食品检测技术(灰分酸度).知识讲解

1、食品检测技术(灰分酸度).灰分有：水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅含量。意义：1、判断食品受污染程度。2、评价食品的加工精度和品质（评价食品质量）。3、判断食品是否掺假。4、评价营养的参考指标。 5、考察食品的原料及添加剂的使用情况 灰分指标是一项有效的控制指标。例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， 反映动物、植

2、物的生长条件。 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。二、总灰分的测定（一）原理 一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即灰分。（二）灰化条件的选择1、灰化容器坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种： 素瓷 铂 石英 铁 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。 素瓷坩埚素瓷坩埚优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：（1）耐碱性差，灰化成碱性食品（

3、如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 （2）温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚优点： 耐高温 达1773，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。2、取样量取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。3、灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分

4、测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。n 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。n 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。4、灰化时间、灰化时间n一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重

5、为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。n总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有规定温度、时间。n应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。（三）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化。 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损

6、失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。n这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产

7、生了MgO会增重，也应做空白试验。添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。（三）仪器和试剂 马福炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平。（四）操作步骤（1）瓷坩埚的准备盐酸煮 1：4，12h 编号 三氯化铁蓝墨水 灼烧 0.5h 冷却（分两步）称量（恒重）（2）样品的处理 炭化（灰白） 灰化（炉温达5000C，勿加盖，4h，炉口冷至2000C） 冷却 称量（恒重）（3）结果计算 m1m2 灰分（） m3m2 第三节 酸度的测定n食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。在果蔬及其制品中，以苹果

8、酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸为主；在肉，鱼类食品中则以乳酸为例。此外，还有一些无机酸，像盐酸，磷酸等。这些酸味物质，有的是食品中的天然成分，像葡萄中的酒石酸，苹果中的苹果酸；有的是人为的加进去的，像配制型饮料中加入的柠檬酸；还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。 无机酸食品中酸 有机酸（柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸、乙酸等） 游离态（pH） 本身固有存在形式 来源 结合态 外来产生酸在食品中主要的作用： 1、显味剂n 不论是哪种途径得到的酸味物质，都是食品重要的显味剂，对食品的风味有很大的影响。其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味，能刺激食欲，促进消化，有机酸在维持人体体液酸碱平

9、衡方面起着重要的作用。 2、保持颜色稳定n 食品中的酸味物质的存在，即pH值的高低，对保持食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。在水果加工过程中，如果加酸降低介质的pH值，可抑制水果的酶促褐度；选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜，能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。 3、防腐作用n 酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。当食品的pH小于2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到了抑制；若将醋酸的浓度控制在6%时，可有效地抑制腐败菌的生长。 总酸度（滴定酸度）食品中酸度 有效酸度（pH） 挥发酸度 酸度计（pH计）n总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，

10、采用标准碱液来滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。n有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度）用pH计进行测定，用pH值表示。n挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。 一、测定意义n测定酸度可判断果蔬的成熟程度；n可判断食品的新鲜程度 ；n酸度反映了食品的质量指标 。 另外，酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。 1、酸度影响食品品质 酸度色泽、酸度风味、 酸度营养、酸度成熟、 酸度杀菌。2、酸度可判断食品质量 酸度腐败、酸度发酵生产。二、食品中总酸度的测定 1、原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和成盐类，用酚

11、酞做指示剂，当滴定至终点（pH8.2，指示剂显红色）时，根据滴定所消耗的标准碱液的体积，计算出样品中的总酸量。 RCOOHNaOH RCOONa H2O 2、试剂0.1000mol/LNaOH标准溶液；1酚酞乙醇深夜。3、操作步骤（1）样品制备 粉碎、除气等 定容 过滤（2）测定准确吸取滤液50ml34滴酚酞 滴定 NaOH标液4、结果计算 cVK总酸度100 50 m 250K：换算系数，数值不同，通常以样品中含量最多的一种酸来表示。注意事项：1、测定用水：除二氧化碳。怎么除？2、样品稀释浓度：滴定时标液消耗量大于5ml。3、有色样品液的处理：稀释或电位滴定。4、结果表示方法：、滴定度0T 。n各类食品的酸度以主要酸表示，但有些食品（如牛奶、面包等）也可用中和100g（ml）样品所需0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液的ml数表示，符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-180T， 面包酸度为3-9 0T。 三、有效酸度（pH）的测定有效酸度H+活度。（pH）试纸1、原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH有线性关系。 E=E00.591pH（250C） 即在250时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示，所以可以从酸度计表上读直