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文档简介
1、下载可编辑实验时间:2018 年 4 月曰姓名:刘双班级:学号:1. 实验目的(1)了解电热补偿法测量热效应的基本原理。(2)用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。(3)掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。2. 实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热,物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或 分子的溶剂化、分子电离(对电解质而言)等过程, 这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应,溶解热包括积分(或变浓)溶解热和微分(或定浓)溶解热。把溶剂加到溶液中 使之稀释,其热效应称为冲淡热。包括积分(或变浓)冲淡
2、热和微分(或定浓)冲淡热。溶解热Q:在恒温、恒压下,物质的量为 n2的溶质溶于物质的量为 ni的溶剂(或溶于某 浓度的溶液)中产生的热效应。积分溶解热 Qs:在恒温、恒压下,imol 溶质溶于物质的量为 ni的溶剂中产生的热效应。?微分溶解热(??)?:在恒温、恒压下,imol 溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。冲淡热:在恒温、恒压下,物质的量为 ni的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。积分冲淡热 Q:在恒温、恒压下,把原含 imol 溶质和 no2mol 溶剂的溶液冲淡到含溶剂为noimol 时的热效应,为某两浓度的积分溶解热之差。限量的溶液中产生的热效应。它们之间的关系可
3、表示为物理化学实验报告溶解热的测定? ?微分冲淡热(?:莎)或(诺)(诺):在恒温、?i?2?0?2恒压下,imol 溶剂加入到某一确定浓度的无?2.下载可编辑?dQ= ()?1+?丿11?2?上式在比值 鼻恒定下积分,得:-2? ?彳?=?,令:F= ?0,则有:?Q?(n 2Q?Q( )= =( )?ni?(r)2n)?r)o,Q=(?)?oi- (?)?02其中积分溶解热??可以直接由实验测定,其他三种可以由???-?o曲线求得。欲求溶解过程中的各种热效应,应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法,先在纯溶剂中加入溶质,测出热效应,然后再这溶液中再加入溶质,测出热效应,根据先后
4、加入的溶质的总量可计算出no,而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。 本实验测量 硝酸钾溶解在水中的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T,当反应进行后温度不断降低时,由电加热法使体系复原到起始温度,根据所耗电能求出热效应Q3.仪器和试剂反应热测量数据采集接口装置:NDRH-1 型,温度测量范围 040C,温度测量分辨率 0.001C,电压测量范围 020V,电压 测量分辨率0.01V,电流测量范围 02A,电流测量分辨率 0.01A。精密稳流电源:YP-2B 型。微机、打印机。量热计(包括杜瓦瓶,搅拌器,加热器,搅拌子)。称量瓶
5、 8 只,毛笔,研钵。硝酸钾(A.R.)4.实验操作(1 )取 8 个称量瓶,分别编号。?KI?!?=(?1)?1+?2?( )?2(?2)*22?1?2.下载可编辑(2 )取“0 于研钵中,研磨充分。(3)分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾,放入 8 个称量瓶中,并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。(4) 使用 0.1g 精度的天平称量 216.2g 的去离子水,放入杜瓦瓶中,将杜瓦瓶放在磁力搅+、/ 羽 k拌器上。(5) 将温度传感器擦干并置于空气中一段时间,打开数据采集接口装置电源,预热3min。(6)启动微机上的溶
6、解热的测量软件。并根据软件提示进行下一步实验。(7)将稳流电源上的调节旋钮逆时针调到底,打开电源开关。并打开磁力搅拌器,调节到 合适的搅拌速度。(8) 根据软件的提示,温度传感器放入杜瓦瓶中,调节加热功率使其在 2.0-2.4W 之间。此 后不再调节稳流电源。(9) 当采样到水温比室温高出 0.5 摄氏度时,按程序提示加入第一份样品,之后操作相同,根据软件提示及时加入药品。(10)当 8 份药品都已经加入后,软件提示溶解操作完成。将软件退出到主界面。(11 )将 8 个称量瓶重新称重, 从而计算出加入药品的量。之后将算出的加入的药品的质量带入到软件中。(12)整理实验仪器,并将原始数据拷贝。5
7、.实验数据及处理本次实验采用的是 A 处理方法。序号12345678KNQ 质量/g2.78431.41002.08412.96413.54153.98143.98114.4794称量瓶与药品 的总质 量/g23.656121.961523.556824.381425.356024.548625.420125.6553称量瓶与残留 药品的 质量/g20.871820.551521.472721.417321.814520.567221.439021.1759m(H2O=216.3g n1=12.017mol.下载可编辑.下载可编辑所以首先需要算出每个溶解过程所消耗的电能也就是 KNO3溶解过程
8、中产生的热效应。 热效应 的计算通过累加,并使用 excel 软件进行计算。加入序号12345678加入的0.027520.013960.0205940.029300.035050.039420.039410.01135KNO的5070076n/mol溶解的0.027520.041480.0620790.091380.126430.165850.205270.21662总的556636KNO的n/molno436.6289.7193.6131.595.072.558.555.5溶解热605.239781.9841321.2661518.891790.991850.281919.812071.3
9、0/J31111积分溶3273732512321423168731392311743083430504解热八、 、/J/mol下载可编辑积分溶解热(J/mol)数据通过一阶指数拟合,QS-邙呈负相关,与基本 no-Qs 关系不符,实验失败。no积分溶解热 J/mol微分溶解热 J/mol微分稀释热 J/mol751159116911-70.9251001039913609-32.1022000900810213-6.022300086249360-2.453400084448973-1.323no范围积分溶解热 J/mol75100-1192.57100200-1390.26200300-38
10、4.34300400-180.136.数据分析数据处理完毕后,no-Qs 的关系呈负相关,计算得出的溶解热和稀释热值不合理,本次实验 失败。失败原因:(1) 主要原因I、测定的室温不准确,在测定室温时,温度计示数未足够稳定,就确定了室温。II、 开始溶解时的水温测定不准确,实验操作时,待温度上升0.5C时,先将温度 传感器拿出,.下载可编辑放入了第一份硝酸钾,再将温度传感器放入杜瓦瓶中,此时硝酸钾已经溶解了一部分,导致开始溶解时温度测定错误。III、倒入第三份硝酸钾时由于操作不当,导致一部分硝酸钾洒出,而实际上并没 有溶解那么多硝酸钾。(2 )其他原因I、 本次实验说使用的硝酸钾由于一些原因,
11、已吸收了一点水。II、 实验时,系统与环境有一定的热交换,影响了热量的测定III、 实验时的温度与室温的是有一定差距的,从而使体系与环境的热交换较为剧烈,影响了热量的测定。IV、 实验中,温度传感器和示数有一定延迟,所以可能两份硝酸钾的加入时机温差不 一定为 0.5C。V、 实验时,加入硝酸钾过快,导致体系温度下降过快。总结:本次实验,由于预习不到位,以及实验过程中的操作不当,导致实验失败,定当吸 取经验教训。7.思考题(1 )实验设计为什么在体系温度高于室温0.5 摄氏度时加入第一份 KNO3?硝酸钾溶解为吸热过程,在溶解的过程中杜瓦瓶内温度会降低,如果瓶内温度 与室温相差太大这样的话使得热传递比较剧烈, 从而使得实验误差增大。 一开 始在体系温度高于室温 0.5C时加入第一份 KNO3
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