电子能量损失谱仪EELS在材料科学中的应用ppt课件

1、电子能量损失谱仪电子能量损失谱仪在材料科学中的应用在材料科学中的应用段晓峰中国科学院电子显微镜重点实验室中国科学院物理研究所凝聚态物理中心电子与样品的相互作用电子与样品的相互作用电子的非弹性散射电子与样品的相互作用:原子散射截面dEdEd),(2Inelastic scattering透射电镜和电子能量损失谱仪Project crossover扫描透射电镜和电子能量损失谱仪调整 EELS位置的3种途径1 磁棱镜 energy shift 2 高压 mapping3 Drift tube EELS像模式光路图衍射模式光路图EELS 的聚焦和AC杂散磁场补偿聚焦和补偿：0峰变高变窄和稳定CCD的尺

2、寸：1K x 1K2K x 2K动态范围： 14比特：016383 16比特：065535冷却1小时以上避免使用强电子束照射:零损失峰，透射斑CCD结构示意图EELS包含的信息等离子激发 The main exci-tation allowed for core elec-trons obeys the dipole selection rule:K-edge absorptionL1-edge absorptionL2,3-edge absorption1s2s3s2p3p3dM1-edge absorptionM2,3-edge absorptionS-likeP-likeD-likeEf

3、1l1, 0 lm内壳层电子的激发和跃迁内层电子激发和能带结构内壳层电子的激发符号规定内壳层电子的激发和周期表电子能量损失谱和X射线能谱EELS的优点：灵敏度高，分辨率高会聚角和接收角的测量02EEEEEkq0EELS的特征角EELS的特征角qE接收角=(2-4)qE 不能qE样品厚度对EELS的影响样品厚度对EELS的影响:多次散射样品厚度的影响:非弹性散射平均自由程样品厚度的影响:等离子损失谱样品厚度的影响:电离损失峰样品厚度的影响:最佳厚度退卷积退卷积: Fourier ratio方法消除谱仪的影响退卷积: Fourier log方法退卷积：Fourier ratio方法EELS的背底扣

4、除：指数定律rBAEIEELS的背底扣除:窗口位置的影响EELS的背底扣除: 指数定律失效1Im)(1),(222002EainnvmadEdEd等离子散射可以看作是多体散射问题，根据电磁场理论介质的损失函数可以推导出了二阶微分散射截面的表达形式：1Im被称为损失函数， 为介质的介电常数 在介电理论中， )()()(iri低能损失谱的应用:损失函数),(1E根据KramrKronig关系: 22),(1Im(),(1Re(),(1Im(),(1Re(),(),(),(EEEiEEiEEir求出相应的实部),(1Re(E从电子能量损失谱可以得到 的虚部 ，得到材料的复介电常数Kramers-Kr

5、onig 分析220) (1Im21)(1ReEEdEEEE低能量损失的应用：介电常数电离损失峰分析：峰位的确定拐点拐点二阶微分：确定电离损失峰峰位拐点拐点拐点拐点二阶微分：微量元素分析成分定量分析1 退卷积2 扣背底3 散射截面计算近边精细结构近边精细结构:碳和碳化物近边精细结构:过渡族金属氧化物100200300400500600-200002000400060008000100001200014000NW BB2O3Pure BCounts (a.u.)energy loss (eV)近边精细结构:硼化物近边精细结构：化学位移(离子键）近边精细结构：化学位移(共价键）近边精细结构(5)近

6、边精细结构:分子轨道近边精细结构:八面体结构近边精细结构：八面体结构和四面体结构近边精细结构:过渡族金属L23近边精细结构:氧化铜的L23600650700750800Mn-L2Mn-L3Photodiode Counts (a.u.)Energy loss (eV)1234234MnCO3MnOMn3O4Mn2O3MnO2Intensity ratio L3/L2Valence state of MnDipole rule: L3: 2p3/2 to 3d3/2,3d5/2 ; L2: 2p1/2 to 3d3/2近边精细结构:确定锰元素的价态近边精细结构:过渡族金属的L3/L2EXELFS

7、模型EXELFS分析 取向效应:散射几何取向效应:石墨的ELNES取向效应:石墨的 EXELFS取向效应：ALCHEMI(改变s)S0Fig. 11 projection of the wurtzite GaN structure model. The direction of the cation (Ga) to the anion (N) is defined as 0001 in the real space.0001GaN取向效应: ALCHEMI(改变g)氮化镓的极性Fig. 13 The calculated thickness-averaged electron current

8、density across a unit cell at (0002) (a), and (000-2) (b) Bragg conditions for the impact parameter b= 0.0nm (without delocalization), 0.073nm, and 0.087nm.The sample thickness is 0.40002. 0 .00 .40 .81 .21 .62 .00 .00 .40 .81 .21 .62 .0(a ) g = 0 0 0 2 b = 0 .0 b = 0 .0 7 3 b = 0 .0 8 7TAECD(b ) NN

9、G aG aG ag = 0 0 0 -2G aNG aNG a b = 0 .0 b = 0 .0 7 3 b = 0 .0 8 7TAECDA to m ic L o c a tio n取向效应:氮化镓的极性 Fig. 12 Comparison of the EEL spectra acquired at (0002) and (000-2) Bragg conditions. The inset is the magnified N K-edge. 400600800100012001400010000020000030000040000050000060000035040045050

10、05500100000200000300000400000500000Ga-LN-K Counts (a.u.)Energy Loss (eV) (0002) (000-2)Energy Loss (eV) (0002) (000-2)取向效应:氮化镓的极性Fig. 16 The difference of the calculated averaged-thickness electron current density vs. the sample thickness. The thickness is expressed in units of the two-beam extincti

11、on distance 0002.The difference of the calculated averaged-thickness electron current density does not change sign when the thickness changes. 0.00.51.01.52.00.00.20.40.60.81.01.21.41.61.8 b=0.0 b=0.073 b=0.087TAECD DifferenceThickness取向效应:氮化镓的极性 GaAsEELSSpectrometerAnnular Detector1.4AsGaObjective LensForms a 1.3Probe I Z2 Z=31 Z=3319882019 Invented by Crewe in 1960s Incoherent imaging with electrons Atomic resolution spectroscopy Now standard on all commercial TEMsZ-Contrast Scanning Transmission Electron MicroscopySpatially reso