居室空气中甲醛含量的酚试剂分光光度测定法

1、能确定出一个具有高特异性和灵敏性的HB s Ag 含量的值来预测患者是否有HBV 感染。另外,HB s Ag 阴性的HBV 感染者也有报道,前S 区或S 区基因突变及低水平的HBV 感染常表现为这种不典型的血清型8,这些病人不能单独用HB s Ag 含量的测定来预测HBV 2DNA 的复制情况,雅培HB s Ag 试剂采用的抗体是针对一些受突变影响最小、又具有恒定高亲和力抗原决定部位的多种单克隆抗体,能有效地识别多种逃逸突变株,也避免了可能出现的漏诊。HBV 所编码表达的蛋白质抗原阴性或假阳性结果由多种原因造成,临床诊断应根据HBV 2DNA 及HB s Ag 的含量进行综合分析。由于传统的E

2、 L I S A 法只能通过显色得到阴、阳性结果,而乙肝的诊断及治疗仅凭该判定结果无法给临床提供有效的信息,并且以往国产E L I S A 试剂采用单一单克隆抗体,缺乏对突变株的检测能力。虽然荧光定量PCR 对HBV 2DNA 进行定量检测可真实反映HBV 感染、复制及病程变化,但由于技术要求高,操作相对严格复杂,很多小型医院无法开展。综上所述,运用化学发光法对乙肝无症状携带者体内HB s Ag 进行定量检测可作为判断HBV 2DNA 感染、传染性以及病毒复制情况的指标,但少数部分病例单独运用此方法具有一定的局限性,联合其他检测方法可对患者的感染、病毒复制情况以及传染性作出较全面的评估。4参考

3、文献463-515.2Hoofnagle JH,Shafritz DA,Popper H.Chr onic type B hepatitis and thehealthy HB s Ag cartier state .Hepat ol ogy,1987,7:758-763.3Sakuma K,Takahara T,Okuda K,et al .Pr ognosis of hepatitis B viressurface antigen carders in relati on t o r outine liver functi on tests:p r os pec 2tive study .

4、Gastr oenter ol ogy,1982,83(l p tl :114-117.4向海平,郭雁宾,孟庆华,等.聚合酶链反应定量检测乙型肝炎病毒DNA 及其临床意义分析.中华试验和临床病毒学杂志,1999,13(1:89.5刘灿,翁义锐,陈永东.乙肝患者HB s Ag 定量与HBV 2DNA 及乙肝标志物模式比较分析.福建医药杂志,2006,24(4:124.6DeguchiM ,Ya mashita N,Kagita M,et al .Quantitati on of hepatitis Bsurface antigen by an aut omated che m ilum ines

5、cent m icr oparticle i m mu 2noassay .V irc Methods,2004:115-217.7孙长义,王山海.乙肝病毒标志物与PCR 2HBV 定量水平的关系.中国公共卫生,2002,18(12:1480-1481.8Kohmot o M,Enomot o M ,TamorA,et al .Quantitative detecti on of hepa 2titis B surface antigen by chem ilum inescent m icr oparticle i m munoassay during la m ivudine treat

6、m ent of chr onic hepatitis B vires carriers .V ir ol Medical,2005,75:235-239.(收稿:2009-04-02(本文编辑:张军居室空气中甲醛含量的酚试剂【实验监测与检验】分光光度测定法Deter m inati on of For maldehyde in I ndoor A ir by Spectr ophot ometry with Phenol Reagent刘成相L IU Cheng 2xiang摘要目的建立居室空气中甲醛的测定方法。方法空气中甲醛用以水为吸收液的大型气泡吸收管吸收,与酚试剂反应生成吖嗪,吖嗪在酸

7、性溶液中被高铁离子氧化生成蓝色化合物,根据颜色深浅比色定量。结果测定范围0.0050.1mg/m 3,线性回归方程为Y =0.1909X +0.0444,相关系数r =0.9998;相对标准偏差3.5%,加标回收率在92.0%96.0%。结论方法操作简单,精密度和回收率好,适合居室空气中甲醛的测定。关键词酚试剂;分光光度法;居室空气;甲醛中国图书资料分类号:R115文献标识码:B 文章编号:1004-1257(200920-2164-02Subject Deter m inati on of For maldehyde in I ndoor A ir by Spectr ophot ometr

8、y with Phenol Reagent Author L I U Cheng 2xiang (Pizhou Center for D isease Control and Prevention,J iangsu,221300,China Abstract O bjecti veTo establish a method for the deter m inati on of for maldehyde in indoor air .M ethodsThe air sa mp le was collected in the large bubble abs or p ti on p i pe

9、tte with water as abs orbing liquid .The f or maldehyde reacted with Phenol reagent,the generati on of azine was oxidized t o blue compound by high 2ir on i on .Quantitative col ori m etric accorded t o the col or dep th .ResultsDeter m inati on range was 0.0050.1mg/m 3,linear regressi on equati on

10、was Y =0.1909X +0.0444,correlati on coefficient r =0.9998,RSD 3.5%,recovery of standard additi on was 92.0%96.0%.Conclusi onThe method is si m p le,with good p reci 2si on and recovery,and suitable f or the deter m inati on of for maldehyde in indoor air .Key words Phenol reagent;S pectr ophot ometr

11、y;I ndoor air;For maldehyde作者简介:刘成相,男,主管技师,主要从事卫生检验工作。作者单位:江苏省邳州市疾病预防控制中心,221300甲醛是一种无色有害气体,长期接触可能引起鼻腔、口腔、咽喉、皮肤和消化道癌症。而住宅内的甲醛主要来源于各类木板、家具以及油漆等装饰材料,加之居室内密闭性较好而导致甲醛不易扩散,造成室内甲醛浓度超标,危害居民健康。我国颁布的室内空气质量标准中规定甲醛的1h均值浓度为0.10mg/m 31。目前,测定居室空气中甲醛浓度常用AMHT 分光光度法2,乙酰丙酮分光光度法3。笔者参考空气中甲醛的测定方法425,用改进后的酚试剂分光光度法测定居室内甲醛

12、,取得了满意效果,现报告如下。1材料与方法1.1实验原理空气中甲醛用以水为吸收液的大型气泡吸收管吸收,与酚试剂反应生成吖嗪,吖嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝色化合物,根据颜色深浅比色定量。112仪器与试剂T6可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司;恒温水浴;大型气泡吸收管;气体采样器;吸收液为水;酚试剂:1g/L 的32甲基22苯并噻唑腙盐酸盐(MBTH 溶液(置棕色瓶4冰箱保存;10g/L 硫酸铁铵:1g 硫酸铁铵用0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至100m l;甲醛标准溶液:取2.8m l甲醛(36%38%用水稀释至1L,取20.0m l 于250m l 碘量瓶中,加入20.0m l

13、 碘溶液C (12I 2=0.1000mol/L 和1mol/L 氢氧化钠溶液15m l,放置15m in;加入20m l 硫酸溶液(0.5mol/L ,再放置15m in;用硫代硫酸钠C (Na 2S 2O 3=0.1000mol/L 滴至淡黄色,加入1m l 淀粉溶液(10g/L ,继续滴至蓝色褪去,同时用水代替甲醛滴定作为试剂空白。按下式计算甲醛浓度:甲醛浓度(mg/m l =(V 1-V 2C 115 20式中:V 1滴定空白时用硫代硫酸钠量,m l;V 2滴定甲醛时用硫代硫酸钠量,m l;C 1硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度;151m l 碘溶液C (12I 2=1mol/L 相当于

14、甲醛的量,mg;20所取甲醛标准溶液的体积,m l 。此溶液为标准贮备液,可稳定3个月,临用前用水稀释成1.0g/m l 甲醛标准溶液。1.3实验方法流量采集40m in 空气。同时做一样品空白对照,并记录采样点的温度与大气压。采样后立即封闭进出气口,置清洁容器内运输和保存。中,供测定用;另吸取0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00m l 甲醛标准溶液(1.0g/m l 于10m l 比色管中,加水至5m l 。样品与标准系列管中各加入2m l 酚试剂,加塞摇匀,于(431水浴中放置10m in,再加入0.4m l 硫酸铁铵摇匀,水浴中加热10m in,取出,冷至室温。

15、于645nm 处1c m 比色皿,以水作参比,测定各管吸光度值。样品管减去空白管吸光度后,由标准曲线得甲醛含量m (g ,然后根据采样体积由下列公式求出空气中的甲醛浓度:C (mg/m 3=m /V 0(V 0换算成标准状况下的采样体积,L 。2结果与讨论2.1回归方程与测量范围所配制的标准系列的吸光度经多次测定均值分别为0.064,0.092,0.138,0.239,0.328,0.427,线性回归方程为Y =0.1909X +0.0444,相关系数r =0.9998。本法测定范围为0.12.0g,采样体积为20L,可测浓度范围0.0050.1mg/m 3。2.2采样过程的质量保证选点的要求

16、:一般100m 2居室至少设5个点,在对角线上或梅花式均匀分布。采样点的高度与人的呼吸带高度相一致,1.5m 左右。采样方法:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样40m in 。采样器在采样前应对采样系统进行气密性检查,不得漏气。2.3实验的温度与显色溶液的稳定性实验表明,当温度升高时甲醛与酚试剂的反应加快,在室温时反应时间较长,通过验证在43时反应10m in 比较理想,与硫酸铁铵反应后冷至室温,放置15m in 后显色稳定,在1h 内比色。2.4精密度取高低2种浓度标准溶液按本法各重复测定6次,计算其相对标准偏差,结果见表1。表1精密度试验甲醛含量(g 测定次数A 值(x s RSD (%60.3280.00461.42.5方法回收率将样品进行加标回收率实验,结果见表2。表2加标样品回收率本底值(g 加标量(g 测定值(g 回收率(%1.001.2696.03小结通过实践,我们认为居室内空气中甲醛浓度限值为0.10mg/m 3,所以对居室的采样要加大采样量。同时为正确反映居室的实际接触水平,应对居室采取封闭式取样,采样量应达20L 。采取酚试剂分光光度法