仪分实验期末考试复习提纲参考答案

1、仪器分析实验复习提纲1、紫外可见光谱法紫外-可见分光光度计的光源;紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿;紫外可见光波长范围;物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响;答:可见光区是钨灯,紫外区是氢灯、氘灯。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。紫外可见光波长范围是200800nm。根据A=LgT=Kbc(c是摩尔浓度,即mol/L。在本教材中指明:当c是用质量浓度时,测出的A是吸光度;当c是用摩尔浓度时,测出的A是摩尔吸光度。在实验条件一定时,当b确定时,吸光度、摩尔吸光度与物质浓度c成正比。2、维生素C的结构分析及含量的测定:维生素C红外主要吸收峰的归属; 维生素分子中含有羟基、酯基,它们在红外

2、光谱中产生特征吸收峰,羟基的特征cm;酯基的特征吸收峰的归属是在吸收峰的归属是在365032001-cm。185016501-两种常用的定量方法标准曲线法和标准加入法的操作过程:标准曲线法操作过程:用标准样品配制成不 同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积(或信号强度,用峰面积(或信号强度对样品浓度绘制标准曲线。测得待测试样的吸收强度后,在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。标准加入法操作过程:取几份相同量的被测试液Cx,从第二份试液开始,分别加入不同量的被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标准溶液浓度(Cs为0、C0、2C0 、3C0,

3、然后分别测定它们的信号强度(A=K(Cx + Cs ,绘制信号强度(A对加入的标准溶液浓度(Cs 的校准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。3、荧光分析法:(疑似填空题影响奎宁荧光产生的因素;答:影响奎宁荧光产生的因素是:溶剂:溶剂能影响荧光效率,改变荧光强度,因此,在测定时必须用同一溶剂。浓度:在较浓的溶液中,荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此,必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。酸度:荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关,因此,须通过条件试验,确定最适宜的pH值范围。温度:荧光强度一般随温度降低而提高,因此,有些荧光仪的液槽配有低温装

4、置,使荧光强度增大,以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪时间:有些荧光化合物需要一定时间才能形成;有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此,过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间,使荧光强度达到量大且稳定。共存干扰物质:有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降,这种现象称为荧光的猝灭(quenching;有些共存物质能产生荧光或产生散射光,也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物,并使用纯度较高的溶剂和试剂。注意:在原子荧光中,要求激发光源与检测器处于直角状态。为什么?这是因为要避免透射光对荧光测量的干扰。在原子荧光中,为了检测荧光信号,避免

5、待测元素本身发射的谱线,要求光源、原子化器和检测器三者处于直角状态。而原子吸收光度计中,这三者是处于一条直线上。荧光光度计的组成部件及其放置位置;组成部件:光源·激发单色器·样品池·发射单色器·检测器·数据处理·仪器控制 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。荧光用的样品池须用低荧光的材料制成,通常用石英,四个面都透光。原因是尽可能的保证所检测到的荧光信号是由待测元素本身发射的,增加实验的可信性与科学性。形状以方形和长方形为宜。4、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度计的光源;答:必须使用待测元素制成的锐线光源。(疑似简答题原子吸收分光光度

6、计的组成部件及各部件的作用;答:光源(原子吸收光源的作用是发射待测元素的特征谱线。、原子化器(原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子,以便对特征光谱线进行吸收。、分光系统(分光系统的作用是将待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只接收分析线。、检测系统(作用是把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透光率或吸光度的形式显示出来。原子吸收分光光度计的原子化器的类型;答:火焰原子化器、石墨炉原子化器和低温原子化器。原子吸收分光光度法定量的基本原理-朗伯比尔定律;在一定的实验条件下,待测元素原子总数目与该元素在试样中的浓度成正比,即: kcA7、自动电位滴定测定食用黑醋总酸度电

7、位滴定法测定食用黑醋总酸度时使用的工作电极和参比电极;工作电极:pH玻璃电极参比电极:饱和甘汞电极玻璃电极的内参比电极是什么?膜内封以0.1mol/L HCl内参比溶液,在溶液中插入银-氯化银作内参比电极。酸度计三种标准缓冲溶液的作用;pH=4.003 邻苯二甲酸氢钾:定斜率pH=6.864 混合磷酸盐:定位pH=9.182 硼酸:定斜率pH玻璃电极使用前用饱和氯化钾浸泡的目的;因为pH计/酸度计球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电位大大下降并趋向稳定。(疑似简答题8、溶出伏

8、安法实验1在循环伏安中需要使用的三电极体系,分别是哪三种电极体系,为什么需要使用三电极体系?以玻碳电极、甘汞电极、铂丝电极构成三电极系统。三电极体系一个被测定电极,一个对电极与一个参比电极。被测定电极与对电极形成通路测电流,参比电极测量电压。这样就可以同时监测到电流与电压的变化。2阳极溶出伏安法中如何选择富集电位?为什么?阳极溶出法为什么有较高的灵敏度?溶出伏安法包括哪些过程。答:阳极溶出伏安法中选择富集电位:比待测组分的还原峰电位更负,比氢的还原电位更正。阳极溶出法有较高的灵敏度的原因是存在富集,保证待测离子能还原。溶出伏安法包括两个基本过程:首选将工作电极控制在某一条件下,是被测物质在电极

9、上富集,然后施加线性变化电压与工作电极上,被富集的物质被溶出,同时记录电流与电极电位的关系曲线,根据溶出峰电流的大小确定被测物的含量3阴极溶出伏安法中如何选择富集电位?为什么?富集时间对溶出峰电流有何影响?答:阴极溶出伏安法中选择富集电位:比待测组分的氧化峰电位更正,比氧的氧化电位更负。富集时间短时,随富集时间延长,溶出峰电流迅速增大。但富集时间长时,继续延长富集时间对溶出峰电流的影响变小,最后趋于稳定。(疑似简答题9、循环伏安法实验:循环伏安法实验中,氧化还原峰峰电流ip与待测物浓度C及电势扫描速度v的关系;如何从循环伏安图上的信息判断电极过程是否可逆?对于可逆反应,则曲线上下对称,此时上下

10、峰电流的比值及峰电位的差值分别为: cAD n i p 2/12/12/351069.2= 式中:p i 为峰电流,A ;n 为电子转移数;A 为电极面积,2cm ;D 为扩散系数,12-s cm ;为扫描速度,1-s V ;C 为浓度,1-L mol 。由式中可知,pi 与2/1和c 都是直线关系。 Ep 与循环电压扫描中换向时的电位有关,也与实验条件有一定的关系,其值会在一定范围内变化。一般认为当Ep 为55/nmV 至65/nmV 时,该电极反应是可逆过程。10、气相色谱实验气相色谱仪的组成;气路系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录系统,控温系统常用的气相色谱检测器类型有哪些?测定芳

11、香烃化合物时宜选用何种检测器; 浓度型:热导检测器(TCD 和电子捕获检测器(ECD 质量型:氢火焰离子检测器(FID和火焰光度检测器(FPD 测定芳香烃化合物时宜选用氢火焰离子检测器(FID实验中使用的载气,燃气;载气是N2、Ar ,燃气是H2-空气。气相色谱用归一法定量的使用条件;试样中所有组分都能从色谱柱上洗脱下来,并在检测器上必须全部出峰。 气相色谱仪中需要严格控制温度的部件有哪些;进样系统,分离系统和检测记录系统。11、高效液相色谱实验液相色谱分离的依据;根据物质在色谱柱上的作用力大小不同，它们的分配比不同，在柱内的移动速率 不同，因而先后流出色谱柱。 六通阀进样是在哪个状态注射；（

12、load 位置） 手柄位于 load 位置时，用微量进样针从样孔进样后，将手柄转至 inject 位置。 此时阀与液相流路相通， 由泵输送的流动相将定量环中样品带入色谱柱进行分离 流动相极性及流速对保留时间的影响？ 如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固 定相和极性流动相，则称为反相。正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性 大的后流出， 故在正相色谱中， 极性小的流速快， 保留时间短： 极性大的流速慢， 保留时间长。反相色谱中极性大的流速快，保留时间短；极性小的流速慢，保留 时间长。 （疑似简答题）何谓正向液相色谱？何谓反相液相色谱？ 以极性物质作为固定相，非极性溶剂作流动相的液液色谱，称为正相分配色谱， 适合于分离极性化合物。非极性物质为固定相，而极性溶剂为流动相的液液色谱 称为反相分配色谱，这种色谱方法适合于分离芳烃、稠环芳烃及烷烃等化合物。 用反相高效液相色谱分离有机物