第九章 光学显微分析

1、小麦原淀粉小麦原淀粉 糊化后小麦淀粉糊化后小麦淀粉 2022-1-22列文虎克在列文虎克在17世纪中世纪中期制作的复式显微镜期制作的复式显微镜20世纪初的显微镜世纪初的显微镜多用途显微镜多用途显微镜2022-1-22光学显微镜分类光学显微镜分类几何光学显微镜几何光学显微镜 生物、倒置、金相金相、暗视野显微镜等。物理光学显微镜物理光学显微镜 偏光偏光、相差、干涉、相差偏光、相差干涉、相差荧光显微镜等。信息转换显微镜信息转换显微镜 荧光、图像分析、声学、照相、电视显微镜及显微分光光度计等。特种光学显微镜特种光学显微镜 高温、近场光学显微镜等。一一 光的物理本质光的物理本质二二 光学显微分析原理光学

2、显微分析原理 三三 偏光显微镜和相差显微镜的原理与偏光显微镜和相差显微镜的原理与构造构造本章提纲本章提纲四四 光学显微分析制样方法光学显微分析制样方法 五五 光学显微分析在材料研究中的应用光学显微分析在材料研究中的应用2022-1-22青蓝第一节第一节 光的物理本质光的物理本质 一一 波粒波粒二象性二象性2022-1-22色散实验色散实验二二 自然光与偏振光自然光与偏振光1 自然光自然光2022-1-22等效等效 迎光矢量图上，线迎光矢量图上，线偏振光是一条直线。偏振光是一条直线。 垂直于光传播方向的垂直于光传播方向的平面内，右旋圆偏振光平面内，右旋圆偏振光的电矢量随时间变化示的电矢量随时间变

3、化示意图意图2022-1-22左旋椭圆偏振光左旋椭圆偏振光电矢量随时间逆时针旋转电矢量随时间逆时针旋转一一 光学显微镜成像原理光学显微镜成像原理第二节第二节 光学显微分析原理光学显微分析原理单个透镜成像，单个透镜成像，光路等效光路等效为：为：物物S像像SL单目与双目光学金相显微镜单目与双目光学金相显微镜2022-1-22 平行光经凸透镜平行光经凸透镜会聚，在焦平面上形会聚，在焦平面上形成的衍射图样成的衍射图样 点物成像，会形成一个一定大小的点物成像，会形成一个一定大小的爱里斑爱里斑(Airy disk)。由于衍射现象，会使图像边缘变得模糊不清，。由于衍射现象，会使图像边缘变得模糊不清，分辨率下

4、降。分辨率下降。二二 光学显微镜主要参数光学显微镜主要参数1 分辨率分辨率Df爱里斑爱里斑爱里斑直径：爱里斑直径：第一级暗环直径第一级暗环直径 d 中央明纹区域，边界是第一级暗纹极小值中央明纹区域，边界是第一级暗纹极小值第一暗环对应的半张角第一暗环对应的半张角 理论计算：理论计算：0sin222. 10nd)aperture Numerical( .sinANn 点物点物S和和S1 对透镜中心对透镜中心 O 的张角的张角 ，等于其分，等于其分别相应的中央零级衍射中心别相应的中央零级衍射中心S、 S1 对对O的张角。的张角。如图，可分辨这两个物点；当两个物点距离足够如图，可分辨这两个物点；当两个

5、物点距离足够小时，就有能否分辨的问题。小时，就有能否分辨的问题。 瑞利判据：瑞利判据：点物点物S1的爱里斑中心恰好与另一个的爱里斑中心恰好与另一个点物点物S2的爱里斑边缘相重合时，恰可分辨两物点。的爱里斑边缘相重合时，恰可分辨两物点。S1SSS1LO2022-1-22可分辨可分辨恰可分辨恰可分辨不可分辨不可分辨S1S2S1S2S1S2两爱里斑中心距两爱里斑中心距d d0 0恰好等于爱里斑半径恰好等于爱里斑半径2022-1-22 电子显微镜以加速的电子束代替自然光束，波长约电子显微镜以加速的电子束代替自然光束，波长约0.1nm，用来观察物质结构。，用来观察物质结构。波长波长镜头直径镜头直径 天文

6、望远镜口径天文望远镜口径很大：世界最大的天很大：世界最大的天文望远镜直径文望远镜直径16米，米，智利。智利。2 放大倍数放大倍数M =OM/眼=1000 3 数值孔径数值孔径 N. A.=n sin0 4 焦深焦深(焦点深度或焦焦点深度或焦长长)：透镜像平面允许的轴向偏差：透镜像平面允许的轴向偏差景深景深：透镜物平面允许的轴向偏差：透镜物平面允许的轴向偏差第三节第三节 光学显微镜的原理和构造光学显微镜的原理和构造 一一 偏光显微镜偏光显微镜 1 原理原理 2 结构结构 P21单偏光显微镜单偏光显微镜正交偏光显微镜正交偏光显微镜二二 相差显微镜相差显微镜 1 原理原理 2 结构结构环形光阑环形光

7、阑位相板位相板共轭面共轭面补偿面补偿面1 取样取样(Sampling) 代表性的部位代表性的部位; 软金属：手锯或锯床切割；软金属：手锯或锯床切割； 硬而脆的材料硬而脆的材料(如白口铸铁如白口铸铁)：锤击；：锤击； 极硬材料极硬材料(如淬火钢如淬火钢)：砂轮切片机或线切割；：砂轮切片机或线切割； 大工件：氧气切割大工件：氧气切割 试样大小试样大小: 直径直径(12-15)mm、高度、高度(或边长或边长)12-15mm的圆柱体或正方体。的圆柱体或正方体。第四节第四节 光学显微分析制样方法光学显微分析制样方法样品光片制备步骤：样品光片制备步骤： P442 镶样镶样(Inlay) 镶样方法很多，如镶

8、样方法很多，如低熔点合金镶嵌、电木粉低熔点合金镶嵌、电木粉或或塑料镶嵌塑料镶嵌和和机械夹持机械夹持等，多用电木粉镶嵌。等，多用电木粉镶嵌。3 研磨研磨(Grind) 粗磨：粗磨：砂轮机。软材料：锉刀锉平砂轮机。软材料：锉刀锉平, 压力要适度、压力要适度、均匀。磨制过程中要不断用水冷却试样；试样倒角。均匀。磨制过程中要不断用水冷却试样；试样倒角。 细磨细磨: 每换细一级砂纸时，应先将试样清洗干净，每换细一级砂纸时，应先将试样清洗干净，以免把粗砂粒带到下一级砂纸上去，再将试样的以免把粗砂粒带到下一级砂纸上去，再将试样的磨制磨制方向调转方向调转90，即磨制方向与上一道磨痕方向垂直。，即磨制方向与上一

9、道磨痕方向垂直。 试样表面磨痕变化试样表面磨痕变化 抛光抛光(Polishing) 目的：目的：去除细磨后留下的细微磨痕，使磨面呈光亮去除细磨后留下的细微磨痕，使磨面呈光亮镜面镜面。机械抛光、电解抛光和化学抛光等。机械抛光、电解抛光和化学抛光等。 过程：抛光机：过程：抛光机：300-500rpm，粗抛和精抛。粗抛：，粗抛和精抛。粗抛：转速高；精抛或抛软材料，转速低。转速高；精抛或抛软材料，转速低。 抛光布抛光布: 粗抛时常用帆布或粗呢，精抛时常用粗抛时常用帆布或粗呢，精抛时常用绒布、细呢或丝绸等。抛光时需不断向抛光盘上滴注抛绒布、细呢或丝绸等。抛光时需不断向抛光盘上滴注抛光液，以产生磨削和润滑

10、作用。光液，以产生磨削和润滑作用。 抛光液抛光液常采用常采用Al2O3、MgO或或Cr2O3等细抛光粉等细抛光粉(粒度约为粒度约为0.3-1m)的水悬浮液的水悬浮液(A12O3：5l0g/L)。抛。抛光试样的磨面应均匀、平正地压在旋转的抛光盘上，并光试样的磨面应均匀、平正地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的半径方向从中心到边缘往复移动。压力不宜过大；沿盘的半径方向从中心到边缘往复移动。压力不宜过大；抛光时间一般约抛光时间一般约3-5分钟。试祥用水冲洗干净，吹干待分钟。试祥用水冲洗干净，吹干待用。用。 一般，浸蚀到试样磨一般，浸蚀到试样磨面面稍发暗稍发暗即可。若浸蚀过即可。若浸蚀过重，应重新抛光，再行

11、浸重，应重新抛光，再行浸蚀。浸蚀后立即用蚀。浸蚀后立即用清水冲清水冲洗洗，必要时再用酒精清洗，必要时再用酒精清洗。最后用。最后用吸水纸吸干或用吸水纸吸干或用吹风机吹干吹风机吹干。5 浸蚀浸蚀(Ething) 目的：目的：浸蚀剂浸蚀，显示其显微组织，浸蚀剂浸蚀，显示其显微组织，化学腐蚀化学腐蚀。纯金属。纯金属或单相金属或单相金属, , 化学溶解化学溶解过程；过程；晶界处，晶界处，原子排列混乱，且能量较原子排列混乱，且能量较高，易受浸蚀而呈现高，易受浸蚀而呈现凹沟凹沟。垂直光线照下，各部位反射进入物镜。垂直光线照下，各部位反射进入物镜的光线不同，显示出的光线不同，显示出晶界及明暗不同的晶粒晶界及明

12、暗不同的晶粒。两相或两相以上合。两相或两相以上合金的浸蚀，是一个金的浸蚀，是一个电化学腐蚀电化学腐蚀过程过程微电池：具有微电池：具有负电位负电位的一的一相成为阳极，被迅速溶解而相成为阳极，被迅速溶解而凹陷凹陷；阴极保持原来的光滑平面。；阴极保持原来的光滑平面。 第五节第五节 光学显微镜在材料研究中的应用光学显微镜在材料研究中的应用一一 聚合物的结晶聚合物的结晶1 球晶球晶PEO结晶过程中球晶生长的正交偏光显微镜照片结晶过程中球晶生长的正交偏光显微镜照片 聚丙烯球晶的黑十字消光聚丙烯球晶的黑十字消光(55) 聚乙烯球晶的同心消光环聚乙烯球晶的同心消光环(720) 2 树枝晶树枝晶聚乙烯的树枝晶聚

13、乙烯的树枝晶(70，二甲苯稀溶液，二甲苯稀溶液) 热致型液晶按分子排列状态分为热致型液晶按分子排列状态分为: :向列相向列相 近晶相近晶相 胆甾相胆甾相3 液晶液晶不同转速下混合的PVC/PE共混物的相形态(质量比为1:1，暗区为PVC)转速/r/min：a:30 b:50 c:100二二 聚合物多相体系聚合物多相体系150r/min下不同混合时间的LDPE/PVC熔融共混物的相形态(质量比为7:3)时间/min：a:5 b:15 c:25 d:35不同转速下熔融混合的LDPE/PVC共混物的相形态的演化(质量比为7:3)a:150r/min混合25minB:再在50r/min下混合25min绚丽多姿的晶体三三 无机材料无机材料解理、贝克线、糙面、突起；消光解理、贝克线、糙面、突起；消光玻璃结石中的鳞石英玻璃结石中的鳞石英 P52龙门石窟解理面龙门石窟解理面曾荣昌科学网博客曾荣昌科学网博客http:/ 例：在正常的光照度下，设人眼瞳孔的例：在正常的光照度下，设人眼瞳孔的直径为直径为3mm。可见光中，人眼最灵敏的是波。可见光中，人眼最灵敏的是波长为长为550nm的绿光，问：的绿光，问：(1)人眼的最小分辨人眼的最小分辨角多大？角多大？(2)若物体放在明视距离若物体放在明视距离