燃烧热的测定实验报告

1、燃 烧 热 的 测一、实验目的使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓：cHm恒容燃烧热QV:rHm =Qp:rUm =QV对于单位燃烧反应，气相视为理想气体:cHm =QV +：:BRT=QV + n（g）RT氧弹中放热（样品、点火丝）=吸热（水、氧弹、量热计、温度计）待测物质wxjFjQV（X）M+扛+ qCx=KAGQV 摩尔恒容燃烧热 Mx 摩尔质量:-点火丝热值bx -所耗点火丝质量q

2、 -助燃棉线热值ex-所耗棉线质量K -氧弹量热计常数：Tx -体系温度改变值三、仪器及设备标准物质：苯甲酸 待测物质：萘氧弹式量热计1恒热夹套2氧弹 3量热容器 4绝热垫片 5隔热盖盖板 6马达 7, 10搅拌器 8 伯克曼温度计 9读数放大镜 11 振动器12温度计四、实验步骤1 量热计常数 K 的测定(1) 苯甲酸约 1.0g,压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2(2) 把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助 燃棉线盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为1.2MPa 为止(4) 把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水(5)

3、调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2 处(6) 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动”，开 启电源。约 10min 后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动器自动振动，两次振动间隔 1mi n,每次振动结束读数。(7) 在第 10min 读数后按下“点火”开关， 同时将计时开关倒向“半 分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。(8) 温度变化率降为 0.05 C - min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度 读数至少 10mi n,关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松 放气口排除废气。(9) 称量剩余点火丝质

4、量。清洗氧弹内部及坩埚实验步骤2.萘的恒容燃烧热的测定取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据1. 为避免腐蚀，必须清洗氧弹2.点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与 弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。3. 每次实验前均应称量坩埚数据记录和处理1. 记录室温、大气压、样品质量（W2 W1）和剩余燃烧丝质量2. 列表记录温度随时间变化数据3. 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改变值：Te 和Tx4. 计算量热计常数 K5. 计算萘的恒容燃烧热 QV6. 计算萘的摩尔燃烧焓：cHm，并与文献值比较由图得：苯甲酸

5、*t=1.7K萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/molWxQV(x)+纵+ qcx= KATx和 K=n1C1+C 热量计的K=18.9KJ/K:rUm萘=:QV=-10022.4KJ/mol再由五、 思考题；1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多 少合适？为什么？2.在燃烧热测定实验中， 哪些是体系？哪些是环境？有无热交换？这些 热交换对实验结果有何影响？3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差？如何提高实验的准确度？1检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作， 量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及 灯闪烁

6、提示功能等。2干燥恒重苯甲酸（0.91.2g）和萘（0.60.8g）压片，注意紧实度，分析天平称样。容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。4量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧 使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。5氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考 虑以下几项技术措施：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧 且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃 烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。2点火丝与电极接触电阻要尽可

7、能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。3充足氧（2MPa）并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。4注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮， 否则因仪器未设互锁 功能，极易发生（按搅拌钮或置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。（2）氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结 为液态水。试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹 壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查，每年 一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不 使用

8、时应将水倒掉。氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许 使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。5C。每次测定时室温变化不得大于 1C。因此。室内禁止使用各种 热源，如电炉、火炉、暖气等。？（3）仪器应置放在不受阳光直射的单 独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。 最适宜 的温度是205K。国产型号为半自动 HR 15A（B）数显微机型或 WHR 15 全自 动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。 ?410?（4）如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温 度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致 因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤 等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。 改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、 铂电阻温度计或者热电堆 等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度（数显温度计）的 仪器，能自动记录温度，精密度可达 10（5） 苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪