临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告

1、临二氮菲分光光度法测定微量 铁的报告作者: 日期:临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告一、实验目的：1学习如何选择分光光度分析的条件。2学习分光光度法测铁的方法。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程， 一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合 适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波 长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排 除。(1) 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大 吸收波长的光为入射光。(2) 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确E。(3) 溶液酸度:选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲 溶液中加入等量的被测

2、离子和显色剂，测其吸光度，作A P H曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4) 有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当 稳定足够的时间。(5) 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与F e2+在PH 2 .0-9. 0溶液中形成稳定橙 红色配合物。配合物的 £ = 1 .1氷04 L ? mol ?c m -1 ，在PH为2 9 (一般维持在 PH5-6)之间，在 还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际 应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe 2 +与显色剂邻二 菲作用，在加入显色

3、剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。三、仪器与试剂：1、仪器：T6型分光光度计10 0m l容量瓶1个，5 0 ml容量瓶7个，10 ml 移液管1支5m l移液管支，1 ml移液管1支，烧杯2 个,吸尔球1个，分析天平1台。2、试剂：(1 )铁标准溶液 10 0 ug?ml-1,准确称取 0 .43107g铁盐 NH4Fe(SO4)2 ?12H2O 置于烧杯 中，加入0. 5 m 1盐酸羟胺溶液，定量转依入 50 0 ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。(2 )铁标准溶液1 0u g ?m1.用移液管移取上述铁标 准溶液10m l，置于1 00ml容量瓶中，并用蒸馏水稀 释至刻度，充分摇匀

4、。(3)盐酸羟胺溶液100g ?L -1 (用时配制)(4)邻二氮菲溶液 1 .5g?L-1先用少量乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至所需浓度。(5 )醋酸钠溶液1.0 mol?L-1四、实验内容与操作步骤：1 准备工作(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2 绘制吸收曲线选择测量波长取两支50 ml干净容量瓶，移取10.00 ®?ml _ 1铁标 准溶液5.00ml于其中一个容量瓶中，然后在两个容 量瓶中各加入1.00ml100 g ?L-1盐酸羟胺溶液，摇匀

5、,放置2min后各加入2.00ml邻二氮菲溶液,5. 0 0 ml 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收 池，试剂空白为参比，在44054 0 nm间,每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵 坐标,确定最大吸收波长。4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶6个，各加入 1 0 .00 ml-1铁标 准 0 .0 0 ,2.0 0，4. 0 0,6.00,8. 00,10.00 ml,然后分别加 入1m l盐酸羟胺溶液，2 ml邻二氮菲溶液,5m l醋酸 钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各 溶液光度。5铁含量

6、的测定取3支洁净的50m I容量瓶，分别加人6ml含铁未知 试液，按上述条件显色，测量吸光度，并记录。五、实验记录及数据处理1 光谱吸收曲线:入448205305 40A0. 17 30. 180. 1910.2050 . 2120.2130 .2 20. 2270.2150. 180. 14光谱吸收曲线经测定，铁离子最大吸收波长入=5 1 Onm2 工作曲线的绘制：c0 . 40. 81.21 .62A0.0980. 1690 .2540 .327 0 .40 5标准曲线A = 0.193c + 0.019c3.样品测定（样品加入量6ml）:样品编号吸光度10 .2 5 520 .2 5930.259样品吸光度平均值:A °2550259°2590.