高效液相色谱法测定复方丹参注射液中丹参素的含量

1、    高效液相色谱法测定复方丹参注射液中丹参素的含量        摘要：目的：考察不同厂家复方丹参注射液中丹参素含量。方法：选择复方丹参注射液中活性成份丹参素作为指标，用反相高效液相色谱法，以甲醇-0.4%醋酸（595）作流动相，检测波长为281nm。结果与结论：样品平均加样回收率为99.71%，RSD为0.96%，测定结果不同厂家产品差异很大，为保证临床用药安全有效，应对其有效成份建立控制标准。关键词：复方丹参注射液；HPLC；丹参素中分类号：R927.2文献标识码：A

2、文章编号：1008-9926(2000)05-277-02Determination of Danshensu in Compound Danshen Injection by HPLCDAI Cai-Qin，YUAN Jie(Yuanwang Hospital of Jiangyin city,Jiangyin214431,Jiangsu)ABSTRACT：Aim To determine the contents of danshensu in compound danshen injectn of different factories.Methods A HPLC method has

3、 been developed to determine danshensu in compound danshen injection,with a detection wavelength of 281nm.The analysis was carried out by using MeOH0.4% HAC(595) as the mobile phase.Conclusion RSD was 0.96%,the recovery was 99.71%.The result was different to different factorys' products.The meth

4、od of quality control should be estabilished.KEY WORDS：Compound danshen injection；HPLC；Danshensu复方丹参注射液为丹参、降香经提取制成的灭菌水溶液，相当于原生药1g*ml-1，为棕色澄明液体。目前有多家生产，但色泽却有差异，疗效也不尽相同，这可能与复方丹参注射液主要成份的含量有关。文献报道有纸层析紫外分光光度法1，薄层扫描法2。本文采用HPLC法对不同厂家复方丹参注射液中丹参素的含量进行考察，其操作方法简便，准确可靠。1实验材料1.1仪器1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司)。1.2试剂丹参素钠对照

5、品（上海医科大学提供）；甲醇、醋酸等均为分析纯。1.3药品复方丹参注射液(A药厂，批号 981204；B药厂，批号 981240；C药厂，批号 980340；D药厂，批号 990128；E药厂，批号 981101；F药厂，批号 980829)。2实验部分2.1色谱分析条件色谱柱HEWLETT 5m(200×46mm)；流动相：甲醇-0.4%醋酸溶液（595）；检测波长：281nm；柱温：室温；流量：1.2ml/min：按该条件测得对照品及样品色谱见1。1对照品及样品高效液相色谱a 丹参素2.2方法与结果2.2.1对照品溶液的制备取丹参素钠对照品（约相当于丹参素10mg），精密称定，置

6、10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.2标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml置10ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依上述条件取10l注入色谱仪，记录色谱，以对照品浓度为横坐标（X），对照品峰面积积分值(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=5.612X-38.1，r=0.999 1丹参素浓度在20120g*ml-1范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系。2.2.3重现性试验取同一批号样品5份，分别依本法处理进行测定，结果见表1。表1重现性试验结果(n=5)编号含量（mg.ml-1）RSD（%）14.1

7、40 24.13834.1424.1401.0744.13954.1432.2.4回收率试验精密称取已知含量的样品适量，精密加入一定量的丹参素对照品，依本法进行含量测定并计算回收率，结果见表2。 表2丹参素回收率试验结果（n=3）样品量（mg）加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）（%）RSD（%）0.5450.4500.998100.3 0.6280.4501.07399.5499.710.960.5170.4500.96099.282.2.5样品的测定分别精密吸取供试品溶液0.5ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，依上述条件取供试品溶液10l进行分析，结果见表3。 表3不同厂家

8、复方丹参注射液中丹参素的含量（n=3）编号含量（mg.ml-1）RSD（%）9812044.2250.96 9812402.9471.109803404.0430.869901284.1940.979811012.3400.729808292.5950.813讨论 3.1丹参有效成份为丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等。据文献报道3，丹参素含量较高，故选择丹参素含量作为本试验质量考察的指标。本文用HPLC法对复方丹参注射液中有效成份丹参素进行了测定，此法准确、快速、简便、重复性好，其回收率为99.71%，RSD为0.96%。3.2本研究结果表明，6个厂家复方丹参注射液中丹参素的含量不一致，产品质量上的差异很大，这是给临床疗效造成较大差异的主要原因之一。最近文献4已对复方丹参注射液（又名香丹注射液）的另一成份原儿茶醛含量测定进行了规范，建议有关部门对主要成份丹参素也建立质量控制标准，以保证临床用药安全有效。作者简介：代彩芹(1972-)，女，学士，药师。代彩芹（江阴市远望医院江苏江阴214431）袁杰（江阴市远望医院江苏江阴214431）参考文献：1何怀冰，秦芝玲，张德成，等.纸层析紫外分光光度法测定丹参注射液中丹参素的含量J.药物分析杂志，1984，4（4）:2122倪坤仪，张雨梅，于如嘏.薄层扫描测定丹参注射液中水溶性成份J.南京药学学报，19