砂子中氯离子含量不确定度

1、砂子中氯离子含量测定一 . 概述1. 目的评定砂子中氯离子含量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。2. 依据的技术标准GB/T14684-2001 建筑用砂。3. 使用的仪器设备电子天平 JM20001 经检定合格 ，精度 0.1g 。三角瓶、移液管、滴定管等。4. 测量原理及检测程序称取试样 500g, 精确至 0.1g. 将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500ml 蒸馏水，盖上塞子，摇动后放置2h 每隔 5min 摇动一次，共三次，将上部澄清溶液过滤，用移液管吸取50ml ，注入三角瓶中，在加入5% &酸钾指示剂 1ml , 用0.01mol/L 硝酸

2、银标准溶液滴定至砖红色，记录硝酸银标准溶液毫升数，精确至1ml, 同时进行空白试验。5. 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。二.数学模型氯离子含量 X%:X%= C（V V°）Mm式中： X氯离子含量， %C-硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L;1砂子中氯离子含量测定V样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;V。一空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml;M 氯离子的摩尔质量，g/mol(M=35.5 g/mol);m 试料的质量， g;三. 测量不确定度的来源分析氯离子含量结果不确定度来源主要包括：(1) 测量重复

3、性的不重复引入的标准不确定度UAI ,采用 A 类方法评定 ;(2) 容量瓶的体积引入的标准不确定度UBI,采用 B 类方法评定。(3) 分析天平误差引入的标准不确定度UB 2, 采用 B 类方法评定；(4)滴定管体积校准引入的标准不确定度UB3,采用 B 类方法评定；四. 标准不确定度的评定1.在同一试验条件下，氯离子含量检测共进行10 次，得到测量结果如表1所示：表 1 氯离子含量检测原始数据编号12345678910平均值称样量 (g)500.5500.4500.6500.5500.4500.6500.6500.5500.6500.5500.5样品消耗溶液体25.024.624.825.

4、224.826.224.827.026.827.025.2积 ( V) ml空白试验消耗22.221.622.022.422.023.422.025.224.025.222.4体积 (Vo )ml测量结果 ( )0.240.250.240.240.250.250.250.250.250.250.24表 1 中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:1UA 1= S （ X）= 1 ' 凶 - xI n -1 i zt2砂子中氯离子含量测定=0.00482、容量瓶引入的不确定度包括体积校准、充满液体至刻度的变动性、环境温度与校正温度不同、人员读数四个方面。(1)体积校准： u=a=制造商给岀的

5、置信区间;100ml 容量瓶 a=± 0.03mlC<3=0.03 =0.0173ml(2) 充满液体至刻度的变动性 ( 重复性 ):重复 10 次充满 /称量，测得的标准偏差如下表编号12345678910平均值充满体积100100100100100100100100100100100ml称量值100.299.9100.1100.2100.1100.0100.1100.0100.199.9100.06g充满液体至刻度的变动性( 重复性 )不确定度为 :1u= S(x)二1Xi- X2 2ILn _1 i=0.1075(3) 环境温度与校正温度不同引起的不确定度根据制造商提供的

6、信息，容量瓶在20 C 下校准。假设实验室温度在士 3C 之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于体积容器的体积膨胀，故只考虑液体膨胀即可。由温度带来的体积变化为：/V 二/ 液体的膨胀系数X/ T=100X 2.1 x 10 -4 x(士 3)3砂子中氯离子含量测定=士 0.063ml4砂子中氯离子含量测定由 u=得： a=0.063mlCC 的取值因所给条件而异：若给定置信概率为p=0.95, 则 C=1.96 ; 若末 给定条件，则按均匀分布，C= 3 ；若确定把握认为温度变化不会达到极限值，则按三角分布， C= 6。我们这里设定

7、p=0.95, 则 C=1.96 , 所以由温度带来的不确定度分量为： u 二亘 =0.063C 1.96=0.032ml（4）人员读数带来的确定度计算公式带刻度的容器 （如滴定管等 ） :u= a =容器的最小刻度C灵不带刻度的容器（如容量瓶等 ）:u= =0.01VC 6则u0.01V=0.01X100=Cx 6=0.4082ml因此由容量瓶体积引入的标准不确定度为2 2UB 1= -0.01730.10750.0320.4082=0.4237ml则相对标准不确定度为0.4237%3、电子天平引入的相对标准不确定度UB2UB2 列表给出不确定度汇总如下：用 500g 标准法码测量电子天平精

8、度（10 次）， 500 实际质量如下 :次数12345平均值质量 g500500.1500.1500500.1次数678910500.07质量 g500.1500500.1500.1500.15砂子中氯离子含量测定绝对误差 二实测质量平均值 -标准法码质量 =500.07-500=0.07 g相对误差 =绝对误差 /标准法码质量 =0.07/500故称量的相对标准不确定度为*2 =0.07/500=0.014%4、滴定管体积校准带来的不确定度：制造商给出滴定管体积的置信区间为a _ 0.03 ml士 0.03ml ，按矩形分布引起的不确定度为:U= = - =0.0173ml滴定管体积校准带

9、来的相对标准不确定度为UB 3=0.0173/25.2=0.069%表 2.砂子中氯离子含量测量的标准不确定度汇总表标准不确定度序号不确定度来源类型分布包含因子符号数值1氯离子含量测量重复性A正态1UA10.00482容量瓶的体积B均匀UB10.4237%3电子天平误差:B均匀UB20.014%4滴定管体积校准B均匀UB30.069%5合成不确定度UcC iU (X i ) 2Uc0.006446相对扩展不确定度 U= 2u c; k= 2五 . 合成标准不确定度评定对于直接测量，各标准不确定度分量通常是互不相关的，采用方和根方法合成：22 丄2UB3 =.0.0048 20.004237-0.000140.00069=0.00644七 . 扩展不确定度