国外高纯钨粉和钨材制备

1、国内外动态国外高纯钨粉和钨材制备赵秦生(中南大学冶金科学与工程学院, 湖南长沙410083摘要:简要介绍了国外高纯钨粉及钨材的某些制备工艺, 并给出了某超纯钨粉及硅化钨粉(WS i x 的分析结果。关键词:钨; 高纯度; 粉末; 靶材中图分类号:TF 123124文献标识码:A 文章编号:1004-0536(2003 04-0056-02Preparation of Ultra -pure Tungsten P owder and Tungsten Material AbroadZH AO Qing -sheng(C ollege of Metallurgical Science and En

2、gineering ,Central S outh University ,China Abstract :Brief description is made of the preparation of ultra -W In the paper is reported assaying results of the ultra -pure W powdet and K eyw ords :tungsten ;high purity ;powder ;target , (5N 或6N 、高温稳定性以及能形成稳定的硅化物, 在电子工业中以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属。日本山口悟等人报道1,

3、东芝公司钨精炼厂横滨金属和化合物分厂在1990年前后, 为了提高产品质量, 试图降低金属钨和钼中的杂质含量。特别是对用作半导体的配线用材, 要求将钨粉和钼粉的纯度从通常的3N 提高到5N 以上。该厂采用了用酸分解通常的钨粉和钼粉, 然后通过离子交换法精制, 得到高纯度的氧化物。将高纯氧化物进氢还原, 即可得到超高纯度的钨粉和钼粉。其生产流程如附图 所示, 超高纯钨粉和钼粉的化学成分与普通钨粉和钼粉的比较见表1。文献1著者未对酸分解和离子交换的情况作具体介绍。估计他们在酸分解钨粉和钼粉时, 采用了双氧水、H NO 3+HF 或HF +H 2S O 4+H NO 3之类能溶解钨粉和钼粉的酸类, 使

4、钨和钼以阴离子形态进入溶液中, 然后再用阴离子交换树脂进行净化。从1988年以来, 用作溅射靶材的钨纯度在不断附图高纯钨粉和钼粉生产原则工艺流程提高。用物理气相沉积法(PVD 生产的钨薄膜和溅射靶材, 纯度为6N , 已用于工业生产2。为制备高纯和超纯钨, 最好选用含U 和Th 低的仲钨酸铵作原料。因为在所有的杂质元素中, 要求U 和Th 的含量应特别低。这些天然放射性元素收稿日期:2003-05-09作者简介:赵秦生(1934- , 男, 教授, 博导。第31卷第4期2003年12月稀有金属与硬质合金Rare Metals and Cemented Carbides V ol. 31. 4D

5、ec. 2003表1W 粉末和M O 粉末的化学成分粉末名称 纯度%杂质含量/10-6Na K Fe Ni Cr3N -W >9919<20<20<20<20<20 5N -W >991999<0105<0105<015<015<015 3N -M O >9919<20<20<20<205N -M O >991999<0105<0105<014<014<014因具有a 射线, 在记忆回路中可引起“软误差”。含U 和Th 低的仲钨酸铵, 可通过多次再结晶的办法

6、除去其他杂质, 得到超纯仲钨酸铵。后者经煅烧得到W O 3, 经氢还原得到超高纯度的钨粉。文献3给出了超纯W 和WSi x 粉末的分析数据(见表2 。这种W 粉可用来生产W 、WSi x 或T iW 的溅射靶材。通过压形、烧结和电子束悬浮区域熔炼, 可以进一步将U 和Th 以外的杂质含量进一步降低。显然, 在高纯的生产过程中, 厂房内应保持高度清洁, 以减少产品中的杂质。表2超纯级W 粉末和WSi x 粉末的分析结果名称杂质含量/<g g -1Al B Na K Ca M g Fe C o Cr Ni Cu U Th W 粉01200105010501100110011001250102

7、01250115010201000010003 WS i x 粉01500150011001500150011011000511013013010003参考文献:1山口悟, 等1练J1资源:12Lassner E , et Chemistry T echnology of the E lement Alloys C ompoundsM1New Y ork : K ,19991247.E , et al. Refractory metals and their alloysA .Cahn R W , et al. Materials Science and T echnology (V ol 8

8、 C . Weinheim :VCH,1991. 589.(上接第55页柳州IT O 产业高科技开发区, 和国内有关科研、院校单位合作, 使IT O 产品完全国产化, 以保证我国IT O 产品在国际、国内市场上的主导地位。参考文献:1江阴市华顺特种玻璃有限公司DB/O L .http :/w w w. hs -tb. con/index. htm ,2003-07-08.2深圳豪威真空光电子股份有限公司DB/O L .http :/ w w w. hivacgroup. com/webc/introduction. htm , 2003-07-08.3深圳市北庆薄膜技术有限公司DB/O L 1

9、http :/w w w. bq 2 film. com. cn/docc/gsjj. html ,2003-07-08.4旋宝好企业有限公司DB/O L .http :/jn fchien ,ebigchina. com/cdpge/site/91919/gb/x1. html ,2003-07-08.5刘朗明, 等. 超细氧化铟粉的研制J1有色冶炼,1999, (6 :32.6段学臣, 等. 超细氧化铟、氧化锡(IT O 复合粉末的研制与结构特性J1稀有金属,1998, (5 :39617李风光, 等1化学液相共沉淀制备纳米级In 2O 3(SnO 2 粉末J1粉末冶金工业,1999, (5 :2218李锦桥1IT O 靶材的发展现状J1产业论坛,2000, (12 : 3519钟毅, 等1铟锡氧化物(IT O 靶材的应用和制备技术J, 昆明理工大学学报 ,1997, (1 :66110李玉增1薄膜产业化进程概述J1世界有色金属, 1998, (11 :11111段学臣, 等1新材料膜薄的应用和发展J1稀有金属与硬质合金,1999,