晶间腐蚀试验操作规程

1、文件名称：晶间腐蚀作业标准文件编号： WLCS-QW-Q-005-2010版 号：D修 改：0生效日期：2010年05月10日编制单位：品管部编制：年月日审核：年月日批准：年月日发放编号:受控印章:1. 岗位职责及权限(3 )2. 主要设备参数及工装 (3 )3作业流程与操作规程(37)3.1试样选取(3 )3.2试样尺寸及制备(34)3.3试样的敏化处理(4 )3.4试验溶液(4 )3.5 试验步骤 (45)3.6试验结果评定(6 )3.7 35%硫酸-硫酸铜晶间腐蚀试验 (63.8试验结果处理(6 )3.9电热恒温干燥箱操作规程和注意事项(67)3.10电炉操作规程和注意事项 (74. 相

2、关文件(78)5. 质量记录(8)6. 修订记录(8)7. 附件(8)1. 岗位职责与权限1.1 岗位职责按相关晶间腐蚀试验技术标准进行试验。提前五分钟到岗，检查晶腐室水、电及药品的使用情况，做好试验前准备工作。坚守工作岗位不得随便离开，有事应向主管请假。认真填写本职责围的原始记录、对试验结果负责。负责提出药品及器材的购置计划。有责任接收上级主管部门的考核，复查结果。努力钻研技术，熟悉并认真执行标准，掌握好本岗位的操作技能。1.2权限对职权围的检验任务，按产品的规定有权作出检验结论。对既无产品性能说明，又无技术标准的产品有权拒绝接收检验。有权拒绝外来人员进入试验室，以防药品外流及干扰自已的分析

3、测试工作。2. 主要设备参数及工装以16僦酸一硫酸铜腐蚀试验方法为重点，试验采用回流冷凝器、三角烧瓶、1000W/电炉、 箱式电阻炉、干燥箱、智能工业调节器 AI-804、控温精度三0.2%、双目显微镜。3. 作业流程与操作规程各标准对16%硫酸一硫酸铜腐蚀试验的适用围的规定如表1所示。表1 16%硫酸一硫酸铜腐蚀试验的适用围标准适用围奥氏体钢不锈钢双相不锈钢铁素体不锈钢GB适用适用ASTM适用于Mo含量三3%勺不 锈钢，若 Mo%> 3%则应 与客户协商是否可用此 方法ISOCr%> 16% Mo%i 3%的奥氏体钢Cr%> 16%, Mo%i 3%勺双相钢Cr含量在16%

4、20沱间，Mo含量在0%1臨间的铁 素体钢JIS同ISO同ISO同ISO3.1 试样选取试样应从同一炉号、同一批热处理和同一规格的钢中任意选取，取样部位应按 有关标准或技术条件规定取样。铸件试样，从同一炉号钢水浇注的试块中取样。含稳定化元素钛的钢种，在该 炉号最末浇注的试样块上取样。试样尺寸按标准规定。厚度>4mm寸，、外壁分别加工至3-4mm3.2试样尺寸及制备3.2.1 试样的尺寸见表2。管子用刨床或线切割制成。试样用锯切取，如用剪切时，应通过切削或研磨的 方法消除剪切的影响部分。试样上有氧化皮时，要通过切削或研磨除掉。需要敏化处理的试样，应在敏化 处理后进行研磨；不能进行研磨的试样

5、，可以进行酸洗，表面不能过酸洗；不能 进行研磨或酸洗处理的试样，热处理时表面不能氧化。3.2.4试样切取及表面研磨时应防止过热。试样的粗糙度必须小于0.8um。表2标准规格（mm试样尺寸/mm试样数量说明长宽厚GBOD< 5801002取整段管状试样（外壁都需检验，如壁不能弯 曲评定时，则用金相法 评定）15三0虫5801002取半管状或舟形试样， 试验后每个试样均弯 曲两个被检验面OD> 1580100三20管壁v 4mm2管壁厚大于4mm时，一 组试样从外壁加工到试样厚度，另一组从从 壁加工到试样厚度，试 验后各弯曲其相应的被检验面管壁=4mm4ASTM0店38宽度为25mm勺

6、整段管状试:样OD> 38在宽度为25mm的管段上沿周向截取 75mm长的部分，即周向弧长为75mmJIS0店38宽度为1525m m的整段管状试样OD> 38,且壁厚三5厚度三5mm宽度为1525mm周向弧长三 50mmISO试样总表面积在 1535cnf之间，按相关产品标准制样。3.3试样的敏化处理试样的敏化处理在研磨前进行。敏化前试样必须用溶剂式洗涤剂（非氯化物），如丙酮，酒精，去油并干燥，去 油后的试样不能用手触摸。含碳量大于0.030%且不含稳定化元素的钢种不进行敏化处理。对超低碳钢（碳含量不大于0.03%）或稳定化钢种（添加钛或铌）进行敏化处理。 GB敏化处理温度为65

7、0C，压力加工试样保温两小时，铸件保温一小时，空 冷。AST在650675C下热处理,通常采用675E，保温1h。JIS 在700C± 10C条件下保温30min,然后水冷；或在650C± 10C条件下 保温10mi n，然后水冷。ISO敏化处理方法有两种：700C± 10C，保温30min,水冷 或650C± 10C， 保温10mi n,水冷。敏化处理仅限于奥氏体和双相不锈钢，若无特别规定， 采用第一种敏化处理方法。3.4试验溶液将100g符合GB/T665的分析纯硫酸铜（CuSO 5HO）溶解于700mL蒸馏水或去离子 水中，再加入100mL符合GB

8、/T625的优级纯硫酸（ISO、JIS及ASTM旨出密度为 1.84g/mL），用蒸馏水或去离子水稀释至 1000mL配制成硫酸-硫酸铜溶液。3.5试验步骤3.5.1 根据检测委托单验收试样的钢种、炉号、检测容，填写台帐并做好原始记录。制样，须送金工车间进行机械加工的先加工后去毛刺，尖锐棱边应倒圆，凡试 样表面有显着横向刀、磨痕或机械损伤，有明显淬火变形或裂纹以及肉眼可见冶 金缺陷的均不允许试验。对需敏化处理的试样进行敏化处理。对试样进行酸洗去除氧化皮。酸洗液为：100C开水+氢氟酸+硝酸（1000ml+20ml+50 ml）,配制酸液时应先倒氢氟酸后倒硝酸。打磨试样，先用60#砂纸粗磨，再用

9、120#砂纸细磨。国标与德标的晶腐样，样的两面都要用手工砂纸磨；横向晶腐两面都要用手工砂纸磨。试验前将试样用适当的溶剂或洗涤剂（非氯化物）除油并干燥。三角烧瓶底座放一层铜屑或铜粒，然后放入试样，保证每个试样与铜屑接触的 情况下，同一烧瓶中允许放几层试样，但是试样之间要互不接触，尽量减少离子 干挠。（ASTM同一容器中可放3个试样，钢种不同也可以）GB铜屑或铜粒的纯度不小于 99.5%，同一烧瓶中的试样应为同一钢种。 ASTM-铜屑或铜粒为电解级别，同一烧瓶中的试样最好为同一钢种，也可以为 不同钢种。JIS铜屑或铜粒应为JIS H3100中的C1 100级别，同一烧瓶中的试样可为不 同钢种。IS

10、O同ASTM另外溶液中Cu的含量至少为50g/L。每次试验都应使用新配溶液，试验所用的铜屑或铜粒用温热的蒸馏水清洗过后 可重复使用。GB试验溶液高于试样20mm以上。仲裁试验时，试验溶液量按试样表面积计算， 其量在8ml/cm2以上。ASTM-溶液应浸没试样，试验溶液量按试样表面积算，其量不少于8mL/cnlJIS 同 ASTMISO同 ASTM将烧瓶放在加热装置上，通过以冷却水，加热试验溶液，使之保持微沸状态， 从溶液达到沸点时开始计时，试验持续时间如下：GB试验连续16小时。ASTM试验连续15h;JIS 试验连续16h，仲裁试验20h;ISO试验连续20± 5h,仲裁试验20h

11、。试验后取出试样，洗净、干燥、弯曲。GB 压力加工件、焊管和焊接试样弯曲180°，弯曲时要到位，切勿重复弯曲。弯曲压头直径严格按标准制作。试样弯曲用的压头直径，当试样厚度不大于1mnl寸，压头直径为1mm当试样厚度大于1mmP寸，压头直径为5mmASTM试样弯曲180°，且弯角处直径等于试样厚度，如图1。延展性不好的材 料，通过弯曲与试验试样尺寸一样的非试验试样来测定弯曲的最大角度。 管制品按压扁试验进行压扁，最终压板间距随钢管尺寸变化而变化。JIS 管段试样，按压扁试验方法压至平板间距“H', H=1.09Dt/（0.09D+t）,t为壁厚，mm D为管子的外径，

12、mm非管段试样，弯至弯角处半径小于试 样厚度的1.0倍，弯曲角度三90°。ISO非管段试样，围绕一个半径不超过壁厚的心轴弯曲90°以上。外径不大于60mm勺管子，按压扁试验进行压扁，直至压板间距不超过H, H=1.09Dt/ （0.09D +t ）, t 为名义壁厚，mm D为管子的外径，mm图13.6试验结果评定弯曲后的试样在放大镜下观察弯曲试样外表面，有无晶间腐蚀而产生的裂纹。 从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹，以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹和表面粗糙 等都不能认为是晶间腐蚀而产生的裂纹。放大镜放大倍数符合以下要求：GB 10 倍；ASTM520倍；JIS 515 倍；IS

13、O10 倍。试样不能弯曲或弯曲后晶间腐蚀倾向难以判定，则采用金相法观察。G金相磨片应取自试样的非弯曲部位（焊接接头和焊管除外），经浸蚀后（不 得过腐蚀），在150-500倍显微镜下观察，允许晶间腐蚀深度由供需双方协 商确定。AST 用金相法在100250倍显微镜下观察试样的弯曲外表面。JIS 用100200倍的金相显微镜观察试样的弯曲外表面。ISO 对评定结果有怀疑时，应用金相法观察试样纵向横截面来判别是否是晶间 腐蚀并测量腐蚀深度。363如果怀疑裂纹时由于弯曲产生的裂纹，可对一未经过腐蚀试验的试样进行同样 的弯曲，弯曲后进行比较，便可以认定在腐蚀试验试样上看到的裂纹是否是由于 晶间腐蚀造成的

14、。3.7 35%硫酸-硫酸铜晶间腐蚀试验此方法仅在ISO和JIS中提及，适用围：Cr%>20%, Mo%>2%勺双相钢；Cr%>20%, Mo含量在2%4之间的奥氏体钢。试验溶液将250mL硫酸溶液（密度为1.84g/mL）加入到于750mL的蒸馏水中,再将110g五 水硫酸铜（CuSO 5H2C）溶解于溶液中。试验步骤一个烧瓶中间可放几个试样，试样应浸没在溶液中，试验溶液量按试样表面积计 算，其量在10ml/cm2以上。将试样埋入烧瓶底部的 Cu屑或铜粒中，溶液中铜的 含量至少为50g/L。试样应与铜屑保持接触，但试样之间要互不接触。将烧瓶放 在加热装置上，从溶液沸腾时开始

15、计时，试验在溶液沸腾状态下持续20h± 5h，仲裁试验，20h。3.7.3试验后取出试样，洗净、干燥、弯曲，弯曲方法按中规定进行。试验结果评定同3.6。3.8试验结果处理产品质量必须符合所相应要求的标准后方可出厂。对达不到标准要求的要进行复验。对复验仍达不到要求的产品，由质检科进行改判。做好原始记录，试样上打好钢印。试验结束后，将试验结果输入 QMS系统中的工艺性能维护。在需要时，由系统 出具报告单。输入QMS系统数据应包括以下容：a.试样编号；b.试验结果。3.9 电热恒温干燥箱操作规程和注意事项3.9.1 操作规程通电前先检查干燥箱的电气性能，注意是否有断路或漏电现象。待一切就绪

16、，放入试品，旋开排气阀。设定所需温度，合上开关，烘箱开始加热。物品放置箱不宜过挤以便冷热空气对流不受阻塞，保持箱温度均匀。3.9.2 注意事项3.9.2.1箱体必须有效接地以确保安全，通电时切忌打开箱体左侧门，有电器线路，防止触电。切勿用湿布揩抹，更不能用水冲洗。打开箱门观察试物时，不能将水点溅在玻璃上，以防玻璃受冷骤而爆裂。易燃物品不宜放入箱作高温烘焙试验，如需作高温试验时，事先测得各物 品的燃烧温度，以防燃烧。特别是气体性物品更应防止因超温而引起爆炸。3.10 箱式电阻炉操作规程和注意事项操作规程按动“启动”按纽，此时温控仪的显示温度为炉膛实际温度，缓慢调节功率输 出旋纽，使电流表指示电流

17、值与电压表指示电压值积不大于电阻的额定功率即可 一般电流表指示值为 2030A为宜。实验结束后，将“功率调节”向左旋至最小，按“停止”按纽，拉闸。3.10.2 注意事项本产品使用电源电压为220V用时炉体必须有效接地。电炉应放置在耐热材料台面上，电炉周围无易燃、易爆物。电炉使用时应防止加热介质溢出器皿流入炉盘，或将潮湿物品直接放在 炉盘炉经上，以免造成漏电，损坏炉经炉盘。加热功率调节旋钮，顺时针方向功率加大，逆时针方向功率减小，安全 注意电子式（封闭式）电炉旋钮无开关功能，即使功率调到最小炉经仍带电， 特别要注意安全。电炉进行中如遇故障应先切断电源再进行检修。经常清洁炉膛的氧化皮，以保持炉膛清洁。硅碳棒系碳化硅的再结晶制品，碱及碱金属和硅酸及硼化合物在高温下 对它起腐朽作用，水蒸气以它有强力的氧化影响，氢及氯气在高温时会分解 硅碳棒，在用时必须严加注意。炉门应轻开轻关，取放被加热工件时应轻拿轻放避免损坏炉口和炉膛， 更要加倍小心工件与加热组件磕碰以免硅碳棒破损折断。4. 相关文件7.1实验试验管理办法WLCS-QA-Q-002-20107.2金属和合金的腐蚀-不锈钢晶间腐蚀试验方法GB/T4334-20087.3奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性检测ASTM A262-02a7.4无缝，焊接和冷加工奥氏体钢公称管ASTM A312-087.5不锈钢硫酸铜-硫酸试验方法JIS G0