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文档简介
1、饲料中水分和其他挥发性物质含量的不确定度的分析依据ISO/ IEC 17025准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程 序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进 行判断、方法确认及实验室的质控。本文给出饲料中水分和其他挥发 性物质含量的测定不确定度的评定过程。1测量方法和测量数学模型1.1饲料水分含量测定步骤:(1) 将称量瓶放入103C干燥箱中干燥30min± 1min后取出,放在干燥 器中冷却至室温。称量其质量,准确至 1mg(2) 称取5g试样于称量瓶中,准确至1mg并摊匀;(3) 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶同一放入 103C干燥箱中,建议 平均没
2、升干燥箱空间最多放一个称量瓶;(4) 当干燥箱温度达103C后,干燥4h± 0.1h。将盖盖上,从干燥箱中 取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg1.2计算饲料水分的含量其水分和其他挥发性物质的含量以质量分数表示,数值以计,按下式计 算:处-(nn - mi )X=xioo册(1)式中:'试样水分含量,% ;'试样的质量,单位为克(g; 称量瓶(包括盖)的质量,单位为克(g);'称量瓶(包括盖)和干燥后试样的质量,单位为克(g)。2不确定度的评定2.1不确定度的主要来源食品水分的测定,采用称量法,不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法 及器具等。在标
3、准方法规定的的条件下,温度、湿度等影响可忽略;测试过程(包 括人员操作等)的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量 的重复性中;天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到;ml m2 m3皆称量1次而得,还应考虑方法的重复性。2.2重复性的不确定度(A类不确定度)对样品(0210020305)按该方法进行两次重复测量,结果见表1表1水分测量结果/(g)/(g/(gX (%5.001316.489521.05070.44018.805.017316.396420.97220.44158.83平均值 5.01540.41128.822.3 M叫)、血口、叩时的评定叫、“!、川】
4、主要受到天平的校准、烘干温度和烘干时间以及称量中的变动 性等影响,称量中的变动性归并到重复性中考虑。根据不确定度的来源分析,>.、仅考虑天平的校准,所以u( Jii,)=u(m . ) =u(mj=u(校)天平的不确定度 样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为O.lmg ,是天平允许的最大使用误差,符合均匀分布,:、雹:Ppf 二兀兀="送;= I' g2.4 B类不确定度因为式(1)各分量不相关,令'',则原数学模型可改为对 而言,只涉及和,根据不确定度传播律,其合成标准不确定度为J(刖1) + "'(m2) + u'(/n3) =(5.Kx 10)' =。o°oi g则B类合成不确定度为=O.OO2 %2.5 A、B合成不确定度叮 A )二 (用打 | "2 J()
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