化学论文论涤纶织物化学镀Ni―CO―Fe

1、化学论文|论涤纶织物化学镀NiCOFe    本文由写手联盟-论文代写代发表 收集整理发布，本站提供相关职称论文发表服务。相关专业提示：化学镀ni p合金镀层 涤纶织物 涤纶织物规格 fe cr ni fe cr ni三元相图 elp fe ni p5 fe ni 10b cr ep fe ni fe cr ni相图 cr mn fe co ni+ j$ Z+ |% H* s0 L( e- q3 Y# - ! v! h8 i1 B& " : q* V8 Q% Q0 6 V8 ' f    摘要： 基于化学镀技

2、术在涤纶织物表面进行了化学镀Ni CoFeP处理。在单因素实验的基础上对化学镀工艺进行了正交实验设计，筛选出沉积速率高、稳定性好的工艺配方。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)对镀层形貌、组分进行表征，并对镀后织物的电磁波屏蔽效能进行测定。结果表明：在缓冲剂的质量浓度为14 gI ，镀覆时间为30 min的基础上，影响镀层金属沉积速率的顺序为：pH 值>还原剂> 温度>主盐的质量浓度比>配位剂。最佳工艺配方为：硫酸钴105 gI ，硫酸亚铁8 gI ，硫酸镍25 gI ，次磷酸钠30 gI ，柠檬酸钠25 gI ，硫酸铵14 gL，pH 值90，90 ，

3、30 min。镀层表面微粒均匀、堆积致密，镀层中各成分的质量分数分别为镍约78 ，钴约98 ，铁约87 ，磷仅为33 ，属于低磷镀层；在 2 650 MHz范围内，镀后织物的电磁波屏蔽效能可达60 dB。( i# K0 h* r& |" S$ ' l$ f- B4 K关键词： 化学镀；NiCoFe-P合金；涤纶织物；沉积速率；表征5 ; F) I4 t- V0 o(     前言随着电子设备的广泛应用而造成的电磁波辐射污染，已经导致人类生存空问电磁环境的日益恶化，不仅影响生产，而且威胁人体健康 。金属化导电织物具有抗静电、抗电磁波等一系列优异性能，

4、因而在电磁屏蔽、隐身、服饰等领域具有广阔的应用前景。在涤纶织物表面采用化学镀的方法来沉积金属，是织物金属化的一种方法。通过这样的方法制备的涤纶织物，通常在具有普通涤纶织物物理机械性能的同时，又具备良好的导电和抗电磁辐射性能。常见的有化学镀银、化学镀铜、化学镀镍 。镀覆2种或2种以上不同金属镀层或合金镀层口 。都可以制得具有较好导电性能和电磁波屏蔽效能的涤纶织物。本文通过在涤纶织物上化学镀NiCoFeP合金镀层，获得具有良好导电性及电磁屏蔽性的新材料。采用扫描电子显微镜、X射线能谱仪(EDS)等方法对镀层形貌、组分进行表征，并通过防电磁辐射测试仪测试镀覆了CoFeP合金镀层的织物的电磁波屏蔽效能

5、。* I0 " + C: A( t+ U实验+ g3 P6 W- m+ L" l9 n    实验材料与试剂基材为市售涤纶平纹织物，制成115 cm×7的样品。化学试剂有硫酸镍、硫酸亚铁、硫酸钴、次磷酸钠、柠檬酸钠、硫酸铵、氨水、氢氧化钠、氯化钯、氯化亚锡、盐酸等。以上试剂均为分析纯。6 p# z: T4 N2 N: N  Q7 w化学镀( C1 m  9 y. g* j+ R2 P6 B( c* i    工艺流程去胶 除油一粗化一敏化、活化一解胶+还原+化学镀+烘干预处理

6、由于涤纶织物为非金属材料，所以必须通过预处理使其基体表面形成催化金属核m ，也就是在基体表面植入对次磷酸盐氧化和金属离子还原具有催化活性的金属离子，以诱发化学镀合金生成，并得到结合力较好的镀层。预处理包括以下步骤：$ m' K! M5 i; r* $ N去胶去胶溶液为质量分数为20 的丙酮，45 。% |- S2 Z( ?8 r. L* U' M除油除油液为5060 gL的氢氧化钠和25 gi 的十二烷基硫酸钠的混合液，60 C，30 min。1 l8 R+ f: l1 k; |量浓度为200 gL的氢氧化钠溶液100 mL， ，10 min，碱减率控制在1216 96。&qu

7、ot; S6 |7 N6 c, t/ K5 b敏化、活化口阳钯胶配制采用氯化钯015 gL，氯化亚锡L，盐酸10 mLL，氯化钠160 gL，pH值123，60水浴保温25 h，织物处理时间15 h，。/ P$ 1 y6 L" - K+ h解胶l1阳质量分数为1O 的盐酸溶液，45，1 min。) * A* M: n1 g) M4 q1 S/ 还原次磷酸钠1020 gL，室温，5 min。' R; h3 D; u3 ?" L" 预处理过程中的每一步后都要用去离子水彻底冲洗至pH值为7，最后烘干待用。. h3 I$ p% Z+ P- a& P6 l化

8、学镀镀液配方本研究采用单因素实验结合正交实验的方法研究化学镀NiCoFeP的工艺条件。单因素实验配方：硫酸镍22 gL，硫酸亚铁85 gL，硫酸钴12L，次磷酸钠25 gL，柠檬酸钠25 gL，硫酸铵L，pH值8592(氨水调节)，90。C，30 min。  c9 K. p! W4 r' ) a! V2 |- q性能测试采用VEGA型扫描电镜表征涤纶织物化学镀层的微观形貌，并用该电镜附带的x射线能谱仪进行镀层表面的组成分析；用VC 980 型数字万用表测试织物化学镀层的电阻值；用防电磁辐射测试仪测试镀层的电磁波屏蔽效能，该仪器采用矩形波导管和PAN 3610型网络分

9、析仪，测试范围为，试样尺寸为l15 cm×75 cm。2 v9 z: J& e. E, d0 j$ y& j* B) O7 结果与讨论化学镀Ni-Co-Fe-P影响因素的研究。主盐的质量浓度比对沉积速率的影响在其他条件不变的情况下，主盐的质量浓度比对沉积速率的影响，如图1所示。由图1可以看出：! ?9 F1 J! D' w# 主盐的质量浓度比超过04以后，沉积速率下降比较明显。这主要是由于不易被还原的亚铁离子的质量浓度逐渐增大，铁的还原反应抑制了金属的沉积；当主盐的质量浓度比达到08时，镀覆后的织物镀层稀薄，失去金属光泽，镀液稳定性下降。次磷酸钠对沉

10、积速率的影响 ，在其他条件不变的情况下，还原剂次磷酸钠的质量浓度对沉积速率的影响，如图2所示。由图可知：随着次磷酸钠的质量浓度的升高，沉积速率加快，开始几乎呈线性增长；当次磷酸钠的质量浓度达到3035 gI 时，沉积速率达到最大。当次磷酸钠的质量浓度为30 gL时，镀层的质量较好，具有银白色金属光泽；其质量浓度再增大时。虽然还原能力增强 但是镀液的稳定性下降。研究表明：次磷酸钠的质量浓度在30 gI 时，效果较好 。柠檬酸钠对沉积速率的影响在其他条件不变的情况下，配位剂柠檬酸钠对沉积速率的影响，如图3所示。由图3可知：当柠檬酸钠的质量浓度超过30 gI 时，沉积速率下降比较明显。这主要是由于柠

11、檬酸钠的质量浓度过大会阻止主盐离子的还原，使得沉积速率降低u。温度对沉积速率的影响温度是影响化学镀的一个重要的因素。在其他条什不变的情况下，温度对沉积速率的影响，如图所示。由图4可知：当温度低于6O C时，沉积速率较低；随着温度升高到8o C，沉积速率几乎成线性增长。温度的升高有助于增加具有还原能力的金属离子的数量及其活性，因此，沉积速率也相应提高；但温度超过90时，沉积速率过快导致镀液极不稳定，易分解，镀层不匀，有黄色斑点。且镀层瞬间过厚，结合力不好，易脱落。一般将温度控制在759O 的范围内较为合适。pH 值对沉积速率的影响在其他条件不变的情况下，pH值对沉积速率的影响，如图5所示。由图5

12、可知：当pH 值较低时，沉积速率较慢，随着pH 值的增大，沉积速率加快。镀液pH值的增大有利于加快镍离子和铁离子的还原速率 ；但是pH值过高会影响还原剂的稳定性，导致镀液分解进而降低沉积速率，造成镀层稀薄，表面灰暗，无金属光泽。因此，控制pH值在8 95之间为宜。镀覆时间对增重率的影响按实验设计的反应条件对镀覆时间对增重率的影响进行研究，如图6所示。由图6可知：镀覆时间为2 min时，增重率即可达到728 ；当镀覆时问延长，增重率达到250 以上时，镀层较厚，织物手感较硬、脆，失去织物原有的柔软。因此，调节增重率时保持织物柔软、轻薄的特性也是需要考虑的。! K9 P% m% M2 Q&

13、 W7 H研究表明：不同增重率可以通过调节pH值(850)及反应温度(7585)来实现。9 J2 v% V' W; H; g' k- I; O 正交实验在上述单因素实验的基础上，对化学镀的工艺条件进行了正交实验设计。由正交实验结果可知：. % R1 I% B6 T$ T( D7 A+ H对沉积速率的影响顺序为pH值>还原剂>温度主盐的质量浓度比>配位剂。最佳工艺配方为：硫酸钴1O5 g，I ，硫酸亚铁8 g，L，硫酸镍25 gI ，次磷酸钠30 gI ，柠檬酸钠25 gL，硫酸铵14 gL，值90，90 C，30 rain。7 x, Q3 w2 E- N9 x

14、( o, k 镀层表征及性能测试SEM 分析图7为涤纶织物化学镀NiCoFeP合金前后的SEM 图。由图7(a)可以看出：涤纶织物在化学镀前表面干净、光滑，没有其他杂质。由图7(b)可以看出：经化学镀NiCoFe P合金后的涤纶织物，表面覆盖了一层致密、光滑、较为均匀的金属层，镀层连续，说明镀层结构较为良好。化学镀后，涤纶织物手感光滑度有所下降，织物较化学镀前稍硬。由图7(b)可以看出：镀层表面有结瘤状体存在。研究表明：这可能与镀液的pH值及镀覆温度有关l2川。EDS分析图8为涤纶织物化学镀NiCoFeP合金后的图。由图8可以看出：织物表面镀覆上了预期的金属层，其中，镍、钴、铁、磷的质量分数分

15、别为，98 ，87 。因为NiCoFeP合金的沉积过程实际上是镍、钴、铁原子随机还原和堆积的过程。由于镀液中镍离子的质量浓度较高，因此，在镀层形成初期，基本上是镍原子的沉积。从金属沉积反应的催化能力来看，镍、钴有自催化性能，对氢的吸附能力也较强，能自动诱发并维持催化沉积 ；而铁主要是通过与镍、钴的置换反应来发生诱导共沉积，因此，铁的质量分数较镍、钴的低一些，但属于正常沉积。也有资料研究表明：钻的质量分数比铁的低几个百分点，出现非正常沉积 。织物电磁波屏蔽效能与导电性能织物电磁波屏蔽效能测试用防电磁辐射测试仪测试化学镀NiCo-Fe镀层的电磁波屏蔽效能，其计算公式如下：% p5 S' z

16、  c, b$ V/ t% r一20×Ig f Eo 20×ig ×式中：E。和E为入射和透射的电场强度；H。和为入射和透射的磁场强度；W。和W 为入射和透射的功率。5 b+ J  W5 r' W! Q7 H图9中IVI1分别表示化学镀NiCoFeP镀层增重率为21 ，39 0A，68 ，93 ，133 0 o，和229 时的电磁波屏蔽效能。从图9可以看出：增重率为21 时，电磁波屏蔽效能也较低，只有16 dB左右；而随增重率不断提高，电磁波屏蔽效能也有较大幅度的提升，最高可达60 dB

17、。说明当增重率较小时，合金镀层稀薄，金属沉积不够均匀，对电磁波屏蔽效能的影响较大。实验表明：增重率在15O 250 之间时，织物的电磁波屏蔽效能基本保持在50 60 dB范围内。说明化学镀CoFeP镀层的增重率达到一定范围后，电磁波屏蔽效能增加趋势减缓。! - e6 )   C织物表面电阻和电磁波屏蔽效能的关系采用VC 980 型数显万用电表测试织物电阻。样品为7 cm×7 crD的镀覆NiCoFeP合金镀层的涤纶织物，电极间距为6 cm，其面电阻为正方形织物正反两面四边电阻的算术平均值。图10中曲线表示增重率与平均电磁波屏蔽效能的关系；曲线表示增重率与平均面电阻的关系。从图10可以看出：增重率在20左右时，平均面电阻很大，平均电磁波屏蔽效能很小；增重率在68 时，平均面电阻降低到31 Q，平均电磁波屏蔽效能也相对提高左右；此后平均面电阻减小幅度不大，但平均电磁波屏蔽效能依然有所增加。可见，镀层厚度对电磁波屏蔽效能的影响很大。影响化学镀织物表面电阻的因素有很多，例如：金属镀层的不均匀性和化学镀反