化学检验员实操考试题库(分析)

1、质量检验员中级工实操考试题库1 、焦炭挥发份如何检测？预先经900士10C灼烧并恒重的瓷坩埚内，称取搅拌均匀的1克试样（称准至0.0002毫克），轻敲坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上。当炉温达到900C时，迅速将坩埚架送入炉中的恒温区，当架接触炉膛时开动秒表，并立即关上炉门，加热7min,取出在空气中冷却约5分钟，移入干燥器内，冷却至室温（约20分钟）称量。注：当坩埚放入炉内时，要求在3min内温度恢复到900C，否则此次试验作废。2 、焦炭的灰份如何检测？用预先于815士10C灼烧至恒重的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1士0.5克（精确至0.1mg）,并使试样铺平。将称

2、有试样的灰皿送入温度为815±10C高温炉门口，在10min内逐渐将其移入恒温区内，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，于815士10C下灼烧，1h后，用坩埚钳从炉中取出，放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温，称量。恒重检查：每次灼烧15min,直至两次称量误差小于0.001g为止。计算时取最小数据。3 、电石发气量的测定？将欲先称好的5-12mm的试样50g（精至0.1g）,放入样品室内，立即旋紧试样盖，转动手柄，将试样完全投入乙炔发生器仓内，待10min后碳化钙完全分解，平衡其压力，读取标尺数值，记录大气压力及气体计量器内的温度。同一样品加一次水连续操作三次，第一次结

3、果不计，第二、三次试验的结果分别用下式算出在20C、101.3KPa干燥状态下的发气量，以第二、三次发气量的算术平均值作为该样品的试验结果。4 、制样时破碎、筛分、混合、缩分对应的作用是什么？破碎：在于增加煤样的颗粒数目，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度（减小粒度）。筛分：把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎，使煤样全部达到所需要的粒度，增加分散程度，以减少制样误差。混合：把不均匀的煤样均匀化，为下步缩分做好准备，以减少缩分误差。缩分：在保证煤样具有代表性的前提下，逐步减少煤样的数量，以最终获得满足要求的一定量的化验用试样（减少数量）。5 、气相色谱仪的开机步骤？打开氩气总阀，调

4、节出口压力为0.4MPa,打开空气发生器电源及色谱主机电源，双击打开电脑工作站，气源稳定工作5min后开启控温，当仪器稳定达到设定值时，在TCD桥流中输入75,点“设置”，点击通桥流，仪器稳定30min后，基线基本平直，开始准备分析。6 、气相色谱仪标气制作方法？将标气反复进气3次后点击开始运行,运行结束后点击“文件”“后处理”,点开标样谱图文件。点击“设置”“谱图处理方法设置”在名称中输入样品类型名称,点击“创建”“关闭”,在谱图处理方法中选择样品类型名称，进行重分析。按工具条按钮编辑ID表,点击“清空”，弹出对话框，选择”是”，再点击”确定”。选择归一法，按“重分析”工具条按钮，以识别出所

5、有的色谱峰。选择手工处理，去除不需要的杂峰。选择外标法，按“加入ID表”工具条按钮，在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样，点击是。按工具条按钮编辑ID表，在“名称”下填写相应名称，在标样浓度栏填写相应的浓度，点击计算，再点击确定。按“重分析，得出标样ID表设置，按保存。反标需各组分含量差距在3%以下合格。7、石灰钙镁母液制备方法？迅速称取磨细试样0.3g（精确至0.0002g）g于250ml烧杯中,用少许水湿润试样,盖上表面皿,在摇动中沿杯嘴滴加3ml（1+1）盐酸,加水20ml，将烧杯置于电炉上加热煮沸3min,取下，趁热用定量滤纸过滤，热水洗至无氯离子（用10g/L硝酸银检验），滤

6、液入250ml容量瓶中,冷却至室温,稀释至刻度,备用。8、石灰氧化钙测定方法？用移液管吸取母液25ml于250ml的烧杯中，加水100ml，氢氧化钠（80g/L）溶液10ml,此时溶液的PH值应大于12。用C（EDTA）=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定到近终点时加入少许钙指示剂,继续滴定至溶液由酒红色恰变为亮蓝色为终点,同时做空白试验。记下消耗EDTA勺体积。9、石灰氧化镁测定方法？用移液管吸取母液25ml于250ml的烧杯中，加水100ml，加10ml氯化铵-氨水缓冲溶液，此时溶液的PH值约等于10。用C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至近终点时加入2-3滴铬

7、黑T指示剂，继续滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA勺体积。10、石灰生过烧的测定？称取敲碎混匀缩分的试样2kg，在铁盆中浸泡30min后用自来水冲洗并用2mm勺筛子筛去未消化的石灰，分别捡出生烧和过烧，在110C的烘箱中干燥1h后计算。筛上物用1mol/L的盐酸检验，与盐酸发生反应产生气泡的为生烧，否则为过烧。生过烧率W以质量分数计，以嘛示，按下式计算：m1W(%=x100m式中：m1-筛上物质量的数值，g；m-试样质量的数值，g。11、采样的重要性?,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的,如果采样和制样方法不正确,即使分析工作做得非常仔细和

8、正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产科研带来很坏的后果。12、电石炉气取样过程应注意哪些事项？在上风处用取样球胆采取煤气试样，取样前，打开取样阀，视采样管的长短，放空1-2分钟。放空结束后，关闭取样阀，人远离2-3分钟，使空气流通后，然后将取样袋与取样管连接上，取煤气，取样袋应充满煤气后取下，挤掉取样袋内煤气，如此反复置换操作2次后使气体试样充满取样袋，取样不宜太满。13、如何进行恒重操作？除另有规定外，指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。14 、石灰

9、活性度的检测？称取粒度为15mm的试样25.0g，量取温度稍高的40士1C的水lOOOmL,倒入2000mL勺大烧杯中。开动搅拌器（转速250-300r/min）用温度计测量水温。待水温降到40士1C时，加酚酞指示剂溶液（酚酞指示剂的浓度为10g/L）l0滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时，用4mol/L的盐酸滴定，直至红色消失。如又出现红色，则继续滴入盐酸，直至混合液中红色再消失。记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数。活性度（）=2xTXVmL 。式中：V-消耗的盐酸体积，T-盐酸的滴定系数。15 、有效氧化钙的测定？称取0.20.3g（称准至0.0002克）石灰于25

10、0mL磨口锥形瓶中，力口4g蔗糖和几粒小玻珠，加入40mL新煮沸并已冷却了的蒸馏水，立即盖上瓶盖，振荡15分钟，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，加2滴酚酞，用C（HCl）=0.5000mol/l标准溶液滴至红色消失，并在半分钟内不再出现粉红色，为终点。16 、什么是堆锥四分法？把已破碎到规定粒度的试样，用铲铲起堆成圆锥体，再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起堆成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2?3次撒落在新堆顶端，使其均匀地撒落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。而后加工成平台，再等分为4个扇形体，取其中相对的两个扇形体混合作为

11、保留煤样的一种缩分方法叫堆锥四分法。17 、平铺混匀法把已破碎到规定粒度的试样，用铲铲起铺成扁平的方形堆。铺堆时两人应对面操作，并分层铺撒。一人操作时可铺一层交换一次位置。每铲铲起不应过多，并分2?3次依次铺撒。全部试样铺成扁平堆至少要3层，每铺成一个完整的扁平堆叫混匀一次。第二次混匀时应从第一个堆侧面贴底依次逐铲铲起试样，用同方法再铺成一个新扁平方堆。如此反复3次，使试样粒度分布均匀。扁平体各部分的厚度应大致一致，其厚度约为试样最大粒度的3.5倍或不大于50mm。18 、堆锥四分法将用堆锥混合后的试样，从堆的顶端中心向四周围均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm通过扁平体中心画一个“十”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形弃去，留下2个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。19、焦炭全水份测定用预先干燥和称量过的浅盘称取粒度小于13mn的试样约500g（称准至1g）,铺平试样。将装有试样的浅盘置于170180C的干燥箱中，1h后取出，冷却5min,称量。进行检查性干燥，每次10min,直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。20、分析水份的测定用预先干燥至质量恒定并已称量过的称量瓶