紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量

1、紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量         08-03-19 14:41:00     编辑：studa20            作者 万红卫，金仁达，钱佳星    【关键词】  蜈蚣甘草散;重金属;紫外分光光度法;含量测定    摘要目的: 测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。 方法:

2、 蜈蚣甘草散灰化后用硫化钠显色，用紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。灰化温度550，时间2h;测定条件:pH3.03.5，波长202nm。 结果: 线性范围050g，平均加样回收率为99.52%，RSD1.82%。 结论: 本方法可靠，稳定性、重现性好，可作为蜈蚣甘草散中重金属限量控制的方法。 关键词 蜈蚣甘草散;重金属;紫外分光光度法;含量测定      Determination of heavy metals in Wugong Gancao powder with UV spectrophotometry  

3、;  Abstract Objective:To determine the contents of the heavy metals in Wugong Gancao powder.Methods:Being calcinated and colorated with sodium sulfide，the contents of the heavy metals in Wugong Gancao powder was determined with UV spectrophotometry.The operating conditions were a calcinating te

4、mperature of550and time of2hours.The UV spectrophotometry analysis pH was3.03.5and the wavelength was202nm.Results:The linear range was at050g，and the average recovery was99.52%，RSD1.82%.Conclusions:The method was reliable and stable，with good reproducibility，and can be used for determination of hea

5、vy metals not only in Wugong Gancao powder.Key wordsWugong Gancao powder;Heavy metals;UV spectrophotometry;Determine the content    近年来，中药的安全性越来越受到人们关注，其中一个重要的方面是有关中药中农药残留、重金属、黄曲霉毒素的研究。重金属可通过蓄积或直接对人体产生不利的影响。关于中药中重金属监控的研究是目前的热点之一。蜈蚣甘草散是我院常用的传统验方制剂，由蜈蚣、甘草组成，用于小儿痉咳、顿咳、顽咳等，临床疗效满意。通过测定，为制剂

6、及原药材质量标准的制定提供依据，为重金属的监控提供可能。 1 仪器、试剂与药品 UV-2401PC紫外分光光度计（SHIMADZU），pHs-25型酸度计（上海雷磁仪器厂），箱式电炉（上海沪南科学仪器厂），所用试剂均为分析纯，蜈蚣甘草散由我院制剂室提供。    2 方法    1 和结果    2.1 测定用试液的配制    2.1.1 标准铅溶液的配制  取0.1598g硝酸铅，置1L容量瓶中，加稀硝酸10mL溶解，加蒸溜水至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量

7、取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加蒸溜水稀释至刻度，摇匀即得标准铅溶液（相当于10g.mL）。    2.1.2 硫化钠溶液的配制  取5g硫化钠，加水10 mL，再加甘油30mL，溶解后保存在棕色容量瓶中，每 次测定前临时配制。    2.1.3 pH3.2的水溶液  用氨试液和稀盐酸配制。其他试剂的配制均参考中华人民共和国药典。 2.2 标准品和样品溶液的制备    2.2.1 空白溶液的制备  取空坩埚7只，550灰化2h，冷却后各加王水V（浓盐酸）+V（浓硝酸）

8、=3+11mL，水浴蒸干，加3滴盐酸及10mL沸水，水浴加热2min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2mL，转移至已备好的50mL量瓶中，用pH3.2的水溶液稀释至刻度，使pH为3.03.5。    2.2.2 标准品溶液制备  取50mL容量瓶7个，各加入空白溶液0.5mL，再分别加入标准铅溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，编为1至7号，用pH3.2的水溶液稀释至刻度，使pH为3.03.5。 2.3 样品液的制备    精密称取干燥至恒重的蜈蚣甘草散0.5g，加0.3g硝酸镁

9、，置坩埚内，炭化30min，550灰化2h，冷却后加王水V（浓盐酸）+V（浓硝酸）=3+11mL，水浴蒸干，其余操作同“空白溶液的制备”，制备得样品液。    2.4 最大吸收波长的确定    取标准品液1号、6号，样品液取2.5mL用pH3.2的水溶液稀释至50mL。三个瓶中各加10L硫化钠溶液，摇匀，静置5min后，以1号为空白，在紫外分光光度计上扫描，结果标准品和样品均在202nm处出现最大吸收峰，确定202nm为测定波长。 2.5 稳定性试验    取5号标准品液加入硫化钠，摇匀。选择202nm测定波长，测定时间3600秒，在紫外分光光度计上执行“Ti