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文档简介

1、电位滴定法测定钴精矿中的钴含量的原理高含量钴的测定通常采用电位滴定法或EDTA配位滴定法两种，其中电位法是测定钴精矿钴的常用方法，这种方法测定准确度高，干扰较少，是实际生产中常用的分析方法。一、电位滴定法测定钴精矿中钴含量的原理 在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴()氧化为钴（），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： Co2+Fe(CN)63-Co3+Fe(CN)64-镍、锌、铜()和砷()对本法无干扰。 铁()和砷()干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。从反应原理中我们知道：这是一个氧化还原滴定法，反应终点是利用电位计来指示的，因此需要用到电位

2、滴定装置。 电位滴定装置有很多种型号，比较简单的有上海雷磁仪器厂生产的雷磁系列电位滴定仪(PPT)。配套的电极对是铂-钨电极。其中铂电极作指示电极，钨电极作参比电极(PPT)。电位滴定法的基本原理是：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 图2 电位滴定曲线的一次微分曲线(a)和二次微分曲线(b)图1 电

3、位滴定装置二、在样品测定过程中需要注意的事项1、二价锰在氨性溶液中会被铁氰化钾氧化成三价锰，所以当二价锰存在时测定结果为钴和锰合量，故必须减去锰的含量（锰含量在0.1%以上时应减锰，如低于0.1%可忽略不计）。若试样中含锰比较高(锰含量在0.1%以上)时，可按下述手续将锰分离：称取12克试样，置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样完全分解并蒸至近干。然后加入硝酸23毫升，蒸至近干后，加入硝酸10毫升、氯酸钾1克，煮沸5分钟，用水冲洗杯壁，过滤，并用0.5 %稀硝酸洗涤沉淀810次。将滤液蒸至小体积，加入11硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，以下操作与分析手续相同。2、钴()在氨性溶液中，温度高时会被空气中的氧所氧化，故滴定溶液温度应控制在25以下。3、终点电位的确定：吸取一定量的铁氰化钾标准溶液，用硝酸钴或硫酸钴溶液进行滴定。根据电位值与消耗硝酸钴或硫酸钴溶液的毫升数，画出滴定曲线，确定终点电位。4、每更换一批标准溶液或试剂时，须预先测定终点电位。5、环境温度超过30，分析时加入NH4C

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