134溶液的加料方式和搅拌强度溶液的加料方式和搅拌强度在沉淀过程中，待沉淀溶液和沉淀剂溶液加料的先后次序对沉在沉淀过程中，待沉淀溶液和沉淀剂溶液加料的先后次序对沉淀物也有一定的影响。如硝酸盐加碱沉淀时，先预热硝酸盐到淀物也有一定的影响。如硝酸盐加碱沉淀时，先预热硝酸盐到沉淀温度后逐渐参与到碱中，或先预热碱后逐渐参与到硝酸盐沉淀温度后逐渐参与到碱中，或先预热碱后逐渐参与到硝酸盐中，或硝酸盐和碱分别预热后

19、同时参与沉淀槽中，沉淀时的部中，或硝酸盐和碱分别预热后同时参与沉淀槽中，沉淀时的部分分pH值是有差别的，因此沉淀物的性质也会有一定的差别。对值是有差别的，因此沉淀物的性质也会有一定的差别。对于一个详细的沉淀反响，最后的加料方式将会由催化剂的性质于一个详细的沉淀反响，最后的加料方式将会由催化剂的性质来确定。另外，沉淀反响过程中的搅拌强度对沉淀物的结晶也来确定。另外，沉淀反响过程中的搅拌强度对沉淀物的结晶也有一定的影响。通常对于晶型沉淀，应在不断搅拌下缓慢地参有一定的影响。通常对于晶型沉淀，应在不断搅拌下缓慢地参与沉淀剂，以防止发生溶液的部分过浓而影响晶型；对于非晶与沉淀剂，以防止发生溶液的部分过

20、浓而影响晶型；对于非晶型沉淀，应在不断搅拌下快速参与沉淀剂，以便迅速析出沉淀，型沉淀，应在不断搅拌下快速参与沉淀剂，以便迅速析出沉淀，防止胶体溶液构成。防止胶体溶液构成。第一节第一节 沉淀法沉淀法 3、沉淀的陈化和洗涤、沉淀的陈化和洗涤沉淀反响完成后，将沉淀物与其母液一同放置一段时间的沉淀反响完成后，将沉淀物与其母液一同放置一段时间的过程成为沉淀的陈化。在晶型沉淀过程中，陈化是必要的，过程成为沉淀的陈化。在晶型沉淀过程中，陈化是必要的，由于陈化过程中细小的晶领会溶解，并堆积于粗晶颗粒上，由于陈化过程中细小的晶领会溶解，并堆积于粗晶颗粒上，这样可获得颗粒大小比较均匀的晶型沉淀。但在大部分非这样可

21、获得颗粒大小比较均匀的晶型沉淀。但在大部分非晶型沉淀过程中，沉淀构成后不宜采用陈化操作，应立刻晶型沉淀过程中，沉淀构成后不宜采用陈化操作，应立刻过滤，以防止沉淀进一步凝聚而难以过滤、洗涤。过滤，以防止沉淀进一步凝聚而难以过滤、洗涤。 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 14沉淀法中的洗涤操作主要是为了除去沉淀物中的杂质，为沉淀法中的洗涤操作主要是为了除去沉淀物中的杂质，为沉淀过程中由于沉淀物外表吸附等，沉淀中混入杂质是不沉淀过程中由于沉淀物外表吸附等，沉淀中混入杂质是不可防止的，经过选择适宜的洗涤液和洗涤温度，普通情况可防止的，经过选择适宜的洗涤液和洗涤温度，普通情况

22、下都可将杂质洗掉。通常晶型沉淀宜用冷的洗涤液洗涤，下都可将杂质洗掉。通常晶型沉淀宜用冷的洗涤液洗涤，非晶沉淀用热的洗涤液洗涤较好。非晶沉淀用热的洗涤液洗涤较好。 第二节第二节 浸渍法浸渍法 浸渍法是以浸渍操作为根底的工业催化剂的制备方法，浸渍法是以浸渍操作为根底的工业催化剂的制备方法，是负载型催化剂最常用的制备方法之一。浸渍法的原是负载型催化剂最常用的制备方法之一。浸渍法的原理是基于多孔性固体的孔隙与液体接触时的毛细管景理是基于多孔性固体的孔隙与液体接触时的毛细管景象和催化剂活性组分在多孔性载体外表的吸附作用。象和催化剂活性组分在多孔性载体外表的吸附作用。浸渍法中常采用的多孔载体有氧化铝、氧化

23、硅、活性浸渍法中常采用的多孔载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅藻土、分子筛等，它们大多都很容易被水溶液炭、硅藻土、分子筛等，它们大多都很容易被水溶液浸湿，在浸渍过程中，毛细管作用力可确保浸渍液体浸湿，在浸渍过程中，毛细管作用力可确保浸渍液体被吸入到整个多孔载体的孔中，从而将活性组分均匀被吸入到整个多孔载体的孔中，从而将活性组分均匀分布在载体外表。分布在载体外表。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 15浸渍法的最大优点是催化剂的活性组分利用率高，用浸渍法的最大优点是催化剂的活性组分利用率高，用量少。由于活性组分大多仅分布在载体的外表，这对量少。由于活性组分大多仅分布在载体

24、的外表，这对贵金属催化剂有为重要。同时，浸渍法的操作工艺相贵金属催化剂有为重要。同时，浸渍法的操作工艺相对较为简单，制备步骤也较少。对较为简单，制备步骤也较少。第二节第二节 浸渍法浸渍法 一、浸渍法的工艺流程一、浸渍法的工艺流程化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 16催化剂载体催化剂载体催化剂活性组分浸渍催化剂活性组分浸渍枯燥枯燥焙烧焙烧负载型催化剂负载型催化剂第二节第二节 浸渍法浸渍法 二、各种浸渍法二、各种浸渍法1、等体积浸渍法、等体积浸渍法是将多孔载体与它正好可吸附体积的浸渍液相浸渍，是将多孔载体与它正好可吸附体积的浸渍液相浸渍，由于浸渍溶液的体积与载体的微孔体

25、积相当，浸渍后由于浸渍溶液的体积与载体的微孔体积相当，浸渍后浸渍溶液恰好浸渍载体而无过剩，无需过滤等单元操浸渍溶液恰好浸渍载体而无过剩，无需过滤等单元操作。等体积浸渍法制备催化剂时，能准确调理负载量。作。等体积浸渍法制备催化剂时，能准确调理负载量。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 172、过量浸渍法、过量浸渍法是将载体浸入过量的浸渍溶液中，使浸渍液体积大大超越载是将载体浸入过量的浸渍溶液中，使浸渍液体积大大超越载体可吸收体积，等吸附平衡后，沥去过剩的浸渍液，再枯燥、体可吸收体积，等吸附平衡后，沥去过剩的浸渍液，再枯燥、焙烧、活化即可得催化剂。在过量浸渍法过程中，将枯

26、燥后焙烧、活化即可得催化剂。在过量浸渍法过程中，将枯燥后的多孔载体放入容器中，参与含有活性组分的浸渍液进展浸的多孔载体放入容器中，参与含有活性组分的浸渍液进展浸渍，这时载体孔隙中的空气被液体的毛细管压力而逐出，浸渍，这时载体孔隙中的空气被液体的毛细管压力而逐出，浸渍液充溢载体的孔中。浸渍完成后，过量的浸渍液可采用沥渍液充溢载体的孔中。浸渍完成后，过量的浸渍液可采用沥析、过滤或离心等方法分别。析、过滤或离心等方法分别。第二节第二节 浸渍法浸渍法 过量浸渍法制备铂铼重整催化剂实例：过量浸渍法制备铂铼重整催化剂实例：(1) 条形催化剂载体的制备条形催化剂载体的制备首先在氢氧化铝粉常用首先在氢氧化铝粉

27、常用SB粉中参与质量含量为粉中参与质量含量为0.1%-4.0%的田菁粉混合均匀，然后取占氢氧化铝粉质量含量为的田菁粉混合均匀，然后取占氢氧化铝粉质量含量为0.1%-5.0%的硝酸，的硝酸，1.0% -10.0%的醋酸，的醋酸，1.0%-10.0%的柠檬酸组成的混合的柠檬酸组成的混合液配制成的胶溶剂倒入氢氧化铝干粉中，揉捏至可塑体状，在液配制成的胶溶剂倒入氢氧化铝干粉中，揉捏至可塑体状，在挤条机上挤条成型，然后挤条机上挤条成型，然后60-80枯燥枯燥4-10 h，100-130枯燥枯燥6-24 h，650空气中焙烧空气中焙烧8 h，即得到，即得到 -Al2O3载体。载体。化工资源有效利用国家重点

28、实验室化工资源有效利用国家重点实验室 182催化剂的制备催化剂的制备用预定量的铂化合物如氯铂酸或氯铂酸铵，铼化合物如高铼酸用预定量的铂化合物如氯铂酸或氯铂酸铵，铼化合物如高铼酸或高铼酸铵，盐酸，去离子水混合成浸渍液，浸渍液与载体或高铼酸铵，盐酸，去离子水混合成浸渍液，浸渍液与载体 -Al2O3的体积比为的体积比为1.0-2.5，在室温下浸渍，在室温下浸渍12-24 h，然后过滤，然后过滤，60-80枯燥枯燥6-10 h，100-130枯燥枯燥12-24 h，干空气中，干空气中450-550，气剂比为，气剂比为500-1200的条件系活化的条件系活化2-12 h，H2中中400-500复原复原4

29、 h，即得铂铼重，即得铂铼重整催化剂制备。整催化剂制备。第二节第二节 浸渍法浸渍法 3、多次浸渍法、多次浸渍法是将浸渍、枯燥、焙烧反复进展多次的催化剂制备法。采是将浸渍、枯燥、焙烧反复进展多次的催化剂制备法。采用多次浸渍法是基于以下的理由：一是需求浸渍的催化剂用多次浸渍法是基于以下的理由：一是需求浸渍的催化剂的活性组分的溶解度较小，一次浸渍不能满足符合要求的的活性组分的溶解度较小，一次浸渍不能满足符合要求的负载量，需求多次浸渍；二是为了防止含多组分的浸渍液负载量，需求多次浸渍；二是为了防止含多组分的浸渍液由于各组分的竞争吸附而呵斥的浸渍不均匀。在多次浸渍由于各组分的竞争吸附而呵斥的浸渍不均匀。

30、在多次浸渍过程中，每次浸渍后都需求进展枯燥和焙烧，以使浸渍上过程中，每次浸渍后都需求进展枯燥和焙烧，以使浸渍上去的组分转变为不可溶的物质，防止下一次浸渍时重新溶去的组分转变为不可溶的物质，防止下一次浸渍时重新溶解到浸渍液中。解到浸渍液中。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 194、流化喷洒浸渍法、流化喷洒浸渍法对于流化床反响器所运用的细粉状催化剂，可在流化床中对于流化床反响器所运用的细粉状催化剂，可在流化床中使载体在流化形状下直接喷洒浸渍液进展浸渍操作，然后使载体在流化形状下直接喷洒浸渍液进展浸渍操作，然后进展枯燥焙烧和活化，即可制备出催化剂。可见，这种方进展枯燥焙烧

31、和活化，即可制备出催化剂。可见，这种方法可使浸渍、枯燥、分解、活化等操作在流化床中一次完法可使浸渍、枯燥、分解、活化等操作在流化床中一次完成，因此具有工艺流程简单、操作方便等优点。成，因此具有工艺流程简单、操作方便等优点。第二节第二节 浸渍法浸渍法 5、蒸气相浸渍法、蒸气相浸渍法借助浸渍化合物的挥发性，将其以蒸气的形状附载到多孔借助浸渍化合物的挥发性，将其以蒸气的形状附载到多孔载体上制备催化剂的方法。载体上制备催化剂的方法。一个典型的例子是用于正丁烷异构化的催化剂一个典型的例子是用于正丁烷异构化的催化剂AlCl3/铁矾铁矾土催化剂的制备，过程如下：先在反响器内装入铁矾土载土催化剂的制备，过程如

32、下：先在反响器内装入铁矾土载体，然后以热的正丁烷气流将活性组分体，然后以热的正丁烷气流将活性组分AlCl3 升华并带入升华并带入反响器，当附载量足够时，便转入异构化反响。另外，固反响器，当附载量足够时，便转入异构化反响。另外，固体超强酸催化剂体超强酸催化剂SbF5/SiO2Al2O3也是采用这种方法制备也是采用这种方法制备的，由于的，由于SbF5很容易升华。很容易升华。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 20第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-gelSol-gel法法 一、根本原理：一、根本原理：在胶体化学中，被分散的胶体粒子称为分散相，粒子所在的介在胶体化学中

33、，被分散的胶体粒子称为分散相，粒子所在的介质称为分散介质溶剂，当分散相颗粒大小在质称为分散介质溶剂，当分散相颗粒大小在1-100 nm范围范围内构成的溶液称为胶体溶液，简称为溶胶。在一定条件下，溶内构成的溶液称为胶体溶液，简称为溶胶。在一定条件下，溶胶中的胶体粒子会相互凝结而生成凝胶沉淀，这种凝胶沉淀是胶中的胶体粒子会相互凝结而生成凝胶沉淀，这种凝胶沉淀是一种含有较多溶剂，体积庞大的非晶体沉淀，经脱出溶剂后，一种含有较多溶剂，体积庞大的非晶体沉淀，经脱出溶剂后，便可得到三维立体网状构造的多孔、大外表的固体，这是溶胶便可得到三维立体网状构造的多孔、大外表的固体，这是溶胶凝胶法制备催化剂的根底。凝

34、胶法制备催化剂的根底。将这种凝结的胶体经过熟化、洗涤、枯燥、焙烧，即可制成催将这种凝结的胶体经过熟化、洗涤、枯燥、焙烧，即可制成催化剂。溶胶凝胶法特别适宜于用于制备大比外表积催化剂和化剂。溶胶凝胶法特别适宜于用于制备大比外表积催化剂和载体。载体。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 21第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-gelSol-gel法法 二、胶体溶液常用的制备方法二、胶体溶液常用的制备方法 溶胶的制备大体上有两种方法：溶胶的制备大体上有两种方法：1、分散法：它是利用胶体磨、气流粉碎、超声波、电弧等、分散法：它是利用胶体磨、气流粉碎、超声波、电弧等方法，把

35、较大的颗粒分散成胶体粒子制成溶胶。方法，把较大的颗粒分散成胶体粒子制成溶胶。 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 222、凝聚法：它是将由分子、离子、原子组成的细小质点凝聚成胶体、凝聚法：它是将由分子、离子、原子组成的细小质点凝聚成胶体粒子制成溶胶。凝聚法有物理凝聚和化学凝聚，物理凝聚是经过粒子制成溶胶。凝聚法有物理凝聚和化学凝聚，物理凝聚是经过溶液骤冷或饱和蒸汽减小溶解度生成胶体溶液；化学凝聚是经过溶液骤冷或饱和蒸汽减小溶解度生成胶体溶液；化学凝聚是经过水解、复分解等化学反响生成胶体溶液。工业上大多采用化学凝水解、复分解等化学反响生成胶体溶液。工业上大多采用化学凝聚

36、法制备胶体溶液。聚法制备胶体溶液。第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-gelSol-gel法法 溶胶的性质：溶胶的性质：溶胶按分散相和溶剂之间亲合力的大小分为亲液溶胶和憎液溶胶按分散相和溶剂之间亲合力的大小分为亲液溶胶和憎液溶胶。在亲液溶胶中，胶体粒子与溶剂结合结实，胶体粒子外溶胶。在亲液溶胶中，胶体粒子与溶剂结合结实，胶体粒子外表紧围一层溶剂分子，因此，溶胶比较稳定；在憎液溶胶中，表紧围一层溶剂分子，因此，溶胶比较稳定；在憎液溶胶中，胶体粒子与溶剂之间的亲合力非常小，并且存在有界面，因此，胶体粒子与溶剂之间的亲合力非常小，并且存在有界面，因此，这种溶胶不稳定，参与稳定剂才干获得稳定的溶

37、胶。这种溶胶不稳定，参与稳定剂才干获得稳定的溶胶。溶胶是一种亚稳定的非均相体系，胶体粒子具有很大的外表溶胶是一种亚稳定的非均相体系，胶体粒子具有很大的外表自在能，只需改动溶胶的一些条件，它很容易发生凝胶沉淀，自在能，只需改动溶胶的一些条件，它很容易发生凝胶沉淀，并且凝胶过程与凝胶的比外表积、构造都有亲密的关系。并且凝胶过程与凝胶的比外表积、构造都有亲密的关系。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 23第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-gelSol-gel法法 三、催化剂的制备过程：三、催化剂的制备过程：以多孔硅凝胶的制备为例，用水玻璃和硫酸溶液制备的硅以多孔硅凝

38、胶的制备为例，用水玻璃和硫酸溶液制备的硅溶胶在盐酸存在下进展凝胶时，当溶胶在盐酸存在下进展凝胶时，当pH值为值为2左右进展胶凝，左右进展胶凝，缩合速度很慢，得到的溶胶颗粒较小，因此，比外表积相缩合速度很慢，得到的溶胶颗粒较小，因此，比外表积相对较大，可达对较大，可达800 m2/g；假设在；假设在pH值为值为7左右进展胶凝，左右进展胶凝，缩合速度很快，得到的颗粒也较大，比外表积只需约缩合速度很快，得到的颗粒也较大，比外表积只需约400 m2/g。普通步骤如下：。普通步骤如下： 胶体溶液制备胶体溶液制备 胶凝胶凝 熟化熟化 洗涤洗涤 枯燥枯燥 焙烧焙烧溶胶溶胶-凝胶法是一种较新的催化剂制备方法，

39、可以得到高比凝胶法是一种较新的催化剂制备方法，可以得到高比外表积、孔径分布均一可控、催化剂活性组分高度分散的外表积、孔径分布均一可控、催化剂活性组分高度分散的催化剂，并且催化剂的制备过程容易控制，是目前制备纳催化剂，并且催化剂的制备过程容易控制，是目前制备纳米尺度催化剂常用的方法。米尺度催化剂常用的方法。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 24第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-gelSol-gel法法 溶胶溶胶-凝胶法制备凝胶法制备CeOx-My- Al2O3M=Ba, La, Zr实例：实例：由于由于My组分的参与，较好的改善了催化剂的热稳定性，该三组组分的

40、参与，较好的改善了催化剂的热稳定性，该三组分氧化物的载体的制备包含着络合，絮凝等步骤：分氧化物的载体的制备包含着络合，絮凝等步骤：在在500 ml的烧杯中参与的烧杯中参与60.4 g仲丁醇铝仲丁醇铝Al(O-SBn)3，1.7 g乙酰乙酰丙酮钡丙酮钡Ba(acac)22H2O和和25 g己二醇，将烧杯置于己二醇，将烧杯置于100油浴油浴并搅拌并搅拌3 h，同时，在，同时，在300 ml烧杯中参与烧杯中参与1.75 gCe(NO3)6H2O，12 g C2H5OH和和2.23 g Ba(acac)22H2O，此烧杯置于，此烧杯置于50油浴油浴并搅拌并搅拌3 h，接着将此油浴温度降至室温。过滤后将

41、滤液加到，接着将此油浴温度降至室温。过滤后将滤液加到500 ml烧杯中，又将烧杯在烧杯中，又将烧杯在100的油浴下搅拌的油浴下搅拌3 h，之后参与，之后参与17 g水，并在水，并在100下坚持下坚持10 h，以获得凝胶，然后将凝胶减压枯，以获得凝胶，然后将凝胶减压枯燥，干凝胶在燥，干凝胶在250加热加热3 h，450焙烧焙烧4 h，1000焙烧焙烧3 h，即制得用于汽车尾气处置高效催化剂的三组分氧化物即制得用于汽车尾气处置高效催化剂的三组分氧化物(CeOx-My-Al2O3)载体。载体。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 25第三节第三节 溶胶凝胶法溶胶凝胶法Sol-

42、gelSol-gel法法 四、溶胶凝胶法的优缺陷四、溶胶凝胶法的优缺陷1、优点：、优点：1可制高均匀、高比外表积的催化资料；可制高均匀、高比外表积的催化资料；2较容易控制孔径和孔径分布；较容易控制孔径和孔径分布；3较容易控制催化活性组分的组成。较容易控制催化活性组分的组成。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 262、缺陷：、缺陷：1制备溶胶常用金属有机物，价钱较贵；制备溶胶常用金属有机物，价钱较贵；2制备工艺复杂；制备工艺复杂；3影响胶凝的要素较多，操作控制较严厉。影响胶凝的要素较多，操作控制较严厉。第四节第四节 离子交换法离子交换法 利用离子交换反响作为催化剂制备主

43、要工序的方法称利用离子交换反响作为催化剂制备主要工序的方法称为离子交换法。其原理是采用离子交换剂作为载体，为离子交换法。其原理是采用离子交换剂作为载体，引入阳离子活性组分而制成一种高分散、大比外表、引入阳离子活性组分而制成一种高分散、大比外表、均匀分布的金属离子催化剂或负载型金属催化剂。均匀分布的金属离子催化剂或负载型金属催化剂。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 27在离子交换法中，关键工艺是离子交换剂的制备。通在离子交换法中，关键工艺是离子交换剂的制备。通常的离子交换剂有：无机离子交换剂、有机强酸性阳常的离子交换剂有：无机离子交换剂、有机强酸性阳离子交换树脂、有机

44、强碱性阴离子交换树脂等。离子交换树脂、有机强碱性阴离子交换树脂等。第四节第四节 离子交换法离子交换法 2、分子筛上的离子交换：、分子筛上的离子交换： 离子交换的顺序表置换才干由大到小：离子交换的顺序表置换才干由大到小： 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 284AAg+, Cu2+, Al3+, Zn2+, Sr2+, Ba2+, Ca2+, Co2+, Au3+, K+, Na+ *, Ni2+, NH4+, Cd2+, Hg2+, Li+, Mg2+13XAg+, Cu2+, H+, Ba2+, Al3+, Sr2+, Hg2+, Cd2+, Zn2+, Ni2+

45、, Ca2+, Co2+, NH4+, K+, Au3+, Na+*, Mg2+, Li+* 表示常见的 Na型分子筛形状一、无机离子交换剂及其催化剂制备分子筛上金属离子一、无机离子交换剂及其催化剂制备分子筛上金属离子的交换的交换1、分子筛的制备：成胶、分子筛的制备：成胶 结晶结晶 洗涤洗涤 枯燥枯燥 焙烧。焙烧。第四节第四节 离子交换法离子交换法 离子交换法制备离子交换法制备Zn/ZSM-5催化剂实例：催化剂实例：以市售的有机胺法合成的以市售的有机胺法合成的Na型型ZSM-5小晶粒为起始原小晶粒为起始原料，先将样品于料，先将样品于550焙烧焙烧4 h，以脱除残存的有机胺，以脱除残存的有机胺，

46、然后用浓度为然后用浓度为1 mol/L盐酸于盐酸于90下酸交换下酸交换3次，每次每次，每次每克样品参与盐酸克样品参与盐酸10 ml，交换，交换1 h。离心分别以后，用蒸。离心分别以后，用蒸馏水洗涤至无氯离子，然后将样品在馏水洗涤至无氯离子，然后将样品在90烘干，再在烘干，再在500焙烧焙烧4 h，即制得，即制得HZSM-5。将将HZSM-5用适当浓度的用适当浓度的Zn(NO3)2水溶液室温浸渍交水溶液室温浸渍交换数次，然后枯燥，即可制得换数次，然后枯燥，即可制得Zn/ZSM-5催化剂。催化剂。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 29第四节第四节 离子交换法离子交换法

47、二、离子交换树脂及其催化剂制备二、离子交换树脂及其催化剂制备1 1、离子交换树脂骨架及其催化剂：、离子交换树脂骨架及其催化剂：聚苯乙烯，聚丙烯酸等高聚物。骨架中含有作为阳离子交聚苯乙烯，聚丙烯酸等高聚物。骨架中含有作为阳离子交换基团的换基团的SO3HSO3H，称为强酸性阳离子交换树脂，称为强酸性阳离子交换树脂，( (含有含有COOHCOOH称为弱酸性阳离子交换树脂称为弱酸性阳离子交换树脂) )；骨架中含有作为阴离子；骨架中含有作为阴离子交换基团的季胺基，称为强碱性阴离子交换树脂。将离子交换基团的季胺基，称为强碱性阴离子交换树脂。将离子交换树脂在水溶液中进展离子交换，即可制备离子交换树交换树脂在

48、水溶液中进展离子交换，即可制备离子交换树脂催化剂。脂催化剂。 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 302、离子交换树脂催化剂的优缺陷、离子交换树脂催化剂的优缺陷离子交换树脂催化剂的优点是树脂的主体交叉网络构造比较均匀，离子交换树脂催化剂的优点是树脂的主体交叉网络构造比较均匀，并且孔径较大，催化剂的酸碱中心多处于树脂内部，可防止对反并且孔径较大，催化剂的酸碱中心多处于树脂内部，可防止对反响器壁的腐蚀。同时，交换树脂的商品牌号较多，来源较广，购响器壁的腐蚀。同时，交换树脂的商品牌号较多，来源较广，购买方便。其缺陷是热稳定性较差，运用温度普通都低于买方便。其缺陷是热稳定性较

49、差，运用温度普通都低于150。另。另外，价钱较贵，一次投资本钱较高。外，价钱较贵，一次投资本钱较高。第四节第四节 离子交换法离子交换法 制备强酸性阳离子交换树脂催化剂实例制备强酸性阳离子交换树脂催化剂实例:(1) 苯乙烯苯乙烯-二乙烯苯共聚体的合成二乙烯苯共聚体的合成将工业级苯乙烯与二乙烯苯单体依次用质量含量为将工业级苯乙烯与二乙烯苯单体依次用质量含量为5%的的NaOH溶液和蒸馏水洗涤，脱除阻聚剂，参与溶液和蒸馏水洗涤，脱除阻聚剂，参与NB-1型弱酸性造孔剂和型弱酸性造孔剂和过氧化苯甲酰引发剂，并投入到含有明胶辅助分散剂过氧化苯甲酰引发剂，并投入到含有明胶辅助分散剂E的水溶液的水溶液中，调整搅

50、拌转速，以控制球体粒度，升温至中，调整搅拌转速，以控制球体粒度，升温至78保温保温2h，85保温保温2h，95保温保温4h，反响毕，降温过滤，球体经水洗，反响毕，降温过滤，球体经水洗，用水蒸气蒸馏，蒸出并回收造孔剂用水蒸气蒸馏，蒸出并回收造孔剂NB-1，烘干后得共聚体。，烘干后得共聚体。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 31(2) 共聚体氯化共聚体氯化将枯燥的聚苯乙烯将枯燥的聚苯乙烯-二乙烯苯参与到一定量的氯化烃中溶胀二乙烯苯参与到一定量的氯化烃中溶胀1 h，参与，参与适量氯化催化剂，升温至适量氯化催化剂，升温至75-80 ，通入枯燥氯气，反响，通入枯燥氯气，反响5

51、-6 h，取样，取样测其氯质量含量至测其氯质量含量至24.5%，停顿反响，得氯化共聚体，不经分别即可，停顿反响，得氯化共聚体，不经分别即可进展磺化反响。进展磺化反响。第四节第四节 离子交换法离子交换法 (3) 树脂的磺化树脂的磺化在上述氯化反响在上述氯化反响 中参与质量含量为中参与质量含量为98%的浓硫酸，升温至的浓硫酸，升温至90坚持坚持4 h，然后蒸出氯化烃至反响温度达，然后蒸出氯化烃至反响温度达110，1 h内滴加质量内滴加质量含量为含量为50%的硫酸，坚持反响温度在的硫酸，坚持反响温度在110-115继续反响继续反响15 h，取样测其交换量，直至树脂质量交换量大于取样测其交换量，直至树

52、脂质量交换量大于4.6 mmol/g时停顿反时停顿反响，反响毕，倾出废液，用质量含量为响，反响毕，倾出废液，用质量含量为60%的硫酸洗涤树脂，的硫酸洗涤树脂，滤出树脂并装入洗涤柱，用蒸馏水延续洗涤至流出液呈中性，滤出树脂并装入洗涤柱，用蒸馏水延续洗涤至流出液呈中性，再用再用3倍于树脂体积的工业无水乙醇洗涤，然后将树脂置于倍于树脂体积的工业无水乙醇洗涤，然后将树脂置于70的真空烘箱中枯燥，即得浅棕黄色大孔强酸性阳离子交换树脂的真空烘箱中枯燥，即得浅棕黄色大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂。催化剂。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 32第五节第五节 热熔融法热熔融法 热熔融

53、法是以热熔融操作单元为根底的较特殊的催化剂制热熔融法是以热熔融操作单元为根底的较特殊的催化剂制备方法，在热熔融过程中，催化剂的各组分熔合成均匀分备方法，在热熔融过程中，催化剂的各组分熔合成均匀分布的混合物，如氧化物固溶体或合金固溶体，使得各组分布的混合物，如氧化物固溶体或合金固溶体，使得各组分在晶间尺度上到达高度分散。因此，制备的催化剂具有高在晶间尺度上到达高度分散。因此，制备的催化剂具有高度的热稳定性和机械强度，以及很长的运用寿命。常用的度的热稳定性和机械强度，以及很长的运用寿命。常用的几种热熔融法如下：几种热熔融法如下：化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 33一、

54、熔铁催化剂一、熔铁催化剂合成氨工业中熔铁催化剂是热熔融法制备催化剂的一个典合成氨工业中熔铁催化剂是热熔融法制备催化剂的一个典型例子。它是以磁铁矿为根本原料，参与型例子。它是以磁铁矿为根本原料，参与K2O、Al2O3等等助剂，在助剂，在1500以上的高温下熔炼一定时间，使各组分均以上的高温下熔炼一定时间，使各组分均匀分散，然后将熔浆快速冷却，各组分被凝固下来，不会匀分散，然后将熔浆快速冷却，各组分被凝固下来，不会产生分步结晶，最后，将凝固的催化剂粉碎筛分，即可制产生分步结晶，最后，将凝固的催化剂粉碎筛分，即可制备出具有极高热稳定性和机械强度的合成氨催化剂。备出具有极高热稳定性和机械强度的合成氨催

55、化剂。第五节第五节 热熔融法热熔融法 二、过渡金属骨架催化剂二、过渡金属骨架催化剂除了合成氨的熔铁催化剂以外，热熔融法还可用来制备某些过除了合成氨的熔铁催化剂以外，热熔融法还可用来制备某些过渡金属骨架催化剂。渡金属骨架催化剂。(1) 雷尼镍催化剂雷尼镍催化剂这是由雷尼这是由雷尼M. Raneg提出的制备方法。该方法中，首先制提出的制备方法。该方法中，首先制出熔炼出熔炼Ni-Al或或Ni-Si合金，然后以合金，然后以NaOH溶液溶出溶液溶出Al或或Si组分，组分，剩下的剩下的Ni使成为类似于海绵的多孔骨架构造，这种金属镍骨架使成为类似于海绵的多孔骨架构造，这种金属镍骨架催化剂对于加氢脱氢具有极高

56、的催化活性，同时镍不易零落。催化剂对于加氢脱氢具有极高的催化活性，同时镍不易零落。因此，骨架镍催化剂在食品和医药等精细化学品中间体的加氢因此，骨架镍催化剂在食品和医药等精细化学品中间体的加氢反响中运用很广。反响中运用很广。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 34(2) 骨架铜和骨架钴催化剂骨架铜和骨架钴催化剂骨架铜催化剂将热熔融法制备的骨架铜催化剂将热熔融法制备的Cu-Al合金于合金于NaOH水溶液中进展热水溶液中进展热处置数小时，以溶去处置数小时，以溶去Cu-Al合金中的合金中的Al，从而制得，其对丙烯腈水解，从而制得，其对丙烯腈水解制丙烯酰胺具有很好催化活性。制丙

57、烯酰胺具有很好催化活性。骨架钴催化剂通常是先将骨架钴催化剂通常是先将Co-Al合金制成粉末，然后缓慢参与冷却的合金制成粉末，然后缓慢参与冷却的NaOH水溶液使其中的水溶液使其中的Al溶掉，等溶掉，等Co-Al金属中的金属中的Al完全溶完后，水完全溶完后，水洗至中性，密封保管于无水乙醇中待用。洗至中性，密封保管于无水乙醇中待用。第五节第五节 热熔融法热熔融法 制备骨架制备骨架Ni催化剂实例：催化剂实例：首先将金属首先将金属Al熔点熔点685参与电熔炉，升温加热到参与电熔炉，升温加热到1000左右，然后投入小片金属左右，然后投入小片金属Ni熔点熔点1452混混溶，由于溶，由于Ni的熔解可放出较多的

58、热量，炉温很容易上的熔解可放出较多的热量，炉温很容易上升到升到1500，按照，按照Ni含量为含量为42-50%的的Ni-Al合金配比熔合金配比熔炼后，将熔浆倾入浅盘冷却固化，即为制备的炼后，将熔浆倾入浅盘冷却固化，即为制备的Ni-Al合合金。金。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 35(2) 称取合金分量称取合金分量1.3-1.5倍的苛性钠，配制成倍的苛性钠，配制成20%的的NaOH溶液，溶液，然后投入然后投入200目的目的Ni-Al合金粉末，维持温度在合金粉末，维持温度在50-60，并充，并充分搅拌分搅拌30-1000 min，使，使Al完全溶出，最后洗到酚酞无色完

59、全溶出，最后洗到酚酞无色pH=7，包配备用。长期储存，需浸入无水乙醇等惰性，包配备用。长期储存，需浸入无水乙醇等惰性溶剂中加以维护。溶剂中加以维护。第六节第六节 混合法混合法 混合法就是将组成催化剂的各组分以粉状粒子的形状在球磨机或混合法就是将组成催化剂的各组分以粉状粒子的形状在球磨机或碾合机内磨细、混合，使得各组分粒子之间尽能够均匀分散，制碾合机内磨细、混合，使得各组分粒子之间尽能够均匀分散，制备成催化剂的一种方法。这是工业上制备多组分催化剂最常用的备成催化剂的一种方法。这是工业上制备多组分催化剂最常用的方法。虽然用这种方法制备的催化剂各组分之间的混合较难很均方法。虽然用这种方法制备的催化剂

60、各组分之间的混合较难很均匀，催化剂的活性和热稳定性相对也不是很好，但这种方法简单、匀，催化剂的活性和热稳定性相对也不是很好，但这种方法简单、消费量大、本钱低，特别适宜于大批量催化剂的消费。混合法常消费量大、本钱低，特别适宜于大批量催化剂的消费。混合法常分为干混法和湿混法两种：分为干混法和湿混法两种： 工业催化与反响工程研讨室 361干混法是将催化剂活性组分、助剂、载体、胶粘剂、造孔剂干混法是将催化剂活性组分、助剂、载体、胶粘剂、造孔剂等放在混合器内进展机械混合，混合过程中有时需加少量水，混等放在混合器内进展机械混合，混合过程中有时需加少量水，混合完成后经成型、枯燥、焙烧、过筛、包装即可为催化剂