《油化验规程》word版

1、 海量资料 超值下载 油化验规程第一节 总 则 1.1概述电厂油务工作直接关系到电力系统用油设备的使用寿命和电力生产的安全经济运行。如果油品监督维护不当，就会使油品严重劣化，从而产生严重危害。因此，必须对用油品质进行有效的监控。我公司油务监督工作主要包括：新油的验收，运行油的质量监督及设备检修时油质的监督和验收。1.2油品检验项目及质量标准1.2.1入炉燃油的检验项目及质量标准（见表1-1）表1-1 入炉燃油检验项目及质量标准序号项目轻柴油牌号及质量标准检验方法检验周期10 0 -10 -20 -35-501水分，%（m/m） 不大于痕迹GB/T260每月一次2机械杂质，% 无GB/T511每

2、月一次3密度(20)，kg/m3实测GB/T1884每月一次4酸值，mgKOH/100mL不大于0.2GB/T380每月一次5运动粘度（20），mm2/s3.08.02.58.01.87.0GB/T265每季度一次6凝点， 不高于100-10-20-35-50GB/T510每季年一次7闪点（闭口），不低于55不低于45GB/T261每季度一次8馏程：50%回收温度， 不高于90%回收温度， 不高于95%回收温度， 不高于30355365GB/T6536每季度一次备注（1）定期测定一次入炉燃油混合样的水分和密度；（2）1、2项可用目测法，即将试样注入100mL玻璃量筒中，在室温（205）下观察，

3、应当透明，没有悬浮和沉降的水分及机械杂质。1.2.2运行中汽轮机油检验项目及质量标准（见表1-2）表1-2 运行中汽轮机油检验项目及质量标准序号项目质量标准检验方法检验周期1外状（透明度）透明外观目视每周至少一次新设备投运前或大修后2运动粘度（40），mm2/s与新油原始测值偏离20%GB/T265每半年一次新设备投运前或大修后3闪点（开口杯），与新油原始测值相比不低于15GB/T267每半年一次新设备投运前或大修后4机械杂质无外观目视每周至少一次新设备投运前或大修后5酸值，mgKOH/g未加防锈剂油0.2GB/T264或GB/T7599每季度一次新设备投运前或大修后加防锈剂油0.36液相锈蚀

4、无锈GB/T11143每年至少一次新设备投运前或大修后7破乳化度，min30GB/T7605每半年一次新设备投运前或大修后8水分，mg/L100GB/T7600每周至少一次新设备投运前或大修后9颗粒污染度 NAS级8SD313每季度一次新设备投运前或大修后1.2.3运行中汽轮机油检验项目及质量标准（见表1-3）表1-3 运行中抗燃油检验项目及质量标准序号项目质量标准检验方法检验周期ZR-881中压油ZR-881-G高压油第二个月后1外观透明透明DL429.1每月一次2颜色桔红桔红DL429.2每月一次3酸值，mgKOH/g0.250.2GB/T264每月一次4闪点，235235GB/T3536

5、每季度一次5水分，%（m/m）0.10.1GB/T7600每季度一次6氯含量，%（m/m）0.0150.010DL433每季度一次7电阻率（20），.cm5.0109DL421每季度一次8密度（20），g/cm31.131.171.131.17GB/T1884每半年一次9运动粘度（40），mm2/s28.835.237.944.3GB/T265每半年一次10颗粒污染度NAS级66SD313每半年一次备注（1）1、2、3项使用第一个月应每周检验一次；（2）4、5、6、7项使用第一个月应两周检验一次；（3）8、9、10项使用第一个月应检验一次；（4）每年至少进行一次油质全分析。1.2.4运行中变压

6、器油检验项目及质量标准（见表1-4）表1-4 运行中变压器油检验项目及质量标准序号项目质量标准检验方法检验周期投入运行前的油运行油1外状透明、无杂质或悬浮物外观目视（1）19项设备投运前或大修后一次；（2）1、2、3、5、7、8项每年至少一次；（3）6、9项必要时一次2水溶性酸（pH值）5.44.2GB/T75983酸值，mgKOH/g0.030.1GB/T264或GB/T75994闪点（闭口），140（10号、25号）135（45号）与新油原始测定值相比不低于10GB/T2615水分，mg/L2035GB/T7600或GB/T76016界面张力（25）mN/m3519GB/T65417介质损

7、耗因数（90）0.0100.040GB/T56548击穿电压，kV4035GB/T507或DL429.99体积电阻率（90），.cm6.010105.0109GB/T5654或DL42110油泥与沉淀物，%0.02（以下可忽略不计）GB/T51111油中溶解气体组分含量色谱分析按DL/T596-1996中第6、7、9章GB/T17623或GB/T7252备注（1）设备电压等级为110kV；（2）测定水分时，取样油温为40601.2.5运行中断路器油检验项目及质量标准（见表1-5）表1-5 运行中断路器油检验项目及质量标准序号项目质量标准检验方法检验周期1外观透明、无游离水分、无杂质或悬浮物外观

8、目视（1）18项设备投运前或大修后一次；（2）5项每年一次2水溶性酸（pH值）4.2GB/T75983机械杂质无外观目视4游离碳无较多碳悬浮于油中外观目视5击穿电压，kV投运前或大修后35，运行中30GB/T5076水分，mg/L投运前或大修后20，运行中35GB/T76007酸值，mgKOH/g0.1GB/T2648闪点（闭口），不应比新油低5GB/T261 注 1.以上所有分析项目如不具备化验条件的，均应按上述表中规定周期外委进行检验。 2.汽轮机油日常监督（每周一次现场检验）项目有：外观：目测无可见的固体杂质；水分（定性）：目测无可见游离水或乳化水；颜色：不是突然变得太深。第二节 油化验

9、方法2.1取样2.1.1取样工具2.1.1.1取样瓶：5001000mL的磨口具塞玻璃瓶（需要贮存的应采用棕色磨口具塞玻璃瓶），并应贴标签，注明单位名称、机组编号、油牌号、取样部位、取样日期及取样人签名等。2.1.1.1.1使用范围：常规分析。2.1.1.1.2取样瓶的准备：取样瓶先用洗涤剂进行充分清洗，再用自来水、除盐水（或蒸馏水）依次冲洗干净，烘干、冷却后，盖紧瓶塞，备用。颗粒污染度测试取样器按上述方法冲洗干净并烘干后，应用塑料薄膜封口加盖密封备用。2.1.1.2注射器：20100mL的全玻璃注射器（最好采用铜头的），注射器应装在一个专用油样盒内，该盒应避光、防震、防潮等。注射器头部用小胶

10、皮头密封。2.1.1.2.1使用范围：油中水分含量测定和油中溶解气体（油中总含气量）分析。2.1.1.2.2注射器的准备：注射器使用前按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，在105温度下充分干燥，或采用吹风机热风干燥。干燥后，立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。2.1.1.3油桶取样用的取样管：长约1m的玻璃管，玻璃管两端为锥形。2.1.1.4油罐或油槽车取样用的取样勺。注 取样管和取样勺都必须清洁、干燥。2.1.2取样方法和取样部位2.1.2.1常规分析取样2.1.2.1.1油桶中取样（1）试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样；（2）开启桶盖前需用干净甲级面纱或布将

11、桶盖外擦净，然后用清洁、干燥的取样管取样；（3）从整批油桶内取样时，取样的桶数应能足够代表该批油的质量，具体规定如下（见表2-1）；表2-1油桶中取样数目表序号总油桶数取样桶数1112252362034215045511007610120010720140015840120（4）每次试验应按上表规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样（从某一个容器底部取的油样，混合油样是指取有代表性的数个容器底部的油样再混合均匀的油样）；2.1.2.1.2油罐或槽车中取样（1）油样应从污染最严重的油罐底部取出，必要时可抽查上部油样；（2）取样前，应排去取样工具内存油，然后取样。2.1.2.1.3汽

12、轮机油系统中取样（1）正常监督试验由冷油器出口取样；（2）检查油的脏污情况及水分时，自油箱底部取样。2.1.2.1.4电气设备中取样（1）对于变压器、油开关或其它充油电气设备，应从下部阀门处取样。取样前油阀门需先用干净甲级面纱或布擦净，再放油冲洗干净；（2）变压器油中水分和油中溶解气体分析取样：a.油样应能代表设备本体油，应避免在油循环不够充分的死角处取样。一般应从设备底部的取样阀取样，在特殊情况下可在不同取样部位取样；b.取样要求全密封，且操作时油中不得产生气泡；c.取样应在晴天进行。取样后要求注射器芯子能自由活动，以避免形成负压空腔；d.油样应避光保存。2.1.2.1.6所取样品均应保留一

13、份，准确标记，已备复查。2.1.3取样量2.1.3.1油中水分含量测定用的油样，可同时用于油中溶解气体分析，不必单独取样；2.1.3.2常规分析根据设备油量情况采取样品，以够试验用为限；2.1.3.3做溶解气体分析时，取样量为50100mL；2.1.3.4专用于测定油中水分含量的油样，可取20mL。2.2油化验方法（依据化验室仪器实际配备情况列举以下项目化验方法）2.2.1外状（透明度，外观目视法）2.2.1.1概要 透明度是以肉眼观察油的透明程度。油中水分、机械杂质以及油的精制程度等都影响油的透明度。当气温较低时，油中的石蜡及劣化产物的析出均会影响油的透明度。2.2.1.2测定方法在样瓶背后

14、分别衬以白纸、黑纸，在光线充足的地方分别观察，如果均匀无浑浊现象，则认为试油透明。2.2.2密度的测定（密度计法）2.2.2.1概要 单位体积油品的质量称为油品的密度。将试样处理至合适的温度并转移到和试样温度大致一样的密度计量筒中。再把合适的石油密度计垂直地放入试样中并让其稳定，等其温度达到平衡状态后，读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。如有必要，可将所盛试样的密度计量筒放入适当的恒温浴中，以避免实验过程中温度变化太大。在实验温度下测得的石油密度计读数，再按公式20=t+Y(t-20)换算到20下的密度。（式中，20为标准温度20时的密度（g/cm3），t为非20时测量油品的密度，t为实

15、际温度，20为标准温度20、Y为温度每变化1时密度变化系数（见表2-2）。表2-2 石油密度温度系数表20，g/cm3Y20，g/cm3Y0.64540.65600.000980.79180.79900.000740.65070.65600.000970.79910.80630.000730.65610.66150.000960.80640.81370.000720.66160.66700.000950.81380.82130.000710.66710.67260.000940.82140.82910.000700.67270.67820.000930.92920.93700.000690.6

16、7830.68390.000920.83710.84500.000680.68400.68960.000910.84510.85330.000670.68970.69540.000900.85340.86180.000660.69550.70130.000890.86190.87040.000650.70140.70700.000880.87050.87920.000640.70730.71330.000870.87930.88840.000630.71330.71930.000860.88850.89770.000620.71940.72550.000850.89780.90730.0006

17、10.72560.73170.000840.90740.91720.000600.73180.73800.000830.91730.92760.000590.73810.74430.000820.92770.93820.000580.74440.75090.000810.93830.94920.000570.75100.75740.000800.94930.96090.000560.75750.76400.000790.96100.97290.000550.76410.77090.000780.97300.98550.000540.77100.77720.000770.98560.99510.

18、000530.77730.78470.000760.99521.01310.000520.78480.79170.000752.2.2.2仪器、器皿2.2.2.2.1石油密度计：SY-I型9支组，SY-II型6支组。测量范围见表2-3；表2-3 石油密度计的测量范围型号SY-SY-最小分度值0.00050.001支号测量范围10.6500.6900.6500.71020.6900.7300.7100.77030.7300.7700.7700.83040.7700.8100.8300.89050.8100.8500.8900.95060.8500.8900.9501.01070.8900.930

19、80.9300.97090.9701.0102.2.2.2.2密度计量筒：量筒内径应至少比所用的石油密度计的外径大25mm，高度能使石油密度计漂浮在试油中，石油密度计底部距量筒底部至少25mm；2.2.2.2.3温度计：经检定合格的、分度值为0.2 的全浸水银温度计；2.2.2.2.4恒温浴：可恒温到0.5。当试油性质要求在较高于或较低于室温下测定时，应使用恒温浴，使试样温度变化稳定在0.5以内，以避免温度变化过大影响测定结果。2.2.2.3测定步骤2.2.2.3.1将调好温度的试油，小心地沿量筒壁倾入密度计量筒中，防止溅泼和避免生成气泡。当试油表面有气泡聚集时，可用一片清洁的滤纸除去；2.2

20、.2.3.2将温度计插入试样中，小心地搅拌试样，注意温度计的水银线要保持全浸。再将选好的清洁、干燥的石油密度计轻轻地放入试样中，注意液面以上的石油密度计杆管浸湿不得超过两个最小分度值，因为杆体上多余的液体会影响所得读数。待密度计稳定后，读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。读数时，视线要与试样的弯月面上缘成一水平面。当选用SY-I型石油密度计时，其数值应读至0.0001g/cm3；当选用SY-II型石油密度计时，其数值应读至0.0005g/cm3。同时读取温度计数值，读至0.1；2.2.2.3.3将石油密度计在密度计量筒中轻轻转动一下，再放开，按2.2.2.3.2条要

21、求再测定一次。立即再用温度计小心搅拌试油，读准至0.1。若这个温度读数和前次读数相差超过0.5，应重新读取密度和温度，直到两次温度变化稳定在0.5以内。记录连续两次测定温度和视密度的结果。2.2.2.3.4根据测得的温度和视密度，换算出试油在20时的密度。2.2.2.4精密度（见表2-4）表2-4石油密度计型号允许差值，g/mLSY-型0.0005SY-型0.0012.2.3运动粘度的测定2.2.3.1概要粘度是表征汽轮机油润滑性能的重要指标之一。粘度决定了油的流动能力和支撑负荷的能力。因此要求汽轮机油应具有适当的粘度。本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃

22、毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下的动力粘度。2.2.3.2仪器2.2.3.2.1 HTYN-210型运动粘度测定仪；2.2.3.2.2水浴锅：四孔，控温范围：室温+100；控温精度：0.1；输入电源：AC22010V 50HZ；加热功率：500W；2.2.3.3测定步骤2.2.3.3.1将浴液倒入恒温浴缸内，倒入的量使液面距离上盖下沿10mm处；2.2.3.3.2打开仪器电源开关，液晶首页显示设定浴液温度值及当前温度值（仪器厂家浴液温度设定为40），如想修改设定的浴液温度，可按复位键屏幕进

23、入“主菜单”；菜单页面共显示四行：第一行“设定温度”，移动光标到温度数据处，按上下键可修改设定温度，修改完毕，将光标移到确认处，按确认键，数据存入内存，下次开机设定温度仍为此值；第二行为“微调温度”,控制温度稳定后，屏幕显示的温度与实际温度有误差时，在此调节。首先移动光标到微调数据处，如果实际温度低于屏幕显示的温度时应进行正微调，即按上移键，显示“+”号，同时微调值由零开始增加，但最高正微调值不超过+3.0；如果实际温度高于屏幕显示的温度应进行负微调，即按下移键，显示“-”，同时微调值由零开始增加，但最大负微调值不超过-3.0，待微调值至期望值后，放开上移（或下移键），移动光标到确认处，按确定

24、键，微调完毕，自动回到首页；第三行为“预置油号”，在此设定试样油号；第四行为“主机控制”选择，将光标移到此项的“确认”处，然后按“确认”键，即进入“主机控制”页面，此页面接收化验室计算信息，并将试验结果送回计算机。2.2.3.3.3如果实时温度到了设定的温度值，页面自动转到修改毛细管常数,时钟修改页面。“修改数据”页，该页显示浴液的控制温度，第一、二毛细管粘度常数。需修改毛细管常数时，按左键后光标到修改数据处，此时按上下左右键，即可按位修改数据到需要值。数据修改完后，即可按右键到确认处，也可按左键返回到选择毛细管处，对另一毛细管的常数进行修改。按确认键后，数据存入到内部存储器中，下次开机无需重

25、新设置，同时对确认的毛细管进行实验。主菜单最后一行显示时间，进入页面后将数据修改到需要值，注意要退出时间修改，只需光标在分钟处按右键，则时间修改完毕。注 1.在四个孔中分别插入毛细管，注意要保持毛细管的垂直。2.按操作编排确认哪一组毛细管的常数为第一试验架和第二试验架。另外两组为预热架，准备做实验的油最好提前放到预热架上，以便更好恒温。3.在未到设定温度前将毛细管放入浴缸中，必须保证在温度到达规定值后15min后方可试验。浴温到达设定值后，仪器自动转入到毛细管常数页面。 在毛细管常数页面，选定毛细管常数后，将光标移到“确认”处，按“确认”键页面转为测定页，操作员可在选择的毛细管上吸油，并在油样

26、降到第一刻度位时按“确认”键，待油样降到第二刻度位时再按“确认”键，屏幕显示本次试验的运动时间。上次运动时间显示后方可进行下一次的吸油，待第四次检完后，屏幕除显示四次运动时间外，仪器自动计算并显示平均时间及最后的粘度结果。如果执行网络联机功能，仪器会将最后结果传入化验室计算机自动生成汇总表格。2.2.3.4注意事项2.2.3.4.1浴缸中的浴液不能有杂质和漂浮物，以免堵塞测试孔，新换浴液在加热时常常有气泡，对测试有影响，尤其是测试孔内有气泡，影响最严重。放毛细管后检查测试孔内是否有气泡。如果有气泡则有胶管吹气将气泡除掉；2.2.3.4.2仪器使用前必须可靠接地；2.2.3.4.3仪器再次启动使

27、用时间隔在15min以后，如仪器在冷浴状态下开机，需45min后才能使用；2.2.3.4.4使用全浸式温度计校正温度时，温度计的有效刻度不得露出恒温浴的液面；2.2.3.4.5仪器不允许在潮湿、有腐蚀性气体的环境中存放或使用；2.2.3.4.6仪器在使用过程中，若出现故障，应请专业人员进行维修。2.2.3.5毛细管内径及可测粘度范围（见表2-5） 表2-5毛细管内径，mm可测粘度范围，mm2/s毛细管内径，mm可测粘度范围，mm2/s备注0.41.5以下2.0100400 选用的粘度计被测样品流出时间不低于200s0.6262.52007000.84103.050010001.010403.5

28、70025001.220504.0100050001.5401005.0250050006.05000100002.2.3.6精密度（见表2-6）用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）表2-6粘度的温度，重复性，%再现性，%备注10015算术平均值的1.0算术平均值的2.2（1）取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度值；（2）结果数值取四位有效数字低于15-30算术平均值的3.0低于-30-60算术平均值的5.02.2.4闪点的测定（开口杯法）2.2.4.1概要闪点是一项安全指标。闪点越低，挥发性越大，安全性越小。本方法是把试样装入杯中，杯中试样要装满到环状标

29、记处。首先迅速的升高温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯的闪点。2.2.4.2仪器：HTS-K11型开口闪点测定仪2.2.4.3测定步骤2.2.4.3.1用液化气管将液化气连接到仪器后面的液化气接入嘴上，要保证液化气罐的开关和安全阀灵活可靠，液化气管的连接紧固无泄漏；2.2.4.3.2将仪器电源插头插入220V电源插座内，打开仪器后面的电源开关，仪器的液晶屏首先显示首页，数秒后自动转入“主菜单”页；在主菜单页，通过键盘的右移键将光标移动到“手动操作”项，然后按“确认键”。此

30、时屏幕进入“手动操作”页，通过键盘操作探测系统的上升、下降、左移、右移动作，检验其动作是否准确可靠。通过“左右扫描”项操作扫描杆的左右扫描动作，检验其动作是否准确可靠；2.2.4.3.3把液化气罐阀门打开，使液化气进入仪器内，同时将仪器上的液化气微调阀开大，通过“点火检验”项操作扫描杆上的火头自动点火，直到管道和扫描杆内充满液化气体使扫描杆火头点燃，调整仪器上的液化气微调阀，使火头符合标准，仪器右上角调节旋钮可调节燃气量，将火焰长度调整到34mm，出厂时已按标准调节好；2.2.4.3.4使探测系统升到上位，操作“闪点检测”项，然后用明火靠近闪点检测网，闪点检测成功后，“正在闪点检测”字样会自动

31、消失；2.2.4.3.5在做油样测定前，首先应按油杯的刻线向杯内注油（上刻线是倒入汽轮机油的刻度线，下刻线是倒入抗燃油的刻度线），并将杯沿残油擦拭干净，将注完油的油杯放入加热套内；2.2.4.3.6如果每天第一次做样，应先在手动页面做点火检验，直到点燃火头。按“复位键”，在“主菜单”页面进入“自动检测”页，在该页核对或修改各项参数及日期时间，首先观察日期时钟是否正确，如有误可进入“时钟设定”调整，然后选择“预置检测”项按确认键进入预置检测页，用“上下左右”键使页面黑色光标移到所选择的项目处，然后按“上”或“下”键使该处数据增加或减少，到期望值后松开按键即可。预置油号是用来区分不同油样的标示，可

32、以根据自己的习惯设定。“大气压强”项是根据当地的气压作出的修订值，因为油样在不同大气压强的某个范围内闪点值不一样的，所以要进行修正，确认后将光标移到“开始运行”处，按确认键，探测系统会自动定位到检测位置，进行自动检测。仪器悬臂自动定位落下，开始加温试验，当温度达到设定温度的前29时，高压开始自动点火，点着后调整点火头大小，将火焰长度调整到34mm，每升高2仪器扫描、点火、检测一次，试验完成后，试验结果自动打印，同时风扇自动启动进行风冷降温，为保证下个试验结果的准确性。2.2.4.4注意事项2.2.4.4.1试验时要有人值守，以免油样燃烧发生事故；2.2.4.4.2试验完成后，切记将煤气罐的气阀

33、关闭，打开通风管道的风扇，将试验柜内的挥发气体排净，仪器电源断开；2.2.4.4.3面板为液晶显示器，不能用硬物磕碰，否则将造成显示器的永久性损坏；2.2.4.4.4仪器应放置在平整、稳固的机台上，并尽量避免阳光直射在仪器上；2.2.4.4.5检测油样时应避免有流动气体吹过杯面否则会影响闪点检测；2.2.4.4.6开机后如做试验，应提前打开燃气阀，以免点火时气量不足点不着火头；2.2.4.4.7悬臂转动到位时，如听到电机别劲声，应及时复位键，重新操作；2.2.4.4.8每次倒油前，应按GB/T3536-83标准清洗油杯；2.2.4.4.9每次试验前都要用滤油纸擦拭闪点检测环，避免因有油滴而产生

34、漏检及不检测的现象；2.2.4.4.10电源必须做好良好接地。 2.2.4.5精密度（见表2-7）表2-7闪点，重复性，备注1504取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点15062.2.5酸值的测定（碱性蓝6B法）2.2.5.1概要酸值是润滑油的使用性能的主要指标之一。一般是在使用过程中由于逐渐氧化而产生有机酸使酸值增大，酸值过大会使系统发生腐蚀，同时，油会进一步氧化生成油泥，对设备造成更严重的影响。本方法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。2.2.5.2器皿2.2.5.2.1锥形烧瓶：250或300m

35、L；2.2.5.2.2球形回流冷凝管：长约300mm；2.2.5.2.3微量滴定管：2mL，分度为0.02mL；2.2.5.2.4电热板或水浴；2.2.5.3试剂2.2.5.3.1 0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液；2.2.5.3.2 95%乙醇（AR）；2.2.5.3.3碱性蓝6B；2.2.5.3.4甲酚红。2.2.5.4测定步骤2.2.5.4.1用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样810g，称准至0.2g；2.2.5.4.2在另一只清洁、无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管，在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳；在煮沸过的95%乙醇中加入

36、0.5mL碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止；2.2.5.4.3将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5min；在煮沸过的混合液中，加入0.5mL碱性蓝6B（或甲酚红）溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止；对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3m

37、in。试样的酸值X，用mgKOH/g的数值表示，按下式计算:式中：V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL； m试样的重量，g； T氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/mL； 56.1氢氧化钾的相对分子质量； c氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L。2.2.5.5精确度（见表2-8） 用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）表2-8酸值范围，mgKOH/g重复性，mgKOH/g再现性，mgKOH/g备注0.000.10.020.04取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值0.10.50.050.100.51.00.07平均值的15%1.02.00.10平均值的15%2.2.6

38、破乳化度的测定2.2.6.1概要破乳化时间是表征油品与水形成乳浊液后再分成两相得能力。破乳化时间越短，它的抗乳化性能越好。本方法是取试样和蒸馏水各40mL装入内，在测定温度下，以1500r/min的转速搅拌5min，记录乳化液与水分离时间，如果置小时后，还不能完全分开，则报告或合成液、水和留下乳化液体积的毫升数。2.2.6.2仪器：HTPK-310型破/抗乳化测定仪。2.2.6.3测定步骤2.2.6.3.1接通电源，将水浴加热到541，并保持恒定；2.2.6.3.2用铬酸洗液、自来水、蒸馏水清洗量筒至水呈中性，量筒内壁不挂水珠止。2.2.6.3.3将蒸馏水倒入浴缸中，注意除盐水倒入的量应使液面

39、距离上盖下沿30mm处。插入量筒后水浴的深度可漫到85mL刻度处；2.2.6.3.4按“复位”键后转为“主菜单”页。先将空量筒放入量筒架上固定好，将光标移到“搅拌电机”项，试验前用手动观察搅拌叶是否虚线现象，如果有虚线现象，把搅拌杆调整方向直到无虚线为止；2.2.6.3.5在室温下向干净量筒慢慢倒入40mL蒸馏水，然后倒入试样40mL至80mL刻度处。将量筒放入水浴中，再将搅拌叶片放入量筒内，用顶丝固定。在主菜单中设定温度，按“确认”键到首页控制温度。设定温度出厂设定为54。在首页控温，如果温度不到控制值，则在此页控温，只有温度到达设定值后，才能进入油样测定页，到温度后静置约10min，使量筒

40、内的油水温度与浴温一致。如果初始体积是在室温下测量的，则在提高试验温度时应考虑体积膨胀。例如在54时总体积膨胀约为23mL，因此，在54时，修正到油（或液体）、水和乳化层的总体积的读数不应超过80mL，另一个避免修正的方法是在试验温度下读取初始体积；2.2.6.3.6进入油样测定页后，可根据选择的油样试验，注意只有等一组油样搅拌完成后，方能对下一组油样按“确定”键，进行下一组的搅拌试验，一组搅拌完成后，可另一组搅拌，三组可同时计时；2.2.6.3.7开始做第一组，只要将光标移到第一行“确认”处，按“确认”键，此时悬臂先放在你确定的哪一组试管中，搅拌器自动开始搅拌，在150015r/min的转速

41、下搅拌5min，搅拌后提起搅拌叶片，用包有耐油橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内。仪器自动开始静态计时，此后每5min进行一次音响和汉字提示，提醒操作人员观察油样变化，从侧面观察和记录量筒内分离的油、水和乳化层体积的毫升数。快分离时要注意观察记录。2.2.6.4报告2.2.6.4.1报告方法（1）如果搅拌后静置时间在小时以内，乳化层等于或小于3mL，则记下此时各层的毫升数，报出试验结果。如果搅拌后，静置时间超过小时后，乳化层仍大于3mL，则记录此时油、水和乳化层的毫升数，报出试验结果；（2）按下述示例报告油、水、乳化层和时间：例1：15min后残留3mL以上的乳化层，20min完全分离，

42、应记为（40-40-0）20min；例2：20min后未完全分离，乳化层已降为3mL时应记为（40-37-3）20min；例3：经过1小时后，乳化层在3mL以上（如5mL）。此时油层为39mL，水层为36mL乳化层为5mL时应记为（39-36-5）60min。2.2.6.4.2各层外观用下述术语记录(见表2-9)表2-9术 语外 观备 注油或合成油层（1）透明；（2）雾状（半透明）；（3）浑浊或乳白状（不透明）（1）当水层在37mL以上，未出现明显的乳化层，则余下的体积记为油层；（2）雾状定义为半透明，浑浊定义为不透明水层（1）透明；（2）带水泡（花边状或有水泡或两者均有）；（3）雾状；（4）浑浊或乳白状；（5）油包水型的透明水泡记为水层乳化层（1）带泡（模糊的花边）；（2）浑浊或乳白状；（3）奶油状浑浊或奶油状区别在于浑浊试样呈均匀或许不稳定，奶油状很稠或许稳定油/乳化层和水/乳化层界面（1）界面清楚；（2）不清，有泡；（3）有花边2.2.6.5注意事项2.2.6.5.1玻璃缸先注水后方可通电使用；2.2.6.5.2面板为液晶显示器，不能用硬物磕碰，否则会造成显示器的永久性损坏；2.2.6.5.3仪器应放置在平整、稳固的机台上并尽量避免阳光直射在仪器上；2.2.6.5.4转换试管后应确认定位准确无误，开始试