湖南省岳阳县四中高三化学《化学实验基本方法》学案

1、湖南省岳阳县四中高三化学化学实验基本方法学案一、化学实验安全1.药品的取用和保存 实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品一般不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。常用试剂的保存方法(1)对易挥发、易吸水、易潮解、易被氧化的试剂，应密封存放，如浓盐酸、浓H2SO4、Na

2、OH固体、Na、白磷、苯酚、FeSO4等。(2)见光易分解的试剂用棕色瓶存放，如AgNO3、浓HNO3、氯水、KMnO4、H2O2等。(3)白磷保存在水中，液溴需加适量的水液封保存。(4)呈碱性的NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、NaAlO2等试剂的保存，瓶塞用软木塞或橡皮塞，不能用磨口玻璃塞。2.常见事故的处理浓H2SO4溅到皮肤上，应用抹布擦拭，再用大量水水冲洗并涂上3%5的NaHCO3溶液。浓碱液溅到皮肤上，用大量水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3溶液中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的醋酸中和。如果是少量的酸或碱，立即用湿抹

3、布擦净。不慎将酸碱溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。被玻璃或其他锐物划伤，先用双氧水清洗伤口，再涂上红汞水或碘酒，再用创可贴外敷。烫伤或烧伤，用药棉浸75%95%的酒精轻涂伤处，也可用3%5%的KMnO4溶液。供参考，以后会陆续学到苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器。温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。二、常用仪器仪器识别：仪器主要用途使用方法试管少量试剂反应，少量气体收集，少量物质溶解可直接加热，

4、加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1/2，加热的不超过1/3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45的角度（增大受热面积）。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。烧杯配制、浓缩、稀释溶液或较多试剂反应容器，加热液体，盛放液体加热时垫石棉网，液不超2/3，加热不超1/2，玻棒不碰壁，沿容器壁流下，规格50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml等烧瓶蒸馏烧瓶分圆底、平底，较多物质反应容器，喷泉实验蒸馏加热垫石棉网或液浴，液量不超过1/2，外壁干燥，不适合长时间加热瓶内放碎瓷片，瓶口插温度计锥形瓶反应容器，盛放试剂石棉网上加热，液不超1/2集气瓶收集、储存少量气体，

5、某些物质与气体间的反应不能加热，瓶口上下随气体密度变化，燃烧生成物有固体时瓶底应放少量水或细沙广口瓶细口瓶存放固体试剂(区别集气瓶）存放液体试剂棕色瓶（挥发性）.玻塞瓶、滴瓶不存放强碱、橡胶塞不放腐蚀性试剂。瓶塞倒放，标签对手心，不加热，不换塞蒸发皿蒸发液体，浓缩，结晶可直接加热，液不超2/3，放三脚架或铁圈上，加热搅拌，接近干燥停止坩埚高温灼烧固体直接加热至高温，垫泥三角，坩埚钳夹取，定量实验放干燥器冷却启普发生器固+液不加热制气不加热，块状固体加液体，气体难溶于水，先检查气密性容量瓶精确配制溶液标有温度20、容积，检漏，不反应、不加热、不换塞、不贮存、不溶解温度计测量温度注意量程，不可搅拌

6、、不可骤冷骤热，使用注意位置托盘天平粗略称量固体精度 0.1g不可直接放托盘，垫纸或玻璃容器(腐蚀性),物左码右,用前调平,取码用镊子,用后砝码归位,1g以下用游码,最小分度0.1g滴定管滴定反应,准确量取液体精度 0.01mL刻度由上而下,最大容量不知,可估读,酸碱式不换,氧化性用酸式,活塞专用,检漏,润洗,不受热,不用于稀释量筒粗略量取液体，精度 0.1ml刻度由下而上,无0刻度,容量大的精度差,不估读.取用原则:次数越少越好,量筒越小越好.不反应,不溶解,不受热,不配制,读数平视滴管吸取、滴加少量液体专用,垂直悬滴,不倒置,不排空气进液酒精灯热源,焰色反应酒精不超2/3,不少于1/2,用

7、外焰,不对火,不吹灯,先灭后添酒精普通漏斗过滤,引流,防倒吸不用火加热,可液浴,过滤一贴二低三靠长颈漏斗装配反应器,注入反应液末端插入液体,不加热,检漏加水分液漏斗萃取,分液,反应加液体检漏,加热装置中不插入液体干燥管用固体干燥剂干燥气体大进小出三、基本操作1、基本操作简表操作名称实验目的注意事项过滤分离液体和不溶固体一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁且无气泡二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒底端靠三层滤纸处；漏斗颈的末端紧靠烧杯内壁。如果过滤后滤液浑浊，要重新过滤，直到澄清。蒸发

8、和结晶（重结晶）蒸发：是将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法结晶：是溶质从溶液中析出的过程可以用来分离提纯几种可溶性固体混合物加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热。蒸馏用于分离沸点相差较大的混合物；测定液态物质的沸点；定性检验液体物质的纯度；放少量碎瓷片或沸石，防暴沸。温度计水银球的位置在支管口附近。蒸馏烧瓶中盛放液体不超过2/3，不少于1/3。冷凝管冷却水“低进高出”。萃取和分液利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来，并进行分离。（1）选择的萃取剂应符

9、合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。（2）分液漏斗使用前要检验是否漏水。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。2.玻璃仪器的洗涤：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。3.气体发生器的气密性检查(1) 加热法(见图71、图72所示)用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入

10、水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。（2）液面差法：操作：先塞紧橡皮塞，关闭止水夹，从漏斗口加水至淹没漏斗下端端口，且使漏斗内的水面高于容器内液面，关闭止水夹，停止加水一段时间后，如果漏斗与容器中的液面差保持不变，说明不漏气。此操作利用加水使气体体积缩小，容器内气压增大 （高于大气压），从而在漏斗颈部形成一段内外水柱差的原因。（3）增大或减小装置内气体体积操作：如图，打开止水夹，从长颈漏斗向试管内加水，直到浸没漏斗下端；用洗耳球通过导管向试管内鼓入空气，使水进入漏斗下端导管形成一段液柱，关闭止水夹，若液柱

11、下降，则证明装置气密性良好。（4）加热液封法：如图打开止水夹，从长颈漏斗向试管内加水直到浸没漏斗下端；关闭止水夹，用酒精灯微热试管，长颈漏斗下端导管内液面上升形成液柱，则证明装置气密性良好。【典型例题】1配制一定物质的量浓度的Na2CO3溶液，下列操作正确的是（ ）A称量时，将Na2CO3固体直接放在托盘天平的右盘上B将Na2CO3固体在烧杯中溶解，所得溶液冷却到室温，再转移至容量瓶中C定容时如果加水超过了刻度线，用胶头滴管直接吸出多余部分D定容摇匀后发现溶液体积低于刻度线，再补加少量蒸馏水至刻度线2下列试剂需要用棕色试剂瓶保存的是（ ）A浓硫酸 B浓硝酸 C浓盐酸 D碳酸钠溶液3. 2012

12、江苏化学卷6下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是 图1 图2 图3 图4A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层4. 2012安徽理综化学卷10仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸医酯的混合物分液漏斗、烧杯B用PH=1的盐酸配制100mlPH=2的盐酸100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴

13、管D用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶5. 2012福建理综化学卷6下列说法不正确的是A易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C在50mL量筒中配置0.1000molL1碳酸钠溶液D金属着火时，用细沙覆盖灭火6.2012浙江理综化学卷8下列说法不正确的是A用倾析法分离时，将烧杯中的上层清液用玻璃棒引流到另一容器内，即可使沉淀与清液分离B做“钠与水的反应”实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象C用移液管取液后，将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并

14、使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管D一旦金属汞洒落，必须尽可能收集起来，放在水中保存以防挥发；并将硫磺粉撒在洒落的地方，使金属汞转变成不挥发的硫化汞7.2012重庆理综化学卷8对实验：中和滴定、中和热的测定、实验室制备乙烯、乙酸乙酯的制取，叙述正确的是 A.必须加热 B.必须隔热 C.必须用指示剂 D.必须用催化剂8. 2012山东理综化学卷12下列由相关实验现象所推出的结论正确的是A Cl2、SO2均能使品红溶液褪色，说明二者均有氧化性 B向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO42 C Fe与稀HNO3、稀H2SO4反应均有气

15、泡产生，说明Fe与两种酸均发生置换反应 D分别充满HCl、NH3的烧瓶倒置于水中后液面均迅速上升，说明二者均易溶于水9. 2012天津理综化学卷4完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是（ ）ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100 mL 0.1000molL1 K2Cr2O7溶液装置或仪器10. 2012新课程理综化学卷7下列叙述正确的是（ ）A液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封B能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2C某溶液中加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I-D某溶液中加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag+11. 2012北京理综化学卷8下列试验中，所选装置不合理的是A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CC14提取碘水中的碘，选C用FeC12，溶液吸收C12选 D粗盐提纯，选和12. 2012新课程理综化学卷7下列叙述正确的是（ ）A液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶