化验仪器操作规程

1、二氧化碳含量的测定1.采样：从样品钢瓶液相取样，气化后进样，或用气体采样袋采样直接进样。1.1 用钢瓶取样；用不锈钢管线及连接件将CO2 气柜的液体样品出口与取样钢瓶的液体导入端开关阀 连接起来，应确保管线及连接件在取样过程中不发生泄漏，保持取样钢瓶成直立状态，液体导入端在下，气体排出端朝上。取样前应充分置换采样系统。依次打开CO2 气柜的液体样品出口阀，取样钢瓶的液体导入端开关阀，适当开启气体排出端流量调节阀，液体二氧化碳进入取样钢瓶。观察到气体排出端的二氧化碳以汽液混合状态喷出时，立即依次关闭取样钢瓶的液体导入端开关阀，CO2 气柜的液体样品出口阀，气体排出端流量调节阀。自取样管路上小心卸

2、下取样钢瓶，称量，确认充装量符合GB14193规定。1.2用气体采样袋取样，应先充分置换几次，然后取样。1.3原理将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体积之比，即为二氧化碳含量。1.4试剂和材料氢氧化钾溶液：300g/L 1.5仪器：L型二氧化碳测定仪，吸收器容积（100±5）ml，其中（99100）ml处的最小分度值为0.05 ml，误差不超过±0.01 ml.1.6测定：从钢瓶的液相取样，经气化减压，或从气体采样袋取样，调节气体流量适中稳定。打开L型二氧化碳测定仪的两端旋塞，C 和D ，用橡胶管将样品钢瓶减压阀出口与C 处的玻璃管连接起来，让

3、样品气充分置换测定仪及其连接管道中的空气，（置换用气应大于被置换容积的10倍，）关闭D ，再关闭C ，取下橡胶管。迅速旋转D 数次，使仪器内的压力与大气压平衡。 向滴液漏斗B 中注入30氢氧化钾溶液。缓慢开启D ，让氢氧化钾溶液流入吸收器A ，当二氧化碳已被吸收完全，氢氧化钾溶液不再流入吸收器A时，关闭D ，读取A 细管液面所指刻度值，即为二氧化碳的含量。 以两次平行测定的平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05×10 2 编制： 审核： 批准：环氧丙烷检验规则1.主题内容和适用范围河南天冠生物降解材料公司车间用环氧丙烷： 分子式:C3H6O相对分子质量：58.08（按

4、1997年国际相对原子质量)1.1引用标准 GB/T 601-2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvI SO 760:1978)GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neuISO3696:1987)GB/T14491-2001工业用环氧丙烷GB/T 37

5、23-1999 工业用化学产品采样安全通则(idt ISO 3165:1976)1.2 本作业指导书规定了生产用原料环氧丙烷的取样方法、检验频次、外观、水分、酸度、醛含量的测定方法等内容。1.3 本作业指导书适用于对生物降解材料公司车间所用的原料环氧丙烷的日常生产检验。2. 取样方法2.1 槽车取样：每批次槽车环氧丙烷到达本车间后，通知现场管理人员，并要求一同前往取样点，由现场管理人员启封开盖，由随车人员从槽车排料口取样，应先反复冲洗取样瓶，采样总体积不少于500mL，分别装入二个清洁、干燥的磨口瓶中。贴上标签，一瓶检验分析，另一瓶留样备查，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。2.2 回

6、收罐、中间罐、计量罐、精制塔A、精制塔B 、200m3储罐取样：取样前向生产科长汇报，同意后找操作工配合采样，要求使用防爆工具。取样时应有第二人陪同，以确保取样人安全。打开要取容器的取样口，排出一部分物料后，反复冲洗取样瓶，然后取样。采样总体积不少于500 ml，分别装入二个清洁、干燥的磨口瓶中。贴上标签，一瓶检验分析，另一瓶留样备查，注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。3.检验频次3.1 槽车每次到达本车间做一次分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。3.2 每次试验前，对200m3储罐、中间罐、精制塔、计量罐、回收罐的环氧丙烷做全分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。如果不试车

7、，每半月对上述容器内的环氧丙烷做全分析，分析项目为外观、水分、酸度、醛含量。4.外观将试样注入清洁、干燥的100ml具塞比色管中，使液层高度与比色管标线齐平，在日光或日光灯的透射下直接目测。5. 酸度的测定5.1 方法提要以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算试样中酸的质量分数，以乙酸计值5.2 试剂的配制和标定5.2.1试剂或标定所用的试剂，未有特殊说明均指分析纯（AR级）试剂a.氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.01mol/L;C(NaOH) =0.1mol/L配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙

8、烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用吸管吸取上层清液5.4ml,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀.称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000克，加无二氧化碳的蒸馏水50ml溶解，加23滴酚酞指示液（10g /L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒不褪色，同时作空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH),数值以mol/L表示,按下式计算: C(NaOH)1000m/V1V2M 式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克 V1氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升V2空白试验氢氧化钠溶液的体积数值，单位为毫升M邻苯二甲酸氢钾的摩

9、尔质量的数值，单位为克每摩尔（204.22）b.酚酞指示液:10g /L;称取1克酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100毫升5.3仪器器材：磁力搅拌器，碱式滴定管5.4分析步骤移取25 .0 ml试样加入一个250ml锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的水和23滴酚酞指示液。将锥形瓶放在磁力搅拌器上，不断搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现粉红色，保持30s不褪色为终点。同时进行空白试验。5.5 分析结果的表述以质量分数表示的酸度(以乙酸计)X，按式(1)计算:X=C×（V-V1）×0.06005×100/V2×0.830=C×（V-V1）&#

10、215;7.2349/V2式中:C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;V1滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;V2试样的体积，ml;0.830环氧丙烷20时的密度，g /cm3;0.06005与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1. 000mol/L相当的以克表示的乙酸质量 。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%.6.水分的测定6.1仪器：（1）全自动微量水分测定仪 （2）6.2操作方法(1).打开仪器电源，按任意键，显示操作界面，按“滴定，搅拌”键，待基线和零

11、重合且稳定数分钟后，先用纯水标定。(2).用0.5微升的进样器抽取0.05微升纯水，将针头擦干，按开始键，将针头通过进样器旋塞迅速注入瓶内液面以下，到终点自动报警，结束。水分量应显示50±5g,此过程应进行3-5次。(3).如标定不准，应更换新试剂。(4).取样口上连接乳胶管，打开阀门,让精制过的环氧丙烷冲洗乳胶管数分钟，待乳胶管中充满环氧丙烷后，将阀门关小，保持管内有环氧丙烷流出，用1ml注射器取样，冲洗针管十数次，然后取样，保证无气泡，推至1ml刻度处，用滤纸迅速擦干针头，按“开始”键，快速注入电解池内，注意针头不可触及电极，滴定开始，结束后即可读出水分含量(5).也可事先把取样

12、瓶置于电烘箱中105-110烘2-3小时,放干燥器中冷却,将样品迅速取回放于干燥器中,直接用1ml注射器取样测定. (6).做三次平行,相对偏差不得大于10.7.醛含量的测定(化学分析方法)7.1 方法提要试样中醛与过量的亚硫酸氢钠溶液定量反应，用碘标准溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠，再加入碳酸氢钠，使复合物定量分解，用碘标准滴定溶液滴定释放的亚硫酸氢钠。根据消耗碘标准滴定溶液的体积算得试样中醛的质量分数，以丙醛计值7.2试剂的配制和标定a) 碳酸氢钠;b)亚硫酸氢钠溶液:2.0 g /L，现配现用;称取2.0 g 亚硫酸氢钠,溶于1000ml水中.c).碘标准溶液:C(1/2I2)=0.1 mo

13、l/L;一、配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释定容至1000ml，摇匀,贮存于棕色瓶中。二、标定：1.反应原理：2Na2 S 2O3 +I 2=2NaI+Na2 S4 O6 2.仪器：碘瓶：250ml；滴定管；50ml；吸液管；20ml。3.标定：准确量取20ml25ml碘液，加50ml水，30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 N的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。4. 计算：C= V1C1/V V1滴定消耗Na2 S 2O3标准溶液的毫升数.C1Na2 S 2O3的浓度（mol/L）V吸取碘液

14、毫升数。5. 注意事项：(1) 碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。(2)避免碘液与橡胶接触。(3)配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。(4)滴定过程中，振动要轻，以免碘跑掉，快到终点时要摇动激烈一点(5)在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。(6)必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定0.1N碘液。三.硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：1.称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml水中,缓慢煮沸10分钟，冷却。此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮

15、存于棕色瓶内，放置2周后过滤，再标定其准确浓度。 2.标定:称取0.18g于120±2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于20ml水中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20),摇匀,于暗处放置10分钟,加150ml水(15-20),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L ),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时作空白试验.硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3）,数值以摩尔/升表示,按下式计算C（Na2S2O3）=1000m/(V1V2)M式中：m重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克 V1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升 V2空白试

16、验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升 M重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M(1/6K2Cr2O7)=49.031d) 碘标准滴定溶液:C(1/2I2 )=0.0 1mol/L;用上述标定好的碘标准溶液: C (1/2I2)=0.1 mol/L准确稀释10倍，即可。e) 淀粉 指示液:10g /L, 称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1-2分钟，冷却，稀释至100ml，保质期为2周 7.3 分析步骤取25.0 m L亚硫酸氢钠溶液，加人预先盛有100 ml水的500 ml碘量瓶中，置于0-10冰水浴中充分冷却。然后移取25.0 ml试样加

17、入碘量瓶中，混匀，置于冰水浴中冷却15m in，加入0-10100 ml水和1 ml淀粉指示液，用C (1/2I2)=0.1 mol/L的碘标准溶液滴定至近终点时，再用C(1/2 I2)=0.01 mol/L的碘标准滴定溶液继续滴定至溶液呈淡青色，保持1 min不褪色，停止滴定(消耗量不必记录)。加入1g碳酸氢钠，混匀。用C(1/2I2)=0.01mol/L的碘标准滴定溶液继续滴定溶液呈淡青色，保持1min不褪色，记下碘标准滴定溶液所消耗的体积。如碘标准滴定溶液的消耗量大于10 ml时，应将试样减半后重新测定。7.4分析结果的表述醛(以丙醛计)的质量分数X，按下式计算: X=C1V30.029

18、×100/V20.830=C1V3×3.49/V2式中:C1-碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V3 - 滴 定 试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积，ml;V2 试 样 的体积，ml;0.830环氧丙烷20时的密度，g/cm3;0.029与1.0 ml碘标准滴定溶液c(1/2I2)=1.0mol/L相当的以克表示的丙醛质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%.8.醛含量的测定：（气相色谱法）8.1方法原理用气相色谱法，在选定的工作条件下，使环氧丙烷中的乙醛.丙醛.醇类等杂质得到定量分离。外标法定量，分别做乙醛.丙醛的标准曲线

19、。8.2 试剂和材料;1) 环氧丙烷:标准品，色谱纯或质量相当的环氧丙烷;2)乙醛：纯度大于99%3)丙醛：色谱纯4)载气：氮气，纯度大于99.99%，其中碳氢化合物含量不大 于0.02×10-6，流量按仪器说明书。5)燃烧气：高纯氢，符合GB/77445的规定，流量按仪器说明书。6)助燃气：无油空气，流量按仪器说明书8.3仪器、设备1)色谱仪:配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T 9722中有关规定的气相色谱仪。（安捷论7890或岛津2010）2)色谱柱工作条件如下：色谱柱：FFAP 30m×0.33mm×0.32m 其他能达到同等分离程度的色谱柱也

20、可使用柱温：设程序升温 60 保持5min升温速率：10/min120 保持5min总流量：34.0m L /min柱流量：1.00 m L /min线速度：19.3cm/s吹扫流量：3.0 m L /min分流比：30：1进样器温度：150检测器温度：200环氧丙烷典型色谱图见下图：8.4分析步骤：1).做标准曲线用分析纯无水乙醇作溶剂，按体积百分比配制100ppm的丙醛溶液按上述方法配制200ppm的丙醛溶液， 按上述方法配制20ppm的丙醛溶液，按上述方法配制500ppm的丙醛溶液，按上述方法配制200ppm的乙醛溶液，按上述方法配制100ppm的乙醛溶液，按上述方法配制50ppm的乙醛

21、溶液，将已配好的上述溶液在选定的色谱工作条件下进行色谱分析打开氮气开关，压力表示数为0.5MPa，依次打开色谱仪开关， 打开电脑，打开应用软件，进入工作站，调出测定环氧丙烷方法，将系统打开，开始升温，打开氢气空气开关，压力表示数分别为0.2 MPa0.4 MPa，等温度升到设定温度后，点火，待基线走稳后，进行样品注册，点开始，通过自动进样器分别进样1µL，不同浓度的溶液至少重复5次，测定结束后，记录被测组分（主要为乙醛丙醛）的保留时间和色谱峰响应值，分别做乙醛丙醛的标准曲线。 2)试样测定用已洗净并干燥过的样品瓶取样，按上面方法进样分析。测定结束后，打开报告察看乙醛丙醛的含量（为体积

22、百分比）3) 分析结束依次将系统关闭，关好氢气空气开关.待检测器温度降至100以下时.关电脑.色谱仪.最后关好氮气。8.5注解： 1) 由于分析纯无水乙醇中有可能存在少量的乙醛，在其色谱图上会出现相应的峰。当用它做溶剂配制不同浓度的乙醛溶液做标准曲线时，在进样量相同的条件下，可直接从配制好的乙醛溶液所得的乙醛峰面积减去无水乙醇中乙醛的峰面积予以修正。2) 做标准曲线时配制的乙醛.丙醛的浓度应尽可能接近试样中乙醛丙醛的含量，当试样中丙醛的含量变化时，应作相应浓度的标准曲线。 编制： 审核： 批准：聚合物中间产品检验规则1.检验内容聚合物的外观粘度固形物含量PPC 含量。2.取样方法车间通知取样后

23、，由化验人员带上取样容器（烧杯），以及必要的劳动保护用具，前往现场取样，由操作人员配合。3.检验频次1立方反应釜达到条件8小时后20立方反应釜达到条件12小时后开始取样，每2小时取样一次，粘度达到5万cp后每1小时取样一次，或在试验进行中，由操作人员根据试验情况临时通知取样。4. 外观：取样后观察物料的颜色及粘稠度，并及时纪录。5. 粘度5.1 仪器：数字式旋转粘度计5.2 操作方法：(1)根据物料外观先大约估计物料的粘度范围，然后选择合适的转子。将选用的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下，选用的螺杆与转子连接端面及螺纹处保持清洁，否则会影响转子晃动度）装卸时应将连接螺杆微微抬起，进

24、行操作，不可用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。(2)开机，显示屏亮，但电机不工作。(3)输入转子号：每按转子键一次，屏幕显示的转子号相应改变，并不断循环，当屏幕显示为所选用的转子号时，即完成输入。(4)选择转速：每按转速键一次，屏幕显示的转速相应改变，并在其技术规格确定的转速范围内循环，当屏幕显示为所选用的转速时，即完成输入。(5)用玻璃棒将物料搅拌均匀，保证无气泡，旋转升降架旋钮，并用手托住粘度计，使粘度计缓慢下降，转子逐渐浸入被测物料中，且在容器中心，直至转子上的标记与液面相平为止，调整粘度计位置至水平（气泡在圆圈中央）。转子应浸泡被测物料中足够长时间，以使二者温度一致。(6)按

25、测量键，电机开始工作，适当时间后即可同时测得当前转子转速下的粘度值和扭矩。(7)在测量过程中，如需要更换转子或重新测量，可按复位键，此时电机停止转动，而粘度计不断电。当转子更换完毕，重复以上(4)至(6)即可继续进行测量。(8)因每次试验聚合物的粘度范围不确定，测量时应遵循以下原则：a.较粘稠的物料选用小体积(3号或4号)转子和慢的转速，较稀的物料选用大体积(1号或2号)转子和快的转速，每次测量的扭矩在1090间为正常，在此范围测得的粘度值为正确值。b.先大约估计物料的粘度范围，然后根据高粘度的物料选用小体积转子和慢的转速，低粘度物料选用大体积转子和快的转速。一般先选择转子，然后再选择合适转速

26、，同一转子对应不同转速有不同的测量范围。c.当估计不出被测物料大致粘度时，应先设定为较高的粘度，试用小体积到大体积的转子和由慢到快的转速。然后每一次测量根据扭矩判断转子和转速选择的合理性，扭矩一定要在1090之间为正常值，(9)做三次平行。平行性应在仪器误差范围内。因高聚物及高粘度液体属非牛顿液体，其粘度值随剪切速度和时间等条件的变化而变化，故在不同转子转速和时间下测定的结果不一致属正常情况，对非牛顿液体的测定一般应规定转子转速和时间。(10)测量结束，小心将转子旋下，清洗干净，放回转子盒，关电源，并在连接螺杆处带上保护帽。6. 固形物含量测定6.1 在已烘干至恒重的培养皿中，准确称取过程中聚

27、合物10克左右，放入100±1的真空烘箱中抽真空烘至恒重（约20min），取出冷却，称重。做三次平行。6.2计算计算公式为：固形物含量=（烘干后试样重/试样重）×1007.PPC 含量测定：7.1准确称取聚合物物料3050克左右(m1)，先用100 ml左右氯仿溶解，然后用过量的盐酸（5%）洗去催化剂，（盐酸的用量跟催化剂含量有关，一般盐酸与催化剂的摩尔比为2：1），清洗0.5小时，将上层清液倒去，用水反复冲洗下层已溶化物质，最后用乙醇沉淀，将固体放入真空烘箱中，80±1烘至恒重。冷却，称重 (m2)。7.2计算 计算公式为：PPC含量=(m2/m1)×

28、100 编制： 审核： 批准：聚碳酸亚丙酯树脂检验规则1.主题内容和适用范围河南天冠生物降解材料公司聚碳酸亚丙酯树脂。1.1引用标准：在天冠生物降解材料公司化验室中，引用的主要标准是产品标准和分析方法标准。（1）产品标准：包括各种被分析的产品的技术条件分级及质量指标。现在执行的是河南天冠企业集团有限公司企业标准：Q/TG J01.22-2004（2）分析方法标准 ：主要引用以下标准GB/T10331986 塑料密度和相对密度试验方法GB/T36821983 热塑性塑料熔体流动速率试验方法GB/T16332000 热塑性塑料维卡软化点试验方法GB/T24111980 塑料邵氏硬度试验方法GB/T

29、10401992 塑料拉伸性能试验方法GB/T93521988 热塑性塑料压塑试样的制备GB/T29181998 塑料试样的状态调节和试验的标准环境GB/T93451988 塑料灰分通用测试方法GB/T24111980 塑料邵氏硬度的测定方法1.2 本作业指导书规定了天冠生物降解材料公司生产的聚碳酸亚丙酯树脂的取样方法检验频次以及密度灰分清洁度软化点硬度熔体流动速率拉伸强度断裂伸长率生物降解性测定方法等内容。1.3 本作业指导书适用于对生物降解材料公司所生产的聚碳酸亚丙酯树脂的日常生产检验。2.取样方法：聚碳酸亚丙酯树脂产品按生产批次随机抽样。3.检验频次：每批次产品按以上检验项目做一次全分析

30、。4.质量指标聚碳酸亚丙酯树脂的感官指标应符合以下要求：为无色淡黄色透明或半透明颗粒。聚碳酸亚丙酯树脂的质量指标应符合下表的要求表一序号项目单位指标优级一级合格1密度（25）gml1.271.322二氧化碳含量%42%3数均分子量gmol50,000150,0004玻璃化温度35465加工温度1401806分子量分布367灰分%0.52.0.038清洁度颗100g48129单体残留量%0.51.02.010软化点（维卡）2811硬度邵氏8010012熔体流动速率g10min0.0150.30（1902.16kg）135%失重分解温度25014拉伸强度MPa2515断裂伸长率%10016生物降解

31、性60强制堆肥36月完全降解5.外观：由目视法取得6.密度的测定按GB/T 10331986规定进行测试原理：本方法是在一定温度下，称量试样的重量与同体积水的重量，计算其比值。6.1 试样及预处理粒料取25克，试样应清洁无裂缝气泡等缺陷，每组试样3个。6.2 仪器分析天平，比重瓶：25ml,水浴锅（温度波动不大于±0.5），烧杯，架子等6.3实验条件： 浸渍液：蒸馏水浸渍液温度：25±0.56.4测定方法：（1）称量空比重瓶的重量，然后加入试样约25克再称量。再称量后倒入部分蒸馏水，在充分浸润后继续倒满。（2）将装满蒸馏水和试样的比重瓶放入恒温浴中，恒温30分钟，调节液面至

32、比重瓶的毛细管刻度处，取出擦干称重。 （3）将比重瓶重新洗净烘干，装满蒸馏水，放入恒温浴后重复第（2）条中恒温，调节液面及称重等操作。 （4）按以上操作步骤做三次平行试验。 6.5试验结果温度t时的试样密度（r）按下式计算： （r）=g1r液g1+g2g3式中： g1-试样的重量（克） g2-比重瓶装满蒸馏水的重量（克）g3- 比重瓶装满试样和蒸馏水的重量（克）r液-温度t时的蒸馏水比重 实验结果以每组试样的算术平均值表示，至少取三位有效数字。数据处理按产品标准规定。7.灰分的测定:按GB/T 93451988规定进行，并采用如下条件：采用直接灼烧法：温度850±507.1仪器坩埚及

33、坩埚钳，电炉，马福炉，分析天平，干燥器，称量瓶7.2测定方法将陶瓷坩埚放入马福炉内，在850温度下灼烧至恒重，放入干燥器内至少1h，使其冷却至室温，并在分析天平上称重为m1，准确至0.0001克。试样要进行预干燥以除去挥发物。加入试样m2约45克于坩埚内，精确至0.0001克，注意试样不可超过坩埚高度的一半，然后直接在电炉上加热，使其缓慢燃烧。燃烧不可剧烈，以免灰分损失。炭化至无烟后，把坩埚放入已预热至850的马福炉中，继续灼烧0.5h，冷却至200以下，用坩埚钳取出放入干燥器内1h，使其自然冷却至室温，并在天平上称重为m3，准确至0.0001克。在相同条件下，每次再灼烧0.5h，直至恒重，即

34、相继两次称重结果之差不大于0.5mg,7.3结果计算灰分=m3-m1m2 ×100式中：m3坩埚和试样重m1坩埚重m2试样重8.清洁度的测定本项测试采用目测方法鉴别树脂是否被污染，并对污染的程度做出定量的评价。8.1仪器0.2mm精度的刻度放大镜，白瓷盘，药物天平，感量为1克8.2测试方法在天平上称取试样100g,把称好的试样倒入白色的瓷盘中摊平，捡出其中的杂质和色粒，必要时用刻度放大镜检测杂质尺寸。8.3结果报告检测出杂质和色粒的数量，用颗/100g表示。9.维卡软化点的测定测试原理：当匀速升温时，测定在某一种负荷条件下，标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度。测试方法：按

35、GB/T 1633-2000规定进行9.1仪器及设备：半自动压力成型机，冲片机，模具，真空烘箱，干燥器，微机控制热变形维卡软化点试验机9.2试样制备：采用模塑方法制备试样尺寸：毛坯总长为小于等于50±1.0mm.毛坯宽为10mm.厚度为4mm（1）按GB/T 9352-1988规定进行，并采用如下条件：a.模塑温度： 150，或根据粒料情况可降低或提高模塑温度。b.模塑压力：20Mpac.冷却方式：自然冷却急冷。d.制片模具：采用溢料式模具。（2）操作步骤a.模塑材料的准备物料的干燥：在真空烘箱中100干燥24小时b.模塑开机，将模具的温度调到150或根据样品情况适当降低或提高模塑温

36、度。当温度恒定后，将干燥过的粒料铺平在模具中。粒料的量要足够在熔融后充满模腔，溢料式模具允许有约10%的损失，然后将模具置于模压机的下压板上。闭和压板，在接触压力下对材料预热510分钟；排气2030次，排气补压压力为10 Mpa；然后在压力为20Mpa下施压3分钟，随即放另一模压机上施压自然冷却。冷却后，检验外观并检查是否符合规定的尺寸，如发现有缩痕，收缩孔或变色的试样应舍弃。确认没有降解或不需要的交联现象。c.用裁刀将模塑好的试样毛坯裁成边长10mm的正方形或直径10mm的圆形试样，一组试样至少两个，要求表面平整平行无飞边。9.3试样状态调节和试验的标准环境按GB/T 2918-1998进行

37、，调节时间不少于24小时试验前将试样在以下的环境中放置24小时以上：温度：23相对湿度：50%气压：86106千帕一般在23，常湿（45%75%）下进行。试验时，试验环境应与状态调节环境相符。9.4测试（1）仪器：微机控制热变形维卡软化点试验机（2）试验方法：A50法：使用10N的力，加热速率为50/h。（3）试验步骤；1）向油箱内注油（变压器油或硅油），使油面与油箱上平面距离保持在5060mm左右，试样浸入 油面的深度至少为35mm。2）按工控机电脑主机联机的开机顺序打开设备的电源开关，让系统启动并预热10分钟。3）打开试验软件，设置试验参数。4）按“升”按钮，试验机架起。5）选择与试验所需

38、的压针式针头，并将其正确安装在无负载作用的负载杆的底端。6）将试样水平放置在未加负荷的压针下，使压针头距试样边缘大于3mm，与仪器底接触的试样表面应平整（如果试样断面为曲面，则将凹面朝上，下面放置压平的试样）。7）按“降”按钮，则试样装置进入油箱内。8）压针定位5分钟后，向载荷盘上加1kg的砝码，此时，查看搅拌器开关是否已打开。让搅拌器开始工作。将砝码平放在托盘上，砝码凹槽向上，并要求放正，在砝码上面中心放置一小磁钢。升温速率为50/h9）调节位移传感器夹具，使传感器竖直压在砝码上，微调传感器螺杆，使位移显示在-0.01mm+0.01mm之间，再按传感器上的“o”键，各路通道变形值读数为0。1

39、0）关闭冷却系列的进水管，并打开排水口，使排水口敞开。11）点击“运行”按钮，试验进行。12）试验结束。13）点击“数据处理”下拉菜单，进行试验数据结果查看或试验结果打印14）关机顺序：主机工控机电脑受试材料的维卡软化点温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示，如果单个试验结果差的范围超过2，记下单个试验结果，并用另一组至少两个试样重复进行一次试验。10. 熔体流动速率的测定按GB/T3682-2000规定进行，本标准规定了在规定的温度和负荷条件下，测定热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的方法。标准试验条件选用以下条件：标准口模内径 试验温度 负荷kg2.095 150 2.160或

40、根据试样的具体情况设定试验条件（一般负荷有变化，为0.325kg） 10.1仪器：熔体流动速率试验机10.2试验步骤：(1).准备试样将物料在真空烘箱中100下干燥24小时以上。(2)试样状态调节和试验的标准环境同9.3 (3).开始试验1)将仪器调至水平，并将仪器清洁。装好标准口模并插入活塞，开机后，AL808控制器按上次关机时设置的温度加热料膛，温度稳定后即可开始试验。如需重新设置试验参数，可根据下表（表4）所述的设置过程进行。注:a.试验温度根据试样情况可设为190150。在开始做一组实验前，要保证料筒在设定温度恒温不少于15分钟。b.根据试样的预计MFR称取试样（一般为38g）c.切料

41、时间间隔一般设为3060s表 二上排数码管显示下排数码管显示操作201实验方法初始状态下按SET键，进入实验方法设置状态。按键改变数值，按START键进入下一参数设置，按ESC退回初始状态。方法设置为1，则进入质量法的切料间隔时间设置；方法设置为2，则进入体积法的形成设置。211切料间隔时间(min.s)方法设置为1，按改变数值，按ENTER键返回初始状态，按ESC返回试验方法设置221行程(mm)方法设置为2，按改变数值，按ENTER键进入砝码重量设置，按ESC返回试验方法的设置222砝码重量KG按改变数值，按ENRER键进入试验温度设置，按ESC返回行程的设置223试验温度（）按改变数值，

42、按ENTER键进入试样密度设置，按ESC返回砝码重量的设置224试样密度（gcm3）按改变数值，按ENTER键返回初始状态，按ESC返回试验温度的设置2.)质量法:温度稳定后，将试样装入料筒，试样在1min内加完，然后用压料杆将试样压实，加料完毕后按start键开始试验。过程如下表：表三 上排数码管显示下排数码管显示操作111时钟预热4分钟，结束前10秒报警，时间到自动进入压料过程，如试验温度稳定，按【ESC】进入压料过程112时钟压料1分钟，结束前10秒报警，时间到自动进入切料过程，如试样流出量可保证取到有效起始点，按【ESC】进入切料过程113时钟切料10次，结束后返回初始状态，如第一根有

43、效样条长度不合适，按【SET】重新设置切料间隔时间，然后按【ENTER】返回，系统重新开始本过程待活塞下降至下环形标记和料筒相平时，切除已流出的样条，正式取样，保留连续切取的无气泡样条35个,每个样条的长度应为10mm20mm,若不在此范围可调节切料时间间隔。样条冷却后，分别称重，准确至1mg,计算它们的平均质量。若所切样条中质量最大与最小值之差超过平均值的10，则用新样品重做试验。注：a.切勿用料杆压紧物料，以免损坏料杆与料筒。b.由于料斗与料筒壁接触后，高温传向料斗，使料斗下端温度升高以至粘住样料。因此使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。c.加料前取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部碰撞

44、，把加料用漏斗插入料筒中（尽量不与料筒相碰，以免发烫），边加料边振动漏斗使料快速漏下，加料完毕，用压料杆压实以减少气泡，再插入料杆，套上砝码托盘。插入料杆时，料杆上的定位套要放好，其外缘嵌入料筒，上述操作应在一分钟内一次性完成。3)试验结束，趁热用纱布擦净口模表面模孔活塞以及料筒。 (4).结果计算： MFR(,mnom)tref.m/t 式中：试验温度， mnom标称负荷，kg m切段的平均质量，g tref参比时间（10min），s(600s) t切料的时间间隔，s结果取两位有效数字，并记录所使用的试验条件。11. 拉伸强度及断裂伸长率的测试 按GB/T 1040-92进行测试，并采用如下条件： a.试样为II型（哑铃型）试样： b.拉伸速率根据试样情况，可采用1 mmmin、2 mmmin、5 mmmin、10 mm