化工产品分析与检验培训教材

1、第一节化工产品分析与检验的任务和作用化工产品分析与检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。在生产中，大部分情况下物料的基本组成是已知的，只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析，因此本次课主要内容是讨论定量分析。质量检验是工业生产的眼睛，是企业管理科学化、现代化的基础工作之一。质量检验是企业的一项技术，是企业生产的核心机密O质量检验是保护产品用户利益和企业信誉的卫士。质量检验是企业最重要的信息资源。企业许多信息都直接或间接地通过质量检验来获得。首先是质量标准，没

2、有检验的结果和数据，就无法计算，如合格率、返修率、报废率等等都是如此。而所有这些指标，都是与企业的经济效益密切相关的，是计算企业经济效益的依据和重要基础。止匕外，质量检验还是设计工作、工艺工作、操作水平、文明生产以及整个企业管理水平的综合反映。第二节分析检验方法的分类根据不同的分析方法，可以分为不同的类别：一、根据分析对象分类无机分析（元素、离子、化合物等）、有机分析（元素、官能团、结构）、生化分析（蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）。二、根据应用领域分类药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分析等等三、根据作用分类例行分析：是指一般化验室对日常生产中的原

3、材料和产品进行的分析，又叫“常规分析”，一般平行测定两次。仲裁分析：是因为不同的单位对同一试样的分析得出不同的测定结果，弁由此发生争议时，要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析，以判断原分析结果的准确性。显然，在仲裁分析中，对分析方法和分析结果要求有较高的准确度。四、根据测量原理分类化学分析、仪器分析五、根据试样用量分类常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析；根据被测成分含量的不同可分为：常量组分分析（>1%）、微量组分分析一结果记小数点后两位、痕量组分分析（<0.01%）o表1-1根据试样用量与分析化学的分析方法分类方法固态试样质量液体试样体积常量分析>0.1g&g

4、t;10ml半微量分析0.01g0.1g110ml微量分析0.110mg0.011ml超微量分析<0.1mg<0.01ml第三节误差及数据处理一、分析测试的误差和偏差1 .误差和准确度准确度分析测定值与真实值的接近程度，准确度的高低用误差来衡量，误差一般用绝对误差（5）和相对误差来表示。绝对误差是指测量值（x）与真实值（心之差。01相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率相对误差=-100%绝对误差和相对误差都有大小、正负之分，正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。隐例某一物体质量称量为1.6380g淇真实质量为1.6381g,则:8=1.6380-1.6381=-0.00

5、01(g)若另一物体质量称量为0.1637g,其真实质量为0.1638g,则：5=0.1637g-0.1638g=-0.0001g上例中的相对误差分别为：0.00011.6381100%0.006%0.00010.1638100%0.06%2 .偏差和精密度尸口t精密度若干次'F七一3 +1平行测定结果的相互接内._.近程度，精密度的高低丁*一十"1I岂_J36.0036.5037.QU37.5。38.00用偏差来衡量，偏差是指图1-1不冏H作者分折同一试样的格果个别测定值与平均值之一表不个小J；。二个间的差值。3.准确度和精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件,精密度高不

6、一定准确度高，只有精密度和准确度都高(如甲)的测定数据才是可信的。二、误差产生的原因及其减免方法1 .系统误差(1)产生的原因及分类：?方法误差一一选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失，滴定分析中指示剂选择不当?仪器误差一一仪器本身的缺陷例：天平两臂不等，祛码未校正；滴定管，容量瓶未校正?试剂误差一一所用试剂有杂质例：去离子水不合格；试剂纯度不够?主观误差方一操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数（2）特点：影响准确度，不影响精密度对分析结果的影响比较恒定，可以测定和校正，在同一条件下,重复测定，重复出现2 .随机误差（也叫偶然误差）图1-2随机误差的正态分布

7、曲线产生的原因：偶然因素（室温，气压的微小变化）特点?不恒定，无法校正；个人辩别能力（滴定管读数）?服从正态分布规律：大小相近的正误差和负误差出现的几率相等；小误差出现的频率较高，而大误差出现的频率较低，很大误差出现的几率近于零。注意：过失误差属于不应有的过失。3 .误差的减免?系统误差的减免方法误差采用标准方法作对照试验仪器误差校准仪器试剂误差一一作空白试验?随机误差的减免增加平行测定的次数，取其平均值三、分析结果的数据处理1 .数据集中趋势的表示方法,1nxxini11） 算术平均值2） 中位数将一组数据按大小顺序排列，处在最中间位置的一个数叫做这组数的中位数。2 .数据分散程度的表示方法

8、1）偏差偏差有绝对偏差和相对偏差绝对偏差（d）=x-x相对偏差=土2100%x2）平均偏尽平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度1n,d一|xix|ni1平均偏差：相对平均偏差：Rdd100%x特点：简单；缺点：大偏差得不到应有的反映。3）极差（R）一般分析中，平行测定次数不多，常采用极差（R）来说明偏差的范围，极差也称“全距”oR=Xmax-Xmin相对极差=R100%X4）公差公差也称允差，是指分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差，公差的数值是将多次测得的分析数据经过数理统计方法处理而确定的。是生产实践中用以判断分析结果是否合格的依据。若2次平行测定的数值之差在规定允差绝对值的

9、2倍以内，认为有效，取平均值作为报告值。如果测定结果超出允许的公差范围，称为“超差”，就应重做。这是对化工产品进行例行分析时数据处理的方法。例：表1-2工业盐中NaCl的含量测定氯离子,%允许差，%34.0047.000.10>47.000.13第四节试剂一、化学试剂规格化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的，一般可分为四个等级，其规格和用途见表2-1表2-1试剂规格和用途试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途一级优级纯G.R.绿色纯度最高,适用于最精密的分析研究.二级分析纯A.R.红色纯度较高，适用于精确白微量分析，为分析实验室广泛应用.三级化学纯C.P.蓝色纯度略低，适用于一般白

10、微量分析，要求/、局工业分析和快速分析.四级实验试剂L.R.棕黄色纯度较低，但高于工业用试剂.适附于一般的定性检验.生物试剂B.R.或C.R.根据试剂说明使用除上述外，还有基准试剂，它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂用于色谱分析。生物试剂用于某些生物实验中。超纯试剂又称高纯试剂。99.99%二、常用基准试剂1 .定义基准试剂可直接配制标准溶液的化学物质，也可

11、用于标定其他非基准物质的标准溶液，实验室暂无储备时，一般可由优级纯试剂担当。2 .条件基准物质应该符合以下要求：组成与它的化学式严格相符。纯度足够高，级别一般在优级纯以上。应该很稳定，可以长期保存。参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。有较大的分子量，在配制标准溶液时可以减少称量误差表2-2分析化学中常用的基准物质基准物质干燥后的组成干燥条件（C）标定对象名称分子式碳酸氢钠碳酸钠NaHCO3Na2CO3.10H2ONa2CO3Na2CO3270300270300酸酸硼砂NaB。.10H2ONaBO.I0H2O放在氯化钠和蔗糖饱和液的干燥其中酸草酸H2c2O4.2H2OH2C2O4.2H

12、2O室温空气干燥1碱或高镒酸钾邻苯一甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110120碱重铭酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150还原剂三氧化二神AS2O3AS2O3室温干燥器中保存氧化剂碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA氧化锌ZnOZnO9001000EDTA硝酸银AgNO3AgNO3280290氯化物三、取用试剂的注意事项取用试剂的注意事项：1、取用化学试剂时，应注意保持清洁，试剂瓶塞不允许随意放置，应倒放在桌面上，取用试剂后应立即盖好密闭，以防被其他物质玷污或变质。2、固体试剂应用清洁干燥的小药匙取用。取用碱性试剂后的小药匙应立即洗净，以免被腐蚀。3、用吸管移取试剂溶液时，

13、试剂绝不能用未经洗净的吸管插入不同试剂瓶中取用。4、所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格，没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。5、在分析工作中，试剂的浓度和用量应按规定使用，过浓或过多，不仅造成浪费，而且还可能产生副反应而得不到正确的结果。四、试剂的保管化学试剂在贮存时常因保管不当而变质。有些试剂容易吸湿而潮解或水解；有的容易跟空气里的氧气、二氧化碳或扩散在其中的其他气体发生反应，还有一些试剂受光照和环境温度的影响会变质。因此，必须根据试剂的不同性质，分别采取相应的措施妥善保存。（一）防挥发：1 .油封：氨水，浓盐酸，浓硝酸等易挥发无机液体，在液面上滴1

14、020滴矿物油，可以防止挥发（不可用植物油）。2 .水封：二硫化碳中加5mL水，便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉，一但失落，散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。3 .腊封：乙醴、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体，以及蔡、碘等易挥发固体，紧密瓶塞，瓶口涂腊。澳除进行原瓶腊封外，应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内，筒口进行腊封。（二）防潮：1 .漂白粉、过氧化钠应该进行腊封，防止吸水分解或吸水爆炸。氢氧化钠易吸水潮解，应该进行腊封；硝酸俊、硫酸钠易吸水结块,倒不出来，以至导致试剂瓶破裂，也应严密腊封。2 .碳化钙、无水硫酸铜、五氧化二磷、硅胶极易吸水变质，红磷易被氧化，然后吸

15、水生成偏磷酸，以上各物均应存放在干燥器中o3 .浓硫酸虽应密闭，防止吸水，但因常用，故宜放磨口瓶中，磨口瓶塞应该原配，切勿对调。4 .“特殊药品”的地下室，下层布块灰，中层布熟石灰，上层布双层柏油纸，方可存放药物。（三）防变质：1 .防氧化：亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠均易被氧化，瓶口应涂腊。2 .防碳酸化：硅酸钠、过氧化钠、苛性碱均易吸收二氧化碳，应该涂腊。3 .防风化：晶体碳酸钠、晶体硫酸铜应进行腊封，存放在地下室中。4 .防分解：碳酸氢俊、浓硝酸受热易分解，涂腊后，存放在地下室中。5 .活性炭能吸附多种气体而变质，（木炭亦同），应放在干燥器中。6 .黄磷遇空气易自燃，永远保存水中，每1

16、5天查水一次：磷试剂瓶中加水、置于有水水糟中，上加钟罩封闭。7 .钾、钠保存在煤油中。8 .硫酸亚铁溶液中滴几滴稀硫酸，加入过量细铁粉，进行腊封。9 .葡萄糖溶液容易霉变，稍加几滴甲醛即可保存。10 .甲醛易聚合，应开瓶后立即加少量甲醇；乙醛则加乙醇。（四）防光：1 .硝酸银，浓硝酸及大部份有机药品应该放在棕色瓶中。2 .硝酸盐存放在地下室中既防热，又防光、防火还能防震。3 .有机试剂橱窗一律用黑漆涂染。4 .实验室用色布窗帘，内红外黑双层。（五）防毒害：1 .磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。2 .磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷

17、化氢，应放在干燥器中保存，贴上红色标签。3 .由于没有通风橱，经常在地面布石灰，吸附某些毒害气相物质。4 .浓酸，浓碱、浪、酚等腐蚀的药物，使用红色标签，以示警戒。（六）防震：1 .硝酸俊震动易爆炸，放地下室中。2 .自制的大晶体明矶、大晶体硫酸铜，用软纸垫包放大口试剂瓶中，进行缓冲，弁按“四位数字”进行编号入厨。（七）防火：1 .在仪器室“大门附近”、“显眼”、“顺手”的地方设置水缸、消防桶、砂缸、泡沫灭火器及四氯化碳一瓶。泡沫灭火器药物，每年更新一次。（如有“CC14”或“1211”灭火器更好）2 .室内电线一律换成暗线，以防药物熏蒸，短路走火。八、防鼠：1 .浆糊中适当多调一些苯酚。2

18、.对“指示剂”一橱药品，放一些易挥发的药物例如甲醛、煤酚皂等。鼠害严重的橱中，可交替存放浓盐酸和浓氨水。用以保护其他药品。3 .用醋酸铅调浆糊涂在鼠洞口四壁，老鼠出入时污染皮肤，舔而毙命（醋酸铅味甜而剧毒）。分析化学实训使用的试剂除特别指明外一般为分析纯试剂。乙醇除特别指明外，系95%的乙醇。水除特别指明外，均为蒸储水或去离子水。第五节仪器一、定量分析实验主要仪器酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用仪器：分析天平、电炉、电热板、马沸炉等。图 1.4(e)图 1.4(f)图 1.6(g)扁形称量瓶普通干燥器真空干燥器图 1.4(m)图 1.

19、4(n)容量瓶长颈漏斗图 1.4(o)玻璃砂芯塔摒图 1.4(p)图 1.4(q)瓷塔摒玛瑙研体图 1.4(r)离子交换柱二、玻璃器皿的洗涤1、玻璃仪器洗涤概述1)清洁标准：应洁净透明，其内壁形成均匀水膜而不挂水珠2）洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。3）常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铭酸洗液。4）特殊洗涤液：如洗涤I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。5）无刻度仪器的洗涤：一般采用机械摩擦洗涤如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒，毛刷沾去污粉刷洗，大量自来水冲洗，少量蒸储水淌洗（少量多次）。6）有刻度仪器的洗涤：不宜采用机械摩擦洗涤如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管

20、，洗涤剂浸泡3-5分钟，大量自来水冲洗，少量蒸储水淌洗2、滴定管的洗涤1）酸式滴定管：用用铭酸洗液（约15ml）浸匀，放置2-3min,自来水冲洗，蒸储水（约5-10ml）淌洗（2-3次）。或细长的刷子麻洗衣粉液洗刷，如果经过洗涤后内壁仍有油脂（主要来自于旋塞润滑剂），可加热水冲洗。2）碱式滴定管:铭酸洗液洗涤时，取掉橡皮管部分，套上乳胶头，洗液G115ml）浸匀，放置2-3min,自来水冲洗，蒸储水（约5-10ml）淌洗（2-3次）。3、容量瓶的洗涤：倒入洗液，浸匀润湿，浸泡放置2-3min,自来水冲洗，蒸储水冲洗（少量2-3次）。注思：容量瓶刻度线以上处不能挂水珠！可用毛刷硬洗衣粉刷洗。4

21、、移液管的洗涤：用移液管吸取洗液510mL（管球部的1/4处），立即用右手食指按住管口，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管弁使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口23cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。三、玻璃仪器的使用1、用移液管移取溶液的方法1）移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；2）待测溶液润洗2-3次，每次5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变；3）移取待移溶液：（1）取液：右手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液

22、太深，以免外壁沾带溶液过多，也不要插人太浅，以免液面下降时吸空，大概没入12cm深度。移液管插入溶液的高度要随着液面的下降而下降。（2）调整液面：当管中液面上升至刻线以上时，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将移液管提起。左手拿容量瓶（或试剂瓶），弁使其倾斜300,将移液管的管尖紧靠容量瓶颈的内壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面最低点与刻度水平相切时，食指重新压紧。将移液管移入准备接受溶液的容器（多为锥形瓶）中。（3）放液倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，使溶液沿壁流下，液体放完后，再静止10-15sec,然后

23、取出移液管。总结：一直、二斜、三靠、四停注思：在调零和排放溶液过程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）弁保持不动；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出残留的溶液（如果标有吹”字，才能用洗耳球吹出残留的液滴）；移液管用完应放出，注意防止管尖口被沾污。2、使用容量瓶配制溶液容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞，颈上有一标线。1）使用前检查是否漏水往容量瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，观察瓶周围是否漏水，如不，将瓶正立，把瓶塞旋转180度后塞紧再检查一遍。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2）容量瓶的使用溶解样品：把准确称量好的

24、固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。注意：蒸储水应对着内壁加入，不能对着药品加入，以防药品飞溅损失；玻棒不能靠在烧杯嘴放置。移液把溶液转移到容量瓶里。注意：用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒，将溶质全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流，将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上。注意：烧杯中的溶液倒尽后，玻棒不要直接离开烧杯，而应在烧杯扶正的同时，使杯嘴沿玻棒上提12cm,随后玻棒再离开烧杯嘴，这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。当溶液达2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周，以使溶液初步混匀。再加水至刻线以下约1cm,等待12min；定容站直弁手捏刻度线以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶剂至

25、弯液面最低点与刻度线水平相切;摇匀盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒弁水平旋摇几周，颠倒时应使瓶内气泡升到顶部，如此重复操作10次；再将瓶塞旋转180度（不能取出！），再颠倒、旋摇5次，即可使瓶内溶液充分混匀。3、滴定管及其使用1）滴定管的准备（1）酸式滴定管的准备：a检漏：检漏的方法是将滴定管用水充满至0”刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min,检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动1800,重新检查。如有漏水，必须重新涂油。b涂凡士林将滴定管平放在实验台上，取下旋塞，用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。然后在旋塞的大头表

26、面和旋塞套的小口内壁涂上凡士林。注意：涂凡士林要要远离孔口且适量，过多，会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。将旋塞插进旋塞套内，向同一方向旋转旋塞，直到接触处呈透明而没有纹路为止。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。注思：在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。3）洗涤4）操作液润洗5）溶液的装入：装入滴定液至“0刻度以上6）空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30。左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；7）调零、读数（见后）（2）碱式滴定管的准备检

27、漏洗涤及润洗装入操作液排气泡：可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。调零2）滴定操作（略）第六节试样的采集与处理一、样品的采样概述1、正确采样的意义1）采样（sampling）：在待检物（原料、辅料、成品、半成品）中抽取有代表性的样品供分析化验之用的操作。2）平均样品：所抽出的少量物料，具组成成分能代表全部物料的成分。3）正确采样是得出正确结果的前提。4）除代表性以外，商品的来源、批次组成、运输贮存条件、可能存在的成分逸散及污染情况等，都要有完整的记载，也是得出正确结果的重要因素。2、采样的要求1）具有充分的代表性2）方法不得随意3）执行操作规范4）强调真实性5）把握典型性

28、3、样品采集的基本术语和基本程序1）原始样品（originalsample）：按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一个检验批或货批的各个部位采集的分样均匀混合在一起形成的样品。最低总量一般不得少于1kg（固体）或4L（液体）2）平均样品（averagesample）将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。总量不得少于0.5kg（固体）或2L（液体）3）试验样品：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。4）复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。5）保留样品：由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备在此检验用的样品试验样品量=复检样品量=保留样品量6）缩分：按一定的方法

29、，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。固体样品：四分法液体样品：搅匀或摇匀即可不均匀的大个体生鲜原始样品：先按个体大小分类，然后将尺寸同类的样品分别缩分，然后混合。7）基本程序需检验的批量样品-原始样品-平均样品-试验样品、复检样品和保留样品4、样品的采集1）散粒状样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.10.2kg的510份样品。2）散装液体样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.10.2L的5样品。3）包装样品：如果没有规定检验批，随机均匀抽取箱，然后从每箱中随机抽出1个小包装4）流水生产线上的采样取样位点一般设在作业线上的一定位置，每隔一定时间，取一定量的样品作

30、为小样，然后将一定时间范围内的小样合弁，就称为原始样品。5、采样注意事项1）一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。2）采样后，对每件样品都要做好记录，采样时，所采样品及时贴上标签，标签上应注明货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等。3）如样品有污染或感官异常，应单独储存。4）生鲜、易腐的样品在采集后4h内应立即进行分析或处理5）用防潮、隔绝空气的玻璃容器盛装。二、样品的采取即取样在分析工作中，常需测定大批物料中某些组分的平均含量。但在实际操作中，只能从大批物料中取极少的部分做为样品，这就要求所采集的样品必须具

31、有高度的代表性，其分析结果必须能反映整批物料的真实情况，分析试样的组成能代表全部物料的平均组成。因此在进行分析之前，必须对试样有一个较全面的了解，明确分析目的，针对不同物料的特点，采取相应的取样方法。1、液体样品的米取装在大容器里的液体物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合均匀即可作为分析试样。对于分装在瓶子里的液体物料，如各种饮料、酒类等抽选一部分，然后从每个瓶中吸取定量混合均匀作为分析试样。注意，在取液体或气体样品时，所用的容器必须洗涤干净，再用所采取的样品冲洗数次，以免引入杂质。对于体液和药液的取样，在生化检验和药品检验中都有规定的方法。2、气体样品的采取对于气体样品的采取要按实际情

32、况采取相应的方法。例如对大气污染物的测定，通常选择距地面500n180cm高度（与人的呼吸位置相同）采样。对于烟道气、废气中某些污染物的分析，可在气源处将气体样品采入空瓶子或注射器中3、固体样品的采取为了从大量固体物料中取得能代表其组成的少量样本，必须解决取样量、取样单元数、取样方法和样品的处理等四个问题。(1)最低取样量最低取样量是指为了保证样本的代表性，从大量物料中，至少要采取的样本质量(最低质量)。通常按下面的经验公式(也称采样公式)计算：Q=K.d2式中：Q为采取试样的最低取样质量(kg或g)K为实验因数，可由实验测得，通常在0.10.5间d为试样中最大颗粒的直径(mm)例如：某一矿样，其K为0.2,最大颗粒直径为0.5mm,其最低取样量为多少？若颗粒直径为1mm,其最低取样量为多少？解：d=0.5mni时，Q=Kd2=0.2>0.52=0.05kg=50gd=1mm时，QKd2=0.2X2=0.2kg=200g可见，试样颗粒直径越大，最低取样量就越多。实际操作中，尽量使颗粒直径越小越好。(2)取样单元数上述最低取样量取自大量物料时，应先确定取样单元和取样单元数。取样单元根据物料的具体情况确定取样单元。如果是总体组成基本一致的均匀物料，如成批的瓶装药品或化学试剂，就可以将每个批号的产品或每几个批号的产品或同一批号中的各个大包装单