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文档简介

1、水质氨氮的测定电极法、概述1?方法原理氨气敏电极为一复合电极， 以pH玻璃电极为指示剂，银氯化银电极为参 比电极。此电极对置于盛有O.lmol/L 氯化镀内充液的塑料管中， 管端部紧贴指示剂电极敏感膜处装有 疏水 半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与 pH 玻璃电极之间有一 层很薄 的液膜。当水样中参加强碱溶液，将 pH 提高到 11 以上，使镀盐转化为 氨，生成 的氨由于扩散作用而通过半透膜水和其他粒子那么不能通过，使氯化镀电解质液膜层内 NH4QNH3+H+ 的反响向左移动，引起氢离子浓度改变，由 pH 玻璃电极测得其变 化。 在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对

2、数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2 ? 干扰及消除挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3 ? 方法使用范围本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馆，标准溶液和水样的温度应相 同， 含有溶解物质的总浓度也要大致相同。方法的最低检出浓度为0.03mg/L, 测定上限为 1400mg/Lo仪器1离子活度计或带扩展毫伏的 pH 计2氨气敏电极3电磁搅拌器三、试 剂所有试剂均用无氨水配制。1. 镀标准贮备液 1000mg/L 称取3.819g 经 100°C 枯

3、燥的氯化镀 NH4CI 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，此溶液氨氮浓度为 1000mg/Lo 2 ?镀标准使用液用讓标准贮备液稀释配制浓度为0.1、1.0、10、100 、1000mg/L 的鞍标准使用液。3. 电极内充液见电极说明书4. 氢氧化钠 10mol/L 溶液，贮存于聚乙烯瓶中四、步骤1?仪器和电极的准备按使用说明书调试仪器。2. 标准曲线的绘制吸取 25-30ml 浓度为0.1、1.0、10、100 、1000mg/L 的钱标准溶液于 25ml 小烧杯中，浸入电极后参加l? 0ml 氢氧化钠溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值在 lmin 内变化不超 lmV 时，即

4、可读数。在半对数坐标纸上绘制 E? logc 的标准曲线。3 ? 水样的测定吸取 25-30ml 水样，其余步骤与标准曲线绘制相同。由测得的电位值，在 准曲线上直接查得水样的氨氮含量 mg/L 。五、精密度与准确度七个实验室分析含14.5mg/L 氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%, 实验室间相对标准偏并为5.2%, 相对误差为 -1.4%六、考前须知点。1绘制标准曲线时， 可以根据水样中氨氮含量， 自行取舍三或四个标准2试验过程中，应防止由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电 位值的测定。3当水样酸性较大时，应先用碱液调制中性后，再加离子强度调节液进行测定4)水样不要加氯化汞保存。5) 搅拌速度应适当，不使形

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