Nexus-870傅立叶变换红外光谱仪使用说明

1、附录三 Nexus-870傅立叶变换红外光谱仪使用说明附图2 Nexus - 870傅立叶变换红外光谱仪外形图一、仪器构造1光源傅立叶变换红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射，如空冷陶瓷光源。随着科技的发展，一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源，可达到60以上。Nicolet公司生产的Nexus870傅立叶变换红外光谱仪用硅碳棒作为红外光源。2迈克尔逊干涉仪其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光，特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高（它采用激光干涉条纹准确测定光差，故使其测定的波数更为精确）、且扫描平稳、重线性好。3检测器其作

2、用是将光信号转变为电信号，特点是扫描速度快（一般在1s内可完成全谱扫描）、灵敏度高。4计算机特点是各种数据处理快，且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。5样品池通常用能透过红外光的透光材料如KBr或NaCl制作样品池的窗片。二、傅立叶变换红外光谱仪的工作原理FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。与棱镜和光栅的红外光谱仪比较，称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图，而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性，利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函

3、数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图，故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示：附图3 FTIR工作原理三、Nexus870傅立叶变换红外光谱仪使用方法1制样（1）空白溴化钾压片：将少许溴化钾置于玛瑙研钵中研磨至粉状，然后装入压片机模具中，压成均匀透明的薄片，压力为810 kg/cm²。（2）样品压片：将待测试的样品与溴化钾一起放入研钵中（样品与溴化钾的质量比为1100左右），研磨

4、均匀后，压片。方法同上。2工作条件的设置（1）打开计算机和Nicolet主机电源，双击计算机桌面上“OMNIC”软件图标进入工作站，显示OMNIC窗口。（2）在OMNIC窗口中点击工具栏中的采集Collect，分别设置数据采集参数Collect Setup，光学台参数Optical Bench Setup，采集样品谱图Collect Sample，采集本底谱图Collect Background3样品数据采集（1）数据采集参数设置Collect SetupNumber of scans 指定扫描次数，一般为32次；Resolution 指定分辨率，一般为4 cm-1；Apodization选择

5、截让类型，一般用Happ-Genzel； Zero Filling指定填零级数，一般用None Final Format选择最终格式，可以选样为% Transmittace透过率，Absorbance吸收率，Kubelka-Munk漫反射；Correction选择一种校正类型，包括None（不进行校正），Dispersion（消除光散射），ATR（用于补偿使用衰减全反射采样附件产生的误差）。（2）光学台参数设置Optical Bench SetupSample Compartment指定样品仓，用Main；Detector规定检测器类型，用DTGS KBr； Source指定光源类型，用IR；

6、Beamsplitter指定分束器类型，用KBr；Spectral Range规定谱图范围：4000400cm-1；Align Bench自动调整光学台的其它参数，使其达到最佳值。设置完成OK。（3）采集样品谱图：Collect Sample将准备好的样品放入样品仓的光学平台上，然后使用Collect菜单中的Collect Sample命令，扫描Scans结束后，干涉图被傅立叶变换成一个单光束光谱图，为找出样品特征，称为本底的第二单光束谱图在同样条件下被采集，此时需取出样品，放入空白KBr压片，最后样品谱图与本底谱图相除，得出最终谱图。也可在采集样品前先用空白采集本底，然后再分别采集样品。4数

7、据处理 ProcessAbsorbance将图谱转换为吸收率；%Transmittace将图谱转换为%透过率；Baseline Correct基线校正；Automatic Baseline Correct自动基线校正；Blank清除一段谱图区域；Subtrack差谱 ，Add两张谱图相加；Smooth平滑。5分析 AnalyzeFind Peaks找峰位；Noise噪声；Search检索图谱库。6存贮使用File菜单中Save As命令，用一个新的文件名将图谱以文件形式存贮到磁盘上，除OMNIC文件形式外，还可以选择其它文件类型存贮，如PCIR，JCAMP-DX，Nicolet SX，TIFF，CSV，WMF等，以备下次调用。四、Nexus-870傅立叶变换红外光谱仪操作规程检查温度、湿度、电压、噪声、振动等环境条件，符合要求方可进行如下操作：（1）闭合空气开关，开稳压电源。（2）电压稳定后（220±2V），开光学台开关，仪器自动进入自检状态；开计算机开关。（3）运行OMNIC红外软件，检查光源、激光、检测器、光学台接口电压、电源状态，如有故障，应立即查找原因。（4）如果无干涉图信号或太弱，可在4 cm-1条件下运行“光学台标准”程序