食品添加剂-肉桂酸乙酯(液体)

1、食品添加剂-肉桂酸乙酯（液体）前    言本标准由武汉合中化工发展有限公司提出并起草。本标准由武汉合中化工发展有限公司批准。本标准主要起草人：朱如慧。本标准由2007年11月20日首次发布。   1范围本标准规定了肉桂酸乙酯（液体）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于工业级肉桂酸、无水乙醇为主要原料，以浓硫酸作为催化剂，经酯化反应制得的肉桂酸乙酯（液体）。本品主要用于食品中作为香精（主要用于配制草莓、树莓、桃、李等型香精，也可用于焙烤类食品）。化学名称：苯基丙烯酸乙酯分子式：C11H12O2相对分子质量：1

2、76.22（按1987国际原子量）结构式：  2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.74-2003  食品添加剂中重金属限量试验GB/T 5009.76-2003  食品添加剂中砷的测定GB 7718  预包装食品标签通则GB/T 11538-2006  精油 毛细管柱气相色谱分析通用法

3、GB/T 11540  单离及合成香料  相对密度的测定GB/T 14454.1-1993  香料 试样制备GB/T 14454.2-1993  香料 香气评定法GB/T 14454.3-1993  香料 色泽检定法GB/T 14454.4-1993  香料 折光指数的测定GB/T 14454.12-1993  香料 微量氯测定法GB/T 14457.4-1993  单离及合成香料  酸值或含酸量的测定GB 15193-2003食品安全性毒理学评价程序与检验方法国家质检总局2005第75号令定量包装商品计

4、量监督管理办法3要求3.1原材料要求3.1.1原料肉桂酸为工业级，含量应99%。3.1.2无水乙醇为工业级.含量应99% ,3.1.3浓硫酸为工业级，无杂质。3.2感官性状3.2.1本品为无色至淡黄色液体，具有本品特有的香气。化学性质稳定。3.2.2本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。3.3理化指标产品的理化指标应符合表1的规定。              理化指标项目指标香气具有蜜香和水果香气色泽无色至淡黄色透明液体相对密度（25）1.0481.050

5、折光指数（20）1.5581.561含量，%99.0酸值，mgKOH/g3.0微量氯负反应砷（以AS计），mg/L0.5重金属（以Pb计），mg/L1.03.4半数致死量（LD50）LD50为4000mg/L(大鼠经口)。4试验方法4.1香气的评定按GB/T 14454.2的规定执行。4.2色泽的检定按GB/T 14454.3的规定执行。4.3相对密度的测定按GB/11540 的规定进行4.4折光指数的测定按GB/T 14454.4的规定进行。4.5酸值的测定按GB/T 14457.4的规定进行。4.6微量氯的测定按GB/T14457.4的规定进行。4.7砷的测定按GB/T 5009.76的规

6、定执行。4.8重金属的测定按GB/T 5009.74的规定执行。4.9半数致死量的测定按GB 15193-2003规定的方法进行。5检验规则5.1组批产品按批验收，凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的，具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。5.2抽样从每批中随机抽样500ml1000ml,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。5.3出厂检验5.3.1产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。5.3.2出厂检验项目为香气、色泽、含量、微量氯。5.4型式检验型

7、式检验项目为本标准的全部要求（除原料要求外）。有如下情况之一者进行型式检验。    a) 产品批量投产前；    b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时；    c) 停产半年以上恢复生产时；    d) 正常生产每三个月一次；    e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。5.5判定原则    检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。6标志、包装、贮存与运输6.1标志销

8、售包装的标志应符合GB 7718的规定，应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期等。运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。6.2包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味，符合相应卫生标准的规定，包装封口严密；内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法。6.3运输运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运，运输途中应轻装、轻卸、防雨、防晒。6.4贮存产品应贮存清洁、卫

9、生、通风干燥室内，隔墙离地堆放；不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。6.5保质期在符合本标准规定的贮存条件下，包装完整，未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期为十二个月。   附录1  色泽的评定1.1应用试剂除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水.A：重铬酸钾标准液c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)准确 称取 预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。B：重铬酸钾标准液c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)用移液管准确吸取

10、重格酸钾标准液A l00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。2%硫酸水溶液。1.2 仪器100mL容量瓶。lOm L,25 mL比色管。移液管或滴定管。1.3 液体标准比色液的配制用移液管准确量取5.0ml  0.1mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。1.4 测定步骤固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.液体:将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察，评比色泽。2 相对密度的测定2.1 仪器装置2.1.1 玻璃比重瓶：带有温度计的25ml2.1.2 水浴：能够将温度控制在2

11、5±0.22.1.3 标准温度计：1030 ，有 0.2或0.1的刻度2.2  操作程序2.2.1 比重瓶水值的测定A:比重瓶的准备：将依次用重铬酸钾洗液、水、蒸馏水、乙醇和乙醚仔细清洗并干燥过的比重瓶，置于天平室内，当比重瓶和天平室的温度达到平衡时，称取比重瓶直至恒重，此数值则为比重瓶的质量（精确至0.0002g）B:蒸馏水水值的测定：将刚煮沸并冷却至近25的蒸馏水装满比重瓶，插入温度计，将该比重瓶置于水浴中，保持1020min，用滤纸仔细擦干比重瓶的外部，置于天平室内，当比重与天平室的温度达到平衡时，称其质量（精确至0.0002g）。蒸馏水的质量即为水值。2.2.2 相

12、对密度的测定   将已测定水值的比重瓶倒空，并按4.2.1A中比重瓶的准备工作，将其洗净和干燥至恒重。用试样1）代替蒸馏水，按4.2.1B的规定进行操作，称取试样的质量，试样的质量与水值之比即相对密度。   住:1）试样如不澄清，应过滤。2.3 结果的表示    水值用下式计算：             相对密度用下式求得：      式中：m0空比重瓶（4.2.1A）的质量，

13、g；          m1装入蒸馏水后比重瓶的质量，g；          m2装入试样后比重瓶的质量，g。    结果表示到小数点后四位。室温测定相对密度时，可按下式换算： 式中：在室温t时的相对密度（水值为25）；      t测定相对密度时的温度，。        f温度

14、每差1时相对密度的校正系数。      平行试验结果的容许差为0.0004.3  折光指数的测定3.1仪器、设备3.1.1阿贝型折光仪：可直接读出从1.300到1.700的折光指数，精密度为士0.0002校正该仪器，使在20时得到下列折光指数:蒸馏水为 1.33 30 ;1-澳蔡为1.65 85 ;对异丙基甲苯为1.49 06 ;苯甲酸节醋为1.5685 ,以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数(RD用的试剂。3.1.2 保温的装置可用恒温水浴，保证循环水流通过折光仪时能保持它在规定测定温度20.士0.2以内。3.2 操作步骤使水流

15、通过折光仪，保持仪器在取得读数的侧定温度20上，并且要保持温度在士02允许范围内。在试样放人仪器测定前，要使试样温度接近测定温度。当温度稳定时，记录读数。3.3  结果表示所得结果应表示至四位小数，测定精确度为士0.000 2,4  含量测定（气相色谱法）4.1 仪器4.1.1 气相色谱仪；电脑4.1.2 柱毛细管柱  30mm*0.32*0.25 固定相    PEG 20M4.1.3 检测器  FID检测器4.2 操作条件色谱炉    线性程序升温110230  8/mi

16、n汽化室    230检测器    220载气流速  0.1Mpa氢气流速  30ml/min空气流速  300ml/min进样量    0.2l分流比    100:14.3  测定方法内部归一化法5  酸值的测定5.1 应用试剂95%中性乙醇；10g/L的酚酞指示剂；5.2 测定步骤称取2g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加30ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.5.3 计算  式中：V滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml      N氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L      M样品质量，g      56.1氢氧化钾的毫克当量6  徽量氯的测定（铜网测定法)6. 1 仪器6.1.1 铜网:长50mm，宽15mm,筛孔约为20孔。6.1.2 滴管:1mL约为20滴。6.1.3 本生灯。6.1.4 增祸钳