实验五原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量(精)

1、周次课 3时安排课时课题实验四原子吸 收光谱法测定自来 水中钙、镁含量重点难点原子吸收的操作和原理教学目标教学方法教 学手段1.学习火焰原子吸 收光谱仪的使用方 法。2.理解钙、镁的测定方法。1.要求学生实验前 认真预习实验内 容，对实验内容进 行设计，实验前教 师检查并批改预习 报告，了解学生预 习情况。2.实验前先进行重 点的讲解和示范基 本操作、实验步骤 中的注意事项，实 验过程中巡回指 导。、实验原理于由待测元素空心阴极灯过发射出一定强度和波长的程特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子教蒸汽时，原子蒸汽对这一学波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单过色器分光后，照射到光电检

2、测器上被检测，根据该程特征谱线光强度被吸收的原子吸收光谱法是基学程度，即可测得试样中待测元素的含量。在一定浓度范围内,被测元素的浓度（C）、入 射光强（10）和透射光强(I) 符合 Lambert-Beer 定 律：I=I0 C10-abc (式中 a为被测组分对某一波长光 的吸收系数，b为光经过 的火焰的长度）。根据上 述关系，配制已知浓度的 标准溶液系列，在一定的 仪器条件下，依次测定其 吸光度，以加入的标准溶 液的浓度为横坐标，相应 的吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线。试样经适当处 理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下 测量其吸光度，在标准曲 线上即可查出试样溶液中 被测元素的含量

3、，再换算 成原始试样中被测元素的 含量。、仪器与试剂1.仪器、设备： WF-210 型原子吸收分光光度计； 钙、镁空心阴极灯；无油 空气压缩机；乙炔钢瓶； 容量瓶、移液管等。2.试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制(1) 钙标准贮备液(1000gmL-1)准确称取 已在110C下烘干2h的无 水碳酸钙0.6250g于 100mL烧杯中，用少量蒸 馏水润湿，盖上表面皿， 滴加1molL-1盐酸溶液， 至完全溶解，将溶液于 250mL容量瓶中定容，摇 匀备用。(2) 钙标准使用液(50gmL-1 )准确吸取 5mL上述钙标准贮备液于 100mL容量瓶中定容，摇

4、匀备用。(3) 镁标准贮备液(1000gmL-1 ) 准确称取0.8750g碳酸镁于lOOmL 烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1molL-1盐酸溶液使 之溶解，将溶液于 250mL容量瓶中定容，摇匀备用。（4）镁标准使用液（2.5gmL-1 ）准确吸取2.5 mL上述镁标准贮备液 于100mL容量瓶中定容， 摇匀备用，浓度为 25gmL-1。再取10 mL上述溶液（浓度为25gmL-1 ）稀释 到100 mL,浓度为2.5gm L-1。三、实验条件钙镁吸收线波长（nm）422.7 285.2空心阴极灯电流(mA) 2 1.5燃烧器高度（mm） 6气体流量（mL/min）1700 1500四、实

5、验步骤1. 配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列：准确吸取 1mL、2.5mL、 5mL、10mL、15mL 钙标 准使用液（50gmL-1 ）， 分别置于5只25mL容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0gmL-1、5.0gmL-1、10.0gmL-1、20.0gmL-1、30.0gmL-1。（2）镁标准溶液系列：准确吸取 1mL、2.5mL、 5mL、7.5mL、10mL 镁标 准使用液（2.5gmL-1）， 分别置于5只25mL容量 瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为 0.1gmL-1、0.25 gmL-1、0.5gmL

6、-1、0.75 gmL-1、1.0gm L-1。2. 自来水水样准备：将自 来水（1+4）（ 5 mL自来 水+20 mL蒸馏水）置于 25mL容量瓶中待用。3.吸光度的测定（1）开机：将主机排水管 槽加满水；开启电脑，开 启主机电源，稳定30min。（2）实验条件设定：双击 控制软件，进入仪器自动初始化窗口 ”待仪器自检 结束，按提示依次进行扫描”过程，工作灯设定完成 后，进入设置”并根据 实验条件测量参数”。（3）仪器点火：打开无油 空气压缩机工作开关和风 机开关，调节压力表为0.20.25MPa ,打开乙炔钢 瓶调节压力至0.07M Pa， 点击控制软件界面上点火”。（4）制作标准曲线并

7、测定自来水样品以蒸馏水为空白样品校零”再依次由稀到浓 测定所配制的标准溶液、 自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标 准曲线，计算水样中钙、 镁含量。（5）实验完毕，吸取蒸馏 水5min以上，关闭乙炔， 火灭后退出测量程序，关 闭主机、电脑和空压机电 源，按下空压机排水阀。五、数据处理1.根据钙、镁标准液系列 吸光度值，以吸光度为纵 坐标，质量浓度为横坐 标，利用计算机绘制标准 曲线，作出回归方程，计 算出相关系数。2.根据自来水样吸光度 值，依据标准曲线计算出 钙、镁的含量。课后作业思考题1.简述原子吸收光谱分析的基本原理。答：利用气态原子吸收一定波长的光辐射，使原子的外层电子从基态跃

8、迁到激发态的现象，待测品中的金属离子吸收了特定波长的的光导致光度的变化，由此控量。2.原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？答：不同元素的空心阴极灯能发出特征光谱线，激发火焰中待测原子，然后经光电倍增管接受，放大，数据处理，且同频率才能接受。3. 空白溶液的含义是什 么？答：为了消除实验过程中 的处理样品的化学试剂的 元素含量所带来的影响。4.标准溶液系列配制对实 验结果有无影响？为什 么？ 答：有影响。在实验中， 最后得到的实验数据是由 标准溶液计算出的，配置 错误，计算数据就不准 确。教学后记实验数据:50ml容量瓶中，再用2%的HCL1、实际配制Mg标准溶液系列用25ug/

9、ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于 溶液滴定。所制标准曲线浓度（ug/ml）0.10.20.30.40.5吸取用量（ml）0.20.40.60.81.025ml容量瓶中，再用0.2%的HCL2、实际配制Ca标准溶液系列用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于 溶液滴定。所制标准曲线浓度（ug/ml）吸取用量（ml）0.51.01.52.02.53、稀释的自来水于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定20ml蒸馏水。实验结果:所制Mg标准曲线浓度（ug/ml）0.10.20.30.40.5镁标准液系列吸光度值0.01260.02460.03860.05230.0665所制Ca标准曲线浓度（ug/ml）钙标准液系列吸光度值0.08250.14850.20580.25820.3059稀释的自来水吸光度值0.2653;i JI 爭己耳厂_ V硕I-迪偉:隔廓記込1 工：活i -: r- i -L L把