超高压人造水晶釜安全附件的设置与改进探讨

1、质量技术监督研究年第期（总第期），摘要：国家规程规定超高压容器（设计压力的压力容器）应当装设爆破片，但长期以来使用单位均不装设。由于超高压人造水晶釜在使用中存在超温超压的可能性，不装设爆破片就存在比较严重的安全隐患。从实际出发解决这个问题就显得很重要，本文就此进行探讨。关键词：安全附件；设置与改进；超高压容器超高压人造水晶釜安全附件的设置与改进探讨曾钦达（福建省特种设备检验院，福建福州）超高压容器安全技术监察规程规定“超高压容器应当装设压力表（或压力传感器）、爆破片（帽）、测温仪表和超温或超压报警装置等安全附件”。但实际上，由于大多数使用单位在运行时并没有安装爆破片（或爆破帽，以下统称爆破片）

2、，而人造石英晶体生长工艺本身可能造成压力表失效，部分使用单位温度控制系统也存在问题，因此，许多使用单位的在用超高压人造水晶釜（以下简称水晶釜）存在比较严重的安全隐患。如何有效解决这个问题，对保证水晶釜的安全使用具有十分重要的意义。一、人造石英晶体生长工艺介绍（一）基本参数水晶釜是用于生产人造石英晶体（即人造水晶）的超高压容器，以下是一台典型水晶釜的基本参数：设计压力：；设计温度：；内径：；公称壁厚：；工作压力：；工作温度：主体材质：（）；介质：碱溶液（二）人造石英晶体生长工艺人造石英晶体生长采用的是水热温差结晶法，这是一种在高温高压下石英晶体的溶解与再结晶的方法，如图。即在密闭的水晶釜内，作为

3、培养体的石英放在下部，籽晶悬挂在上部，并在水晶釜内充满碱溶液（纯净水加适量的碱）。通过外部电加热，使水晶釜内介质膨胀产生左右的高压和的高温后，石英石溶解成为过饱和溶液，并通过水晶釜内上下部温度差（下部比上部高）所产生的溶液对流，将培养区的饱和溶液带至籽晶区形成过饱和而重新结晶，并逐渐长大形成人造石英晶体。二、使用中存在的安全问题（一）使用单位没有安装爆破片水晶釜的爆破片一般都是由制造单位配备的，但是由于爆破片的泄放压力不够稳定。部分爆破片在低于工作压力就爆破，造成用户整个水晶釜的半成品全部浪费，而且突然泄压底部原料会凝结，清洗非常困难。因此，目前全国大多数使用单位，在生产过程中都没有装爆破片，

4、国家的规定没有有效执行，发生超压后也不能自动泄放，容易发生事故。收稿日期：作者简介：曾钦达，男，福建省特种设备检验院副院长，高级工程师，高级检验师（二）安全联接孔容易被堵塞水晶生长过程中，釜体内上下部之间的温度差造成溶液从水晶釜的下部向上部流动，过饱和溶液大部分在籽晶区进行结晶。但是，也有部分过饱和溶液会在釜体顶部螺塞内孔（即通过该孔与压力表和爆破片相通，以下称安全联接孔）端部进行结晶，如图所示结晶物处。由于安全联接孔一般仅有，端部结晶后就容易导致安全联接孔被堵塞。我们在检验中发现个别水晶釜使用压力正常，而使用温度严重超标，就是属于这种情况。这也是水晶生产单位在水晶生长结束后，许多压力表孔需要

5、通开的原因，同时由于压力表孔的结晶物质非常坚硬，我们在检验中经常发现水晶生产单位常常通过放炮、超声波等方法来打通安全联接孔。在这种情况下，压力表显示值就是假象，爆破片不可能正常爆破，压力表和爆破片就等于失效了。这时即使安装了爆破片，超压也不能自动释放，水晶釜存在因超压而发生事故的危险。（三）温度测量与控制装置不可靠从年开始，笔者开始检验水晶釜，检验发现底部超温变形釜占有很大的比例。检查这些企业的运行检查记录，并没有发现超压的现象。那为什么会超温呢，笔者进行了长期的跟踪分析。分析发现，超温变形釜往往有集中性，某些用户超温变形釜数量很大，个别使用单位甚至达到，而有些企业则几乎没有超温变形釜。进一步

6、检查发现，超温变形釜数量大的单位，在用水晶釜温度显示数据比较乱，温度高低相差很大，低的不能满足水晶生长要求，高的严重超标，说明温度测量与控制存在比较严重的问题。这也是为什么使用单位严格控制水晶釜使用压力，而变形釜仍然比较多的原因。由于水晶釜本身的工作温度就达到，因此一旦温度测量与控制装置不合格，水晶釜的温度很容易超过，在超过（检验发现甚至有达到）的温度下长期工作，就会产生硬度下降，持久极限降低，甚至产生珠光体球化、石墨化等严重缺陷，使底部高温鼓胀变形，并最终导致堵底脱牙发生事故。实际上，如果温度控制不好，容易造成上下部温差过大，溶液对流速度加快，溶液更容易在釜体顶部螺塞内孔处结晶，使安全连接孔

7、堵塞。因此，可以说温度测量与控制装置不可靠，是水晶釜产生变形、安全连接孔堵塞以致压力表、爆破片失效的主要原因。三、安全附件设置探讨由于水晶生长会导致压力表和爆破片不能可靠的工作，以及爆破片的泄放压力不够稳定，压力测量与超压泄放装置不能作为主要的安全附件。笔者认为，应当水晶釜把温度测控装置作为水晶釜的主要安全附件，通过温度控制来控制水晶釜的加热温度和釜体内压力，水晶釜的安全附件设置建议如下：（一）温度测控装置：由于温度测量与控制都在外部，热电偶温度传感器插入釜体但是没有伸入釜内，传感器表面不会结晶，因此温度测量与控制与水晶本身的生长没有直接联系，而且目前温度控制技术非常成熟，设置可靠的测温仪表和

8、超温报警与自动控制装置，来控制釜体加热温度，从而控制釜体内部温度与压力，是保证水晶釜安全使用的有效手段。（二）压力表：尽管可能由于安全联接孔被堵塞造成压力表显示值不准，但是作为压力直接测量和显示的安全部件，最容易观察和判断水晶釜是否超压，因此压力表应当按照规程进行设置。（三）爆破片：每个爆破片的材质不可能完全相同，机械加工也肯定有误差，而且不可能每个爆破片都进行压力爆破试验，因此爆破片的泄放压力肯定有一定差别，使用单位为减少损失，在水晶釜使用过程中均不安装爆 破片。同时，水晶釜使用中又可能使安全联接孔被堵塞，（下转第页）造成爆破片失效，因此在配备可靠的温度测控情况下爆破片可以不装设。四、改进水

9、晶釜安全附件的措施（一）改进安全连接孔设计为使压力表能够准确测量釜体内压力，最主要的措施是防止安全连接孔堵塞，可以采取如下措施：、改进设计水晶生产一个周期约为天天，如果能够保证这段时间安全连接孔不会堵塞，即可满足使用。（）增大安全连接孔表面积将安全连接孔下端部（即图中螺塞的内孔下端）进行倒角，倒角角度为，同时适当增大内孔尺寸至，如图，这样就增大了结晶处的表面积，延长堵塞安全连接孔的时间。（）提高光洁度将安全连接孔下端部圆锥体的表面粗糙度控制在以下，表面光滑没有结晶核，不容易结晶。（）采用新材料可以通过试验，选择耐高温、不易吸附的氟涂料或其他类似材料，对安全连接孔表面进行喷涂，防止结晶。、改进压

10、力测量方法当然，还可采用耐高温的陶瓷、扩散硅等压力传感器进行压力测量，来消除结晶对压力测量的影响。但是由于超高压容器安全技术监察规程规定表盘刻度极限值为容器最高工作压力的倍，水晶釜最高工作压力在以上，表盘刻度极限值要，而目前还没有示值这么高的产品，需要定制。（二）温度测量与控制、测温不准确的原因部分使用单位没有对测温系统进行认真设计安装，是造成测温不准确的主要原因，主要包括：（）部分使用单位测温点布置不当，温度最高处没有布置测温点，另外热电偶与釜体的接触是否紧密没有有效控制。（）测温线路补偿。由于温控室距离水晶釜一般比较远，测温线路比较长，信号损失比较大，部分使用单位对测温线路补偿问题没有进行

11、严格的计算与验证，也是造成测温不准确的重要原因。（）测温仪表没有及时检定许多使用单位测温仪表没有及时检定，无法保证示值准确性。、超温报警与自动控制装置不可靠的原因许多使用单位没有装设超温报警与自动控制装置，部分有装设超温报警与自动控制装置的用户，由于测温本身不准确，设计不合理等原因，超温报警与自动控制装置不能可靠工作。、温度控制系统的改进措施整体设计温度控制系统，并对测量数据进行比较验证。（）测温点布置：在釜体上下部加热元件集中的区域各布置个测温点，个测温点至少错开，同时可以在保温筒上加装固定套管，热电偶管通过螺纹与固定套管联接，来调节热电偶管伸出长度，并在热电偶端部附着耦合剂，来保证热电偶与

12、釜体的紧密接触，如图。（）测温线路补偿。通过计对测温线路信号的损失来进行补偿，同时与在水晶釜体接触测量的数据进行比较验证，数据的准确度合格后才能使用。（）二套测温仪表釜体上下部测温点各安装二套测温仪表，并及时送计量部门检定，保证测量准确性。（）安装可靠的超温报警与自动控制装置在准确测温的基础上，设计安装可靠的超温报警与超温后自动切断加热电源的自动控制装置，并进行定期校验。由于温度测量和超温报警与自动控制的技术已经很成熟，只要选择仪表、设计温度测量与控制装置，这里不具体叙述。同时，由于水晶釜是通过外部电加热水晶釜体至，使水晶釜内介质膨胀产生的压力，因此就每台水晶釜而言，控制了釜体的加热温度，就控

13、制了内部压力，因此温度自动控制装置也具有压力保护控制作用。五、结论安全附件设置以温度测量、超温报警与自动控制为主，同时考虑到压力表能够直接测量压力并直观判断水晶釜是否超压，压力表也应当按照规程要求设置，通过采取以上安全附件设置改进措施后爆破片则可以不装设。同时，可以通过增大安全改进设计或采用压力传感器防止安全连接孔堵塞对压力测量的影响，合理布置测温点、进行测温线路补偿、安装二套测温仪表，以及设计安装可靠的超温报警与自动控制装置来有效控制加热温度，从而控制釜体内温度和压力等措施，来保证水晶釜的安全使用。参考文献：国家质检总局超高压容器安全监察规程经和贞、刘承均人造石英晶体技术，科学出版社， （上

14、接第页）Investigate the Settings and Improvement for the Approach Safety Enclosure of Ultra-high Pressure Crystal Autoclaves(Fujian special equipment inspection institute, Fuzhou 350003, Fujian,ChinaAbstract: According to the provision of national regulation, ultra-high pressure vessel(the pressure vess

15、el of design pressure100MPa mustsetup the blast sheet, but all the company have not set it. When produce crystals, ultra-high pressure crystal autoclaves having the probabilityof overheat and overpressure. Therefore, if ultra-high pressure crystal autoclaves have not setup the blast sheet, serious h

16、idden trouble willcome into being. The resolving ways of this problem is discussed.Key word: safety enclosure;settings and improvement;ultra-high pressure vesselZENG Qin-da水准仪行差范围内不大于，由于使用高度游标卡尺测量，读数时只使用范围，故测微器行差为，（使用水准仪前应先选择并确定测微器行差小于的毫米段作读数用），假定服从均匀分布：（）水准仪测量重复性对水准仪测量读数的重复性进行了实验研究，得标准偏差为，测量时，取次读数平

17、均值作为测量结果，故（）高度游标卡尺尺身刻度偏差高度游标卡尺尺身刻度偏差不大于，假定服从均匀分布，于是不确定度分量为：环境温度的影响导轨面上各测量点间的高度差不大于，故温度对测量的影响可以忽略不计。故（五）合成标准不确定度和扩展不确定度合成标准不确定度估计各不确定度分量之间无相关性。此外，平面度误差以测量值中两个最大值与最小值之差决定，因此所有不确定度分量均两次影响合成标准不确定度，故合成标准不确定度为：（）扩展不确定度：四、结论通过上述不确定度评定，证明以最低等级的自动安平水准仪以及通用的高度游标卡尺为测量设备的测量方法，其准确度可以满足平面度公差不小于的两分离导轨平面度的测量；如果需要获得

18、更高准确度的测量结果，可以用更高准确度的测量设备代替上述的水准仪和高度游标卡尺。参考文献：平板检定规程水准仪检定规程几何量测量设备校准中的不确定度评定指南Flatness Measurement of DoubleSeparate Major Guide Rail(Fujian metrology institute, Fuzhou 350003,Fujian,ChinaAbstract: The flatness in the same ideal plane of double separate guide rails can not be measured using the general flatness measuring instrument,but it can be completed using method introduced in this paper (using compensator level and height vernier gauges. The revolving influencecau