行业标准《高纯硒》

1、行业标准高纯硒编制说明书（送审稿）行业标准高纯硒起草小组二0一一年11月高纯硒标准编制说明书1 工作情况1.1任务来源 本标准制定任务由工信部（工信厅科2011 75号）文件关于印发2011年第一批行业标准制修订计划的通知下达，项目计划序号为2010-3527T-YS，由广东先导稀材股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司负责起草，计划于2011年完成。1.2编制背景硒资源稀缺，未来增产空间有限，回收率低。且中国及印度需求逐步增长，市场价格将会进一步走高。据统计,2005年全世界的硒产量突破2508吨。其在电子及半导体产业的用量为250吨，用量增长迅速。我国幅员辽阔，有色金属储量巨大。

2、多年来我国的有色金属的开发与利用一直是以粗初加工为主，如何高效、循环、充分利用好我国的有色金属资源已成当务之急。近年来，随着光导材料技术、半导体激光技术、光敏半导体材料等工业的快速发展，国内外市场对高纯硒的需求日益增大；供需矛盾进一步加剧；因此高纯硒生产项目具有广泛的市场前景。高纯主要用于复印机硒鼓材料、电致发光、场致电光材料、红外探测用多晶薄膜和窗口材料、硒铟铜多晶薄膜、太阳能电池、摄像管、热电转换元件等等领域。1.2申报单位简介广东先导稀材股份有限公司成立于2003年5月，坐落在山清水秀的清远市清新县禾云镇工业区，紧邻清连高速，距广州市区仅90分钟车程，地理位置环境优越，交通便利。是一家集

3、硒、碲、镉、锌、铟、锑、铋、银、镓等稀有金属及其化合物的研发、生产、销售为一体的大型高新技术企业，产品广泛应用于玻璃、陶瓷、电解锰、饲料、电子、通讯、光电半导体材料、热成像、探测器及太阳能光伏材料等行业。 公司注册资金约1000万美元，占地面积1000余亩，建筑面积50000余平方米，大型生产设备500余台，员工800余人，其中专业技术人员200多名，配有等离子体发射光谱仪、质谱仪、电子扫描电镜、原子吸收光谱仪、高精密度天秤等先进的检测仪器，可进行多种化学元素的分析检测，公司的生产水平及产品检测能力在国内外遥遥领先。公司先后通过了ISO9001质量管理体系认证，欧盟饲料添加剂FAMI-QS认证

4、，并建立了ISO14001环境管理体系，OHSAS l8001职业健康管理体系，GMP良好操作规范和ISO22000食品安全管理体系。2 编制原则和依据2.1编制原则2.1.1随着我国社会主义市场经济的建立与完善和对外开放的深入，高纯硒产品已逐步走向国际市场，制定标准需满足国内外两个市场的用户需求。2.1.2制定标准应有利于产品出口，同时也可以起到规范和引导消费市场的作用。2.1.3制定标准应根据我国国情，积极采用国外先进标准，以保护我国矿产资源和生态环境，确保我国硒产品达到国际先进水平。2.1.4制定标准应充分考虑生产企业的产品质量和相关单位的意见，以及用户的需求，为用户提供满意的产品。2.

5、1.5制定的标准应科学合理、切实可行、具有可操作性。2.1.6为指导和规范高纯硒的生产和销售贸易,促进高纯硒的发展和利用,针对当前国内、外高纯硒生产情况，规范了高纯硒技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、质量证明书、订货单（或合同）。标准格式严格按照国家标准标准化工作导则GB/T1.1-2009的要求编写,并符合有色行业标准编制要求。2.2高纯硒主要内容确定依据高纯硒标准中杂质元素的设定是依据国家相关标准，并根据国内外高纯硒产品生产的实际情况及产品质量水平，高纯硒的应用领域相关标准及相关应用领域对高纯硒所含杂质的含量要求来制定的。该标准可适用于目前高纯硒的所有应用领域。高纯硒所含杂质

6、分为危害性杂质、难除杂质和常见杂质2.2.1危害性杂质危害性杂质是指对高纯硒应用领域使用中具有危害性、对于材料性能产生较大影响的杂质，如铬、砷、镍、铅、银、锌、碲等。2.2.2难除杂质难除杂质是指在高纯硒的生产工艺中难以除去的杂质，如碲。2.2.3常见杂质常见杂质是指在环境或原料中常见的杂质，如汞、铝、镁、铁、锌、砷、银、锡、锑、铜、镉、铅、铋。2.2.4在高纯硒的应用领域，如制备硒整流器，该材料对高纯硒中所含杂质，如铅、铁、碲、砷、钙、镁等的要求较为严格，这些杂质含量高将对硒整流器的寿命、可靠性等产生不良影响；另外这些杂质元素对硒整流器制作过程的沉积硒膜层过程产生不利影响，由此影响到晶体硒层

7、的优劣，从而影响到整流器的使用寿命。2.2.5高纯硒还可应用于制备硒鼓材料；硒鼓材料对深能级杂质，如镍、铁、铅、镁、铬、铜、锌、银等的要求较为严格；这些深能级杂质对硒鼓材料的感光灵敏度、光暗衰、光衰、残余电位、光谱响应能力、承受充电电压、曝光能力产生不利影响，并对硒鼓生产中的镀膜工艺产生不利影响，使硒鼓感光膜容易脱落，影响硒鼓的使用寿命。2.2.6高纯硒也可用于制作光电池，主要用于信号、自动装置和电视机的光电摄像管；此应用对杂质砷和碲的要求极高；砷和碲的存在导致硒的暗电阻率、输送特性等的劣化，不可避免地影响了摄像管的特性指标。2.2.7高纯硒还可应用于制备高速轴承；此应用对杂质锌、镁、铅、铜、

8、锡等的要求很严格；高速轴承的抗腐蚀性与这些杂质元素关系较大，直接影响到高速轴承的使用寿命。3 编制情况3.1在接到标准制定任务后，标准起草小组相关人员查阅了大量技术资料和信息资料，并召集有关专家进行讨论，根据市场需求，结合试验实际情况，在原YS/T223-2007硒的基础上，根据高纯硒冶金技术和产品分级的技术特点，结合市场需求，确定了本标准中高纯硒的化学成份和物理性能等技术指标； 2011年6月提出标准草案，并向硒生产企业(阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色集团公司、峨嵋半导体材料有限公司)、科研院所（广州有色金属研究院、广州有色金属分析检测中心）以及国内外主要客户（TDN、SDSN、ASTH、N

9、S、PHNX、VDBT）征求意见，根据讨论意见进一步完善标准文本，于2011年7月底提出高纯铋预审稿。3.2在2011年8月份河南安阳标准会议上，对标准预审稿进行讨论，在专家的意见和建议基础上，并再次征求硒生产企业、科研院所和客户意见，于是2011年10月形成高纯硒送审稿。4 主要工作开展4.1.2011年3月成立高纯硒行业标准起草小组，确定起草人名单并明确起草任务。4.2 起草关于征求行业标准高纯硒修订意见和收集有关资料的函，共发函12封，对硒生产企业、科研院所、国内外主要客户进行函调。4.3 2011年5月，通过各种渠道，广泛收集国外硒先进标准，经过翻译、对比后，确定制定高纯硒行业标准。4

10、.4 2011年6月通过公司销售部向国外最大用户TDN发函并征求关于制定高纯硒的反馈意见，进行汇总处理，编制反馈意见处理表。4.5 2011年7月对函调和走访所调查收集的硒生产企业和用户的牌号进行统计汇总，作为确定产品牌号的依据。标准起草小组多次召集公司技术部、质量部、实验室、生产部和销售部，反复研究和讨论了高纯硒（征求意见稿），并决定将此稿向高纯硒生产企业、国外主要客户和部分科研院所发函征求意见，同时在网上广泛征求意见。5 主要技术内容说明5.1 产品分类高纯硒按化学成分分2个牌号：Se99.999、Se99.9999。5.2 关于化学成分高纯硒的化学成分牌号化学成分（质量分数）/%Se含量

11、不小于杂质含量，不大于CuAgMgNi BiInFeCdSe99.99999.9990.000020.000020.000050.000020.000050.000050.000050.00002Se99.999999.99990.0000050.0000050.000010.0000050.0000050.0000050.000010.000005牌号化学成分（质量分数）/%Se含量不小于杂质含量，不大于TeAlTiPbHgSb总和Se99.99999.9990.00010.000050.000050.000050.00010.000050.00068Se99.999999.99990.00

12、0010.0000050.0000050.0000050.000075注：牌号中的硒含量为100%减去表中所列杂质元素实测总和的余量5.2.1产品质量稳定性试验报告为验证高纯本产品质量是否稳定，各元素是否符合标准要求，标准起草小组决定，成立由质量部、生产部和实验室共6人的试验组，连续生产10批高纯硒产品。实验时间从2011年6月10日至7月10日，共1个月时间。具体分析数据如下：产品质量稳定性试验报告试验批号实验日期完成日期CuAgMgNi BiInFeCdTeAlTiPbHgSb标准/ppm(5N)0.20.2 0.50.2 0.50.5 0.5 0.2 1 0.50.50.510.5SS3

13、-0012011-6-102011-6-140.10.180.20.120.10.40.50.180.10.30.40.40.20.3SS3-0022011-6-162011-6-200.08 0.20.30.160.10.30.30.130.40.20.10.40.10.3SS3-0032011-6-222011-6-260.120.150.10.180.30.30.40.150.70.10.30.20.40.4SS3-0042011-6-282011-7-20.10.180.20.180.20.20.40.190.30.10.20.10.10.2SS3-0052011-7-42011-7-

14、80.20.10.30.150.30.30.30.180.20.20.10.10.10.2标准/ppm(6N)实验日期完成日期CuAgMgNi BiInFeCdTeAlTiPbHgSb0.050.050.10.050.050.050.10.050.10.050.050.05SS3-0062011-7-102011-7-140.040.030.080.010.050.020.050.040.070.020.040.03SS3-0072011-7-162011-7-200.030.030.060.010.010.040.080.040.040.030.040.03SS3-0082011-7-222

15、011-7-260.010.020.050.020.020.030.090.010.040.020.020.02SS3-0092011-7-282011-7-10.020.020.080.030.010.030.030.010.030.020.010.01SS3-0102011-7-32011-7-70.040.010.060.030.010.020.010.010.030.020.010.015.3 物理规格高纯硒普遍以硒块、硒粒、硒粉供货，块重量一基本为1.5kg2.5kg，粒直径为3mm5mm，粉粒度一般小于200目而且不得有结块现象。5.4 试验方法高纯硒的化学成分分析方法按GB/T2

16、6289-2010高纯硒化学分析方法的规定进行。5.5 检验项目本标准确定每批高纯硒应进行化学成分、表面质量的检验。5.6 组批每批由同一生产方法、同一牌号和同一规格的产品组成。每批不大于1吨。5.7取样和制样 在如何取样和制样方面,公司质量部原料组和实验室相关人员,收集国、内外企业取样方法并结合公司长期取样的经验（包括取样工具、抽样数量和代表性、取样过程中是否会制成二次污染）问题，制定了行之有效的取样方案：按照每一生产批次重量的5确认取样的桶数，并对取样的桶数每桶都取样品，用取样器倾斜60度角插入产品三分之二处取样，每桶取样数量不小于300g。取样后应重新二次熔化。5.8 包装箱材质高纯硒内

17、包装采用内衬双层氯乙烯袋，充氮气或氩气保护后包装内袋应密封。外包装用的铁桶包装，铁桶桶盖与桶身应固定牢靠、紧密。每桶净含量25kg±0.1 kg，每一托盘为20桶。如有其它要求由双方协商。对包装材料的调研，实地考察过多家包装材料供应商，经过各种性能测试，确定包装材料具体的性能指标如下：氯乙烯袋性能指标 项目标准要求方法外观1、透明度良好，无肉眼可见杂质，袋内干燥，无粘连现象。2、封口处平整，3、胶袋表面平滑，无明显拉伸、线条及水纹。目 视重量 51 (g)134 51 (g)±5/(个)用精度为0.01(g)电子秤检查.尺寸包装袋尺寸允许误差±5mm。用精确度为&

18、#177;1 mm的卷尺测量.厚度 7（C）±0.2/(个) 用千分尺测量.试压用两只手抓住袋沿。把袋口撑开，然后用力的在空中从上往下甩。尽快把袋口捏住且用力挤压。如无破损及漏气为合格。人工测试.铁桶性能指标检测项目技术要求外 观1.蓝色、维特标志清楚对称。2.桶内、外表面光滑、圆整、无锈蚀。3.卷边均匀、无皱纹，无毛刺，无铁舌。4.无熔留焊渣。漆膜颜色均匀，无明显变色、流挂、起泡等缺陷。封闭器外观1.封闭器表面光滑、平整、壁厚均匀无裂纹、无毛刺、无缺边角、起皱、变形、锈蚀等缺陷。封闭器装备质量封闭器应配套齐全，保证互换；装配后紧密无松动。6 标准水平 本标准在制定过程中，以高纯硒应

19、用技术为依据，广泛地参考了国内外高纯硒应用技术标准及应用技术理论。该标准客观反应了目前高纯硒标准技术现状，具有应用性、适用性、准确性和先进性。 本标准与原苏联国家标准GOST 10298-1979工业硒技术条件，本标准与该标准相比，要求控制的杂质元素更多，杂质含量更低。本标准与金川集团股份有限公司修订YS/T223-2007标准相比，要求杂质含量更低,控制在0.001%以下，确保硒含量在99.999%以上本标准规定的牌号具有先进性和国际通用性。本标准达到国际先进水平。7与相关法律法规的关系本标准不存在与相关法律法规相抵触之处，也不与其他标准相冲突。8 标准属性 本标准为行业推荐性标准9下一步工作安排根据2011年12月13日昆明审定会上专家代表的意见或建议，修改标准送审稿，形成高纯硒（批批稿），上报全国有色标准化技术委员会。行业标准高纯硒起草小组 2011年11月附件一：标准征求意见稿汇总处理表标准项目名称：行业标准高纯硒 承办人：潘卫军 共1页 第1页标准项目负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、东方电气峨嵋半导体材料有限公司 电话247 2011年11月10日序号标准章条编号意见内容提出单位