常用化学药品检验方法检验仪器的使用20101027

1、1化学药品检验室化学药品检验室234567891011121314离子对色谱分离过程示意图 15161718质、质、核酸等。核酸等。1920212223242520102010版药典二部采用检测器情况版药典二部采用检测器情况26n没有溶剂前缘峰，适用于保留时间短的物质的检测。n与LC-MS的色谱条件一致，可直接进行方法转换。272829-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.21

2、17.92-7.0008.40023.80039.20054.60070.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.2117.92总杂质：5.26%30-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08-7.0008.40023.80039.20054.6007

3、0.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08总杂质：4.18%3132原理：连续测定流通池中溶液折射率来测定试样中各组分浓度。原理：连续测定流通池中溶液折射率来测定试样中各组分浓度。优点：通用型检测器优点：通用型检测器缺点：缺点：1 1）对温度变化敏感）对温度变化敏感 2 2）对溶剂组成变化敏感，不能用于梯度检测）对溶剂组成变化敏感，不能用于梯度检测 3 3）属于中等灵敏度的检测器）属于中等灵敏度的检测器33343536373839.5 两个组分能完全分开两个组分

4、能完全分开402/ )(1212WWttRRRv式中：分子反映了溶质在两相中分配行为对分离的影响，式中：分子反映了溶质在两相中分配行为对分离的影响，是色谱分离的是色谱分离的热力学因素热力学因素。v分母反映了动态过程溶质区带的扩宽对分离的影响，是分母反映了动态过程溶质区带的扩宽对分离的影响，是 色谱分离的色谱分离的动力学因素动力学因素。v从中得到：两溶质保留时间相差越大，色谱峰越窄，分从中得到：两溶质保留时间相差越大，色谱峰越窄，分 离越好。离越好。411141 , 21 , 2kkrrnRb b：选择因子：选择因子： tR()与tR（1） 相差越大， r2,1越大，分的越好。(样品)C C：容

5、量因子：容量因子：k大一些对分析有利; 太大，tR长；柱容量合适,分的才好。(流动相) 一般k 121 , 2RRttr42 色谱技术发展的初期，色谱技术发展的初期，MartinMartin等人把色谱分离过程比作分等人把色谱分离过程比作分馏过程，并把分馏中的半经验理论馏过程，并把分馏中的半经验理论塔板理论塔板理论用于色谱分用于色谱分析法。析法。 塔板理论把色谱柱比作一个分馏塔，假设塔板理论把色谱柱比作一个分馏塔，假设柱内有柱内有n n个塔板，每个塔板高度称为理论塔板个塔板，每个塔板高度称为理论塔板高度，高度，用用H H表示，表示，在每个塔板内，试样各组分在每个塔板内，试样各组分在两相中分配并达到平衡，最后，挥发度大的在两相中分配并达到平衡，最后，挥发度大的组分和挥发度小的组分彼此分离，挥发度大的组分和挥发度小的组分彼此分离，挥发度大的最先从塔顶（即柱后）逸出。尽管这个理论并最先从塔顶（即柱后）逸出。尽管这个理论并不完全符合色谱柱的分离过程，色谱分离和一不完全符合色谱柱的分离过程，色谱分离和一般的分馏塔分离有着重大的差别，但是因为这般的分馏塔分离有着重大的差别，但是因为这个比喻形象简明，因此几十年来一直沿用。个比喻形象简明，因此几十年来一直沿用。4344该式称为速率方程（范氏方程）。该式称为速率方程（范氏方程）。 u为流动相线速度cm.s-1，线速度=柱长/死时间