饲料粗纤维测定资料资料讲解

1、饲料粗纤维测定资料植物性饲料植物性饲料滤袋技术在纤维测定中的应用滤袋技术在纤维测定中的应用n滤袋技术（FBT）是20世纪90年代初发展起来的一种简便易行，高效准确分析技术。n该项技术目前主要应用于饲料和食品中粗纤维（CF），中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）的测定。n1993年美国康奈尔大学和加拿大共同合作，开发了Ankom纤维测定仪，获得专利。n自1996年以来，在世界上75个国家广泛的应用（美国、法国、加拿大、意大利、澳大利亚等）。自动纤维测定仪（自动纤维测定仪（NDF、ADF）美国产美国产n采用滤袋技术分析粗纤维时，省去了抽滤，而且可批量进行测定。归纳以下优点：(1)精密度和

2、准确度高精密度和准确度高。 采用滤袋技术，可消除很多影响纤维素分析结果的准确度和精确度的因素。 操作人员间由于操作误差对分析结果产生的影响大大降低，甚至可完全消除，从而使分析结果重现性很好。操作人员只需认真按照操作规程进行，就可获得准确的分析结果。(2)分析成本降低。分析成本降低。一方面由于Ankom纤维分析系统比目前市场其他纤维素分析仪器的廉价，更主要的是操作人员不必专门看守，而同时可交替进行其他分析工作。熟练的操作人员，1d可测定4批纤维素分析样品，共96个。工作效率可大大提高。分析每个样品的劳动力成本可减少50以上。(3)安全。安全。Ankom纤维素分析系统免除了人工直接处理热的化学试剂

3、。整个分析过程非常安全。(4)分析结果准确分析结果准确。在世界许多著名实验室进行大量的对比分析数据表明，滤袋分析技术适合于各种样品，并且其分析结果可与传统方法(酸碱法)结果相吻合。Tecator公司公司Fibertec System纤维测定仪纤维测定仪n特卡托纤维测定仪是一种适用于新旧测定纤维方法的半自动化仪器。使用方便、灵活；该仪器既适用于实验室的常规分析，又可用于研究和开发。本实验系统仅介绍常规本实验系统仅介绍常规粗纤维（酸碱）测定法粗纤维（酸碱）测定法绪绪 论论 一、基本原理一、基本原理粗纤维的常规方法是在强行规定的一定条件下测定强行规定的一定条件下测定的的，主要内容是：将样品用一定量一

4、定量和和一定浓度一定浓度的弱硫酸和弱碱（氢氧化钠）溶液，在特定的条件下特定的条件下，消煮一定时间消煮一定时间后过滤，这样除去样本中可溶于酸碱的物质，再经过高温炉灼烧扣除样本中矿物质的量，所余量称为粗纤维。粗纤维它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定条件下测出的概略成分，其中是以纤维素为纤维素为主主，但还有少量的半纤维素和木质素少量的半纤维素和木质素。1、用、用0.255N稀硫酸处理：稀硫酸处理： 1）硫酸硫酸可水解饲料中全部淀粉和大部分半纤维素； 2）硫酸并可水解饲料中部分蛋白质； 3）硫酸并可溶解部分碱性物质和全部植物碱；二、粗纤维测定步骤二、粗纤维测定步骤（一）称样：（一）称样： 称

5、取称取2克样本，克样本， 转入高角烧杯中；转入高角烧杯中；请注意请注意： 含脂肪在1-10%可不脱脂； 10%以上必须脱脂； 还可利用测脂肪后的样本；（二）酸处理：（二）酸处理：1 ） 在 高 角 烧 杯 内 加 入 煮 沸0.255N硫酸溶液200ML；加一滴防泡沫剂（不宜过多，过多使测定结果偏高）；用蜡笔在液面处划一刻度线，同时加玻璃盖或连接回流冷凝管；电炉消煮电炉消煮 抽滤布氏漏斗、高角烧杯抽滤布氏漏斗、高角烧杯2）将高角烧杯立即放电炉上加热，在1-2分钟内沸腾，然后用小火继续沸腾30分钟（保持沸腾状态）；注意：注意：在加热过程中，使溶液保持浓度不变，如有蒸发，应添加热蒸馏水至刻度处（2

6、00ML）电炉硝煮电炉硝煮 3）30分钟后用布氏漏斗过滤 首先将杯内硫酸液抽滤干净（要求10分钟内完成）再用一定量沸水洗涤残渣三次，用试纸检查呈中性反应为止（不含酸）；抽滤抽滤三次三次1）量取200ML0.313N氢氧化钠溶液冲洗滤布上的残渣和玻璃棒；2）立即放电炉上加热过滤不含碱（与酸处理步骤2-3相同）；电炉消煮电炉消煮 抽滤抽滤洗涤洗涤三次三次(四四)上坩埚：上坩埚：1）将古氏坩埚铺上薄层石棉；）将古氏坩埚铺上薄层石棉；2）用少量热蒸馏水残渣）用少量热蒸馏水残渣全部移入古氏全部移入古氏 坩埚坩埚用抽滤瓶抽滤用抽滤瓶抽滤反复多次；反复多次；3）再用）再用25ML乙醇冲洗坩埚中残渣；乙醇冲洗

7、坩埚中残渣；（五）烘干称重（五）烘干称重炭化炭化灼烧灼烧称重：称重：1）将坩埚放入105烘箱中烘3小时移入 干燥器冷却称重；2）将坩埚放在电炉上小火慢慢炭化至无烟（坩埚盖 半开着）放入550 茂福炉中灼烧30分钟后将 坩埚移入干燥器中冷却称重恒重。烘箱烘箱电炉电炉茂福炉茂福炉三、结果计算三、结果计算粗纤维重（克）粗纤维重（克）样本重（克）样本重（克）W1-W2（克）克）W（克）克）四、影响结果准确性的因素四、影响结果准确性的因素1、样品细度要求在40目，不要过粗或过细；2、消煮时注意酸碱溶液浓度的恒定（保持杯内溶液至 刻度，浓度不变）；3、更换试剂试洗涤至中性防止酸碱的中和；4、消煮时间控制在

8、30分钟，抽滤控制在10分钟；5、对于淀粉、脂肪含量高的样本，抽滤时很困难，应 加少量经过处理的石棉，方便抽滤。五、溶液的配制五、溶液的配制1、氢氧化钠、氢氧化钠（NaOH）分析纯：配制100ML 0.313N NaOH称固体NaOH多少克？ 称12.5克NaOH溶于100ML蒸馏水中。标定NaOH（用0.1NHCL反滴定） 量取20ML上述 配制的NaOH溶液加2滴0.1%甲基红指示剂用0.1NHCL溶液滴定ML数（消耗HCL 大约63ML）。N NaOH = = = 0.315HCL当量浓度当量浓度200.1 2、硫酸（、硫酸（H2SO4）溶液配制：溶液配制：配制1000ML 0.255 N H2SO4 取多少毫升？ 量取7ML H2SO4 溶于1000ML蒸馏水中。标定H2SO4溶液（用0.315 N NaOH 标准溶液） 量取20MLH2SO4溶液加2滴0.2%甲基