邻二氮菲测铁

1、实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2 9 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的 lg K 稳 21.3，摩尔吸光系数510 11000L·mol -1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。4Fe3+ 2NH 2OH 4Fe2+ N 2O 4H H2O测定时，控制溶液 pH 3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。用邻二氮菲测定时，有很

2、多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的 pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂1醋酸-1钠： l mol L·；-12氢氧化钠： 0.4 mol L·；3盐-1酸： 2 mol L· ；、4盐酸羟胺： 10（临时配制） ；5邻二氮菲（ 0.1%）： 0.lg 邻二氮菲溶解在 100mL1:1乙醇溶液中。6铁标准溶液(1)10-4 mol ·L-1 铁标准溶液：准确称取0.1961g（ NH

3、4） 2Fe（ SO4） 2·6H 20 于烧杯中，用-1再准确稀释 102 mol L· 盐酸 15 mL 溶解，移至 500 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀；倍成为含铁 10 - 4mol ·L-l标准溶液。-1-1）铁标准溶液： 准确称取0.3511g（ NH）(2)10 g·mL（即 0.01 mg ·mLFe（SO4422·6H 20于烧杯中，用 2 mol ·L-l盐酸 15 mL 溶解，移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释 10 倍成为含铁 10 ug ·mL -1

4、标准溶液。如以硫酸铁铵NH 4 Fe(S04)2 ·12H20 配制铁标准浴液，则需标定。7仪器分光光度计及 l cm 比色皿。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制用吸量管准确吸取 10-4 mo1 ·L-l 铁标准溶液10 mL ，置于 50 mL 容量瓶中，加人10% 盐酸羟胺溶液 1 mL ，摇匀后加人 1mol·L -l 醋酸钠溶液5 mL 和 0.1邻二氮菲溶液 3 mL ，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用l cm 比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430570 nm，每隔 20 nm 测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近多测定几点。 然后以波长

5、为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长（即最大吸收波长）。2.测定条件的选择（ 1）邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长5101nm 处，从加人显色剂后立即测定一次吸光度，经一次吸光度。以时间（ t）为横坐标，吸光度（断配合物稳定的情况。15min ，30 min ，45 min ，60 min 后，各测A）为纵坐标，绘制 A t 曲线，从曲线上判（ 2）显色剂浓度的影响取 25 mL 容量瓶 7 个，用吸量管准确吸取 10-4 mo1 ·L-1 铁标准溶液 5 mL 于各容量瓶中， 加人10盐酸羟胺溶液-1醋酸钠

6、5 mL ，1mL 摇匀，再加入 l mol ·L然后分别加入 0.1邻二氮菲溶液0.3，0.6，1.0，l.5 ，2.0， 3.0 和 4.0 mL ，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510 nm），1 cm 比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A一 V 曲线，由曲线上确定显色剂最佳加人量。（ 3）溶液酸度对配合物的影响准确吸取 10-4mol ·L -l 铁标准溶液 10 mL ，置于 100 mL容量瓶中，加人 2 mol ·L-1 盐酸 5 mL 和 10盐酸羟胺溶液

7、10 mL ，摇匀经 2 min 后，再加人0.1邻二氮菲溶液 30 mL ，以水稀释至刻度，摇匀后备用。取 25 mL 容量瓶 7 个，用吸量管分别准确吸取上述溶液10 mL 于各容量瓶中，然后在各个容量瓶中， 依次用吸量管准确吸取加人0.4 mol ·L-1 氢氧化钠溶液l.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0 及 10.0 mL ，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH 从小于等于2 开始逐步增加至l2以上，测定各溶液的pH 值。先用 pH 为 l14 的广泛试纸确定其粗略pH 值，然后进一步用精密 pH 试纸确定其较准确的pH 值（采用 pH 计测量溶液的 pH 值，误差

8、较小）。同时在分光光度计上，用适当的波长（ 510 nm）l cm 比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH 值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A pH 曲线，由曲线上确定最适宜的 pH 范围。（ 4）根据上面条件实验的结果，找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。3铁含量的测定mL 容量瓶 6 个，分别准确吸取的 10g·mL-l（ 1） 标准曲线的绘制取 25铁标准溶液 0.0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0和 5.0 mL于各容量瓶中，各加 10盐酸羟胺溶 l mL ，摇匀，经2 min 后再各加1mol ·L-l 醋酸钠溶液5 mL 和 0.1

9、邻二氮菲溶液3 mL ，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用l cm 比色皿，在最大吸收波长（ 510 nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（ 2）吸取未知液5 mL ，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度， 在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g·L-1 ）。五、数据记录与处理1 记录分光光度计型号，比色皿厚度，绘制吸收曲线和标准曲线；2计算未知液中铁的含量，以每升未知液中含铁多少克表示（g·L-1）。六、问题与讨论1.三价铁离子溶液在显色

10、前加盐酸羟胺的目的是什么？2.根据自己的实验结果数据，计算在最适宜波长下邻二氮菲与铁配合物的摩尔吸光系数，计算时注意单位换算（实验中所配制溶液的浓度单位为mg·mL -1）。3.所绘制曲线图均应有结论（即找出最佳值或最佳区间）。4.注意工作曲线法定量的方式，未知物的定量应用虚线表示。实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长23学会制作标准曲线的方法4通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理邻二氮菲（ 1， 10二氮杂菲） ，

11、也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2 9 范围内（一般控制在5 6间） Fe2+ 与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（ Phen）32+lgK=21.3 ，在 510nm 下，其摩尔吸光系数为 1.1104L/moL.cm,）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为 Fe3+：2 Fe3+ +2NH 2OHHCl=2 Fe 2+N 2+4H + +2H 2O+2Cl -本方法的选择性很高。相当于含铁量40 倍的 Sn、 AI 、Ca、 Mg 、Zn、 Si,20 倍的 Cr、 Mn 、V 、 P 和 5 倍的 Co、

12、Ni 、 Cu 不干扰测定。三、试剂与仪器仪器：1 721 型分光光度计2 50mL 容量瓶 8 个（ 4 人 /组） ,100mL1 个 ,500mL1 个3移液管： 2 mL1 支， 10 mL1 支4刻度吸管： 10mL、 5mL 、 1mL 各 1 支试剂：1铁标准储备溶液 100ug/mL ：500 mL（实际用 100mL ）。准确称取0.4317g 铁盐 NH 4Fe（ SO4）212H2O 置于烧杯中，加入6moL/LHCI20mL 和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。2铁标准使用液 10ug/mL ：用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL ，置于 100 mL 容量瓶中

13、，加入 6moL/LHCI2.0mL和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。3 HCI6moL/L ：100mL （实际用30mL ）4盐酸羟胺10%（新鲜配制）： 100mL （实际 80mL ）5邻二氮菲溶液0.1% （新鲜配制）： 200mL （实际 160mL ）6HAc NaAc 缓冲溶液（ pH=5 ） 500 mL（实际 400mL ）：称取 136gNaAc ，加水使之溶解，再加入 120 mL 冰醋酸，加水稀释至 500 mL7 水样配制（ 0.4ug/mL ）：取 2mL100ug/mL 铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10

14、ug/mL ）0.0、 2.0、 4.0 mL 分别放入 50 mL容量瓶中，加入 1 mL10% 盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1% 邻二氮菲溶液和5 mL HAc NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5 分钟，用 3cm 比色皿，以试剂溶液为参比液，于 721 型分光光度计中， 在 440 560nm 波长范围内分别测定其吸光度A 值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5 10nm 测 A 值，其他各处可间隔波长20 40nm 测定。然后以波长为横坐标，所测 A 值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。2标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL ） 0.0、 1.0、 2.0、 4.0、 6.0、8.0、 10.0 mL 依次放入 7 只 50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液 1 mL ，稍摇动，再加入 0.1%邻二氮菲溶液2.0 mL 及 5 mL HAc NaAc 缓冲溶液， 加水稀释至刻度， 充分摇匀，放置 5 分钟，用 3cm 比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测 A