化学物质定量分析实验

1、化学物质定量分析实验实验1 有机酸试剂纯度的测定关键词 有机酸 邻苯二甲酸氢钾 酸碱滴定实验目的 1. 进一步熟悉差减法 2. 掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法3. 了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择实验原理当有机酸的酸性足够强，离解常数Kai10-7, 且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，可用标准碱溶液滴定，测得其含量。滴定反应为：nNaOH + HnA (有机酸)= NanA + nH2O由于反应产物是有机弱酸的共轭碱，滴定突跃范围在碱性范围内，故可选酚酞作指示剂。主要试剂1. NaOH溶液 ·L-1 在台秤上称取约4g固体NaOH放入烧杯中，加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸镏水，

2、使之溶解后，转入带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。2. 酚酞指示剂 %乙醇溶液。3. 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 基准物质 在100125干燥1h后，放入干燥中备用。4. 有机酸试样 草酸、酒石酸、柠檬酸等。实验步骤1. mol·L-1NaOH 溶液的标定在称量瓶中装入适量KHC8H4O4 基准物质， 准确称取0.40.6g 于250mL锥瓶中，加入4050mL水使之溶解后，加入23滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定5份，求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应±0.2%，否则需重新标定。

3、2. 有机酸含量的测定准确称取适量（根据有机酸的种类而定）有机酸试样三份，分别置于三个锥形瓶中，加入约50ml蒸镏水使之溶解，滴加23滴%酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至由无色变成微红色，维持30s不褪色，即达到终点。根据消耗的NaOH标液的体积，浓度及试样质量计算有机酸含量。3. 数据记录NaOH溶液浓度的标定编号记录项目m基/gVNaOH/mLCNaOH/mol·L-1CNaOH的平均值/mol ·L-1相对偏差/%相对平均偏差/%（2）有机酸含量的测定记录表格可参照（1）注释 为了除去NaOH吸收CO2形成的Na2CO3，称取56g固体NaOH，置于250mL烧

4、杯中，用煮沸并冷却后的蒸镏水迅速洗涤23次，每次用510mL水作漂洗，这样可除NaOH表面上少量的Na2CO3。留下的固体苛性碱，用水溶解后加水稀释至1L 例如选用草酸时，计算公式为： ，草酸（H2C2O4·2H2O）摩尔质量为126.07g.mol-1,C-1,V25ml计，故m。思考题1、若NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸，若以甲基橙为指示剂，对测定结果有无影响？为什么？若以酚酞为指示剂时情况又如何？2Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？实验2 混合碱的分析（双指示剂法）关键词 混合碱 酸碱滴定 双指示剂法实验目的1. 学习双指

5、示剂法测定混合碱中碱组分含量的原理和方法2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法实验原理混合碱系Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。混合碱中各组分可用酸碱滴定法滴定之。其分析方法有两种：双指示剂法和氯化钡法。其中双指示剂法简便、快速，在生产实际中应用较广。所谓双指示剂法就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂，在同一份溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定，根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含量。首先在混合碱试液中加入酚酞指示剂(变色pH范围为8.0-10.0)，此时溶液呈现红色。用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰变为无色时，试液中所含NaOH被完全滴定，N

6、a2CO3被滴定成NaHCO3，而NaHCO3则不发生反应。反应式如下：NaOH+HCl NaCl+H2ONa2CO3+HCl NaC1+NaHCO3设滴定体积为V1（mL）。再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.14.4），继续用盐酸标准溶液滴定，当溶液由黄色转变为橙色即为终点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为V2（mL）。反应式为： NaHCO3+HCl NaC1+CO2+H2O根据V1、V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。当V1>V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。中和Na2CO3所需HC1是由两次滴定加入的，两次用量应该相等。而中

7、和NaOH时所消耗的HC1量应为（V1V2 ），故NaOH和Na2CO3的质量分数分别为：当V1<V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3和的混合物，此时V1为滴定Na2CO3成NaHCO3时所消耗的HC1溶液体积，滴定原试样中NaHCO3所用HC1的量应为（V2V1），所以，NaHCO3和Na2CO3的质量分数分别为：在双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙作指示剂，用HC1标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红一百里酚蓝混合指示剂，其酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH为8.3。pH 呈玫瑰色，pH 显清晰的紫色，此混合指示剂变色

8、敏锐，用盐酸滴定剂滴定至溶液由紫色变为粉红色，即为终点。主要试剂1 HC1溶液 ·L-1 用量筒量取浓HC1 9 mL倒入试剂瓶中，加水稀释至1L。因浓HC1挥发性很强，操作应在通风橱中进行。2无水Na2CO3基准物质 于180干燥23h,置于干燥器内冷却备用。3酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液4甲基橙指示剂 0.1%5. 甲基红指示剂 0.2的60乙醇溶液6. 混合指示剂 将0.1g甲酚红溶于100 mL50%乙醇中；0.1g百里酚蓝指示剂溶于100mL20%乙醇中。然后按0.1% 甲酚红 + 0.1% 百里酚蓝 =（1+6）比例混合。7混合碱试样实验步骤1·L-1HC1溶液

9、的标定（1）用无水Na2CO3基准物质标定 准确称取0.20g无水Na2CO3三份，分别倒入250mL锥瓶中。称样时称量瓶一定要带盖，以免吸湿。然后加入2030mL水使之溶解，再加入0.2%甲基橙指示剂12滴，用待标定的HC1滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。计算HC1溶液的浓度。（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定 准确称取硼砂0.6g三份，分别倾入250mL锥瓶中，加水50mL使之溶解后，加入2滴甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定溶液由黄色恰变为浅红色，即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HC1溶液的体积，计算HC1溶液的浓度。2混合碱的分析准确称取试样适量，于100

10、mL烧杯中，加水使之溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥瓶中，加酚酞或混合指示剂23滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰好褪至无色，记下所消耗HC1标液的体积V1，再加入甲基橙指示剂12滴，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，消耗HC1的体积记为V2，计算混合碱中各组分的含量。注释 硼砂在20时，100g水中可溶解5g，如温度太低，有时不大好溶，可适量地加入温热的水，加速溶解。但滴定时一定要冷至室温。由黄色转变为浅红色如不习惯观察，也可采用溴甲酚绿指示剂，用HC1标准溶液滴定溶液由蓝色转变为黄色为终点。思考题1欲测

11、定混合碱的总碱度，应选用何种指示剂？2采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（1）V1=0 （2）V2=0 （3）V1V2 （4）V1V2 （5）V1=V23基准硼砂和无水Na2CO3都可用于标定盐酸溶液浓度，哪个更好？4测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥瓶不均匀，致使滴入HC1局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？5混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？3 明矾中铝含量的测定关键词 铝 EDTA 配位滴定实验目的 掌握返滴定法测定明矾

12、中铝含量的原理和方法实验原理明矾 KA1(SO4)2·12H2O中A1的测定，可采用EDTA配位滴定法。由于A13+易水解，与EDTA反应速度较慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定。采用返滴定法时，可先调节溶液pH为34，加入过量EDTA溶液，煮沸，使A13+与EDTA反应完全。冷却后，再调节溶液pH=56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。很多金属离子都干扰A1的测定，宜根据实际情况采取适当措施消除干扰。主要试剂1. EDTA溶液 ·L-1 ()2. 盐酸（1+3）3. 氨水（1+1）4. 六次甲基

13、四胺 20%5. 二甲酚橙 0 .2%水溶液6. 锌标准溶液 ·L-1 准确称取含锌99.9%以上的纯锌片于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加约10mL（1+1）HC1，待其溶解后，用水冲洗表皿，将溶液转入250mL容量瓶中，并用水稀至刻度，摇匀，计算其准确浓度。实验步骤1. EDTA的标定用移液管移取25.00mL上述Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2-3滴二甲酚橙指示剂，滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为亮黄色，即为终点，计算EDTA溶液的浓度。2. 试样分析准确称取明矾试样于小烧杯中，加（1

14、+3）HC1 10mL及适量水溶解，定容至100mL,摇匀。用移液管移取试液于250mL锥形瓶中，准确加入·L-1 EDTA溶液30mL左右，摇匀，加入2滴二甲酚橙指示剂，再用（1+1）氨水调至溶液刚呈紫红色。然后，滴加（1+3）HC1溶液3滴，溶液呈黄色，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入20%六次甲基四胺溶液20mL，并补加二甲酚橙2滴，此时溶液仍为黄色，否则，加（1+3）HC1调节。然后，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变紫红色即为终点，计算A1的含量。思考题1、为什么不采用直接滴定法测A13？2、试分析从开始加入二甲酚橙时，直到测定结束的整个过程中，溶液颜色几次变红、变黄的原因。

15、实验4 过氧化氢含量的测定关键词 过氧化氢 高锰酸钾 氧化还原滴定法实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法2. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法实验原理过氧化氢的用途很广。工业上可用作漂白剂漂白毛、丝织物；医药上常用作消毒和杀菌剂；纯H2O2还可用作火箭燃料的氧化剂。因此，过氧化氢的测定在实际工作中很有意义。室温下，在稀硫酸溶液中，过氧化氢被高锰酸钾定量氧化：5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O故可用KMnO4标准溶液滴定过氧化氢。开始时反应速度慢，滴入第一滴KMnO4溶液时不易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，反

16、应加快，故能顺利地进行滴定，直至呈现稳定的微红色而为终点（此时过量的KMnO4浓度约为2×10-6mol·L-1）如H2O2试样系工业产品，用上述方法测定误差较大，因产品中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗KMnO4 。遇此情况应采用碘量法等方法测定。利用H2O2与 KI作用，析出I2，然后用Na2S2O3溶液滴定。H2O2+2H+2I-=2H2O+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-主要试剂1. Na2C2O4基准物质 于105干燥2h后冷却备用。2. H2SO4（1+5）3. KMnO4溶液 ·L-14. H2O2 30%，3%。

17、定量量取原装的H2O2，稀释10倍，贮存在棕色试剂瓶中。实验步骤1. KMnO4溶液的配制称取KMnO4固体约1.6g 溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置23天后过滤备用。2. KMnO4溶液的标定准确称取0.15基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL（1+5）H2SO4，在水浴上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点

18、。根据 Na2C2O4的质量和消耗KMnO4 溶液的体积计算KMnO4 浓度。3. H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00mL30%H2O2置于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，充分摇匀。用移液管移取溶液置于250mL锥瓶中，加60mL水，30mL1+5H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定溶液至微红色在半分钟内不消失即为终点。根据KMnO4溶液的浓度和滴定过程中消耗滴定剂的体积，计算试样中H2O2的含量。注释 蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4 还原为MnO2·nH2O。细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4 的分解，故通常将KMnO4 溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置23天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 在室温条件下，KMnO4 与C2O42-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85则有部分H