葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价

1、材料保护 990210MATERIALS PROTECTION材料保护1999年第32卷第2期No.2 vol.32 1999葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价赵帆张刚陈先明刘艳萍摘 要 给出了综合评价葡萄糖酸钠质量的标准及对标准的解释、不同分析方法 及其优劣对比，并着重讨论了pH值作为质量标准的原因及意义。关键词葡萄糖酸钠质量标准分析方法随着葡萄糖酸钠（GINa）在金属防腐蚀、水质阻垢、金属表面处理等领域应用的不断扩展，系统的质量标准与分析方法益显重要。本文参考有关文献并结合我所对GlNa十几年的研究、生产经验，提出评价GlNa质量的九项指标：外观、色泽、干燥失重、重金属、Cl、S&S水溶

2、液pH值、残糖含量、GlNa含量，并给出了相应工业级和食品级产品的建议标准和部分指标的测量方法。1外观、色泽、干燥失重建议标准 工业级：白色或浅黄色均匀的粉末或细颗粒，干燥失重小于1.0%（wt）;品级：白色均匀的粉末，干燥失重小于0.5%（wt）。纯的GlNa为白色均匀的粉末或结晶颗粒，其水溶液为无色透明溶液。工业生产时 如因工艺原因引起糖的异构造成焦糖类物质出现，产品呈黄、黄棕或灰色，这种产品 GlNa含量偏低，1%水溶液pH值较高，杂质较多，使用时应加以注意。干燥失重也称含水量，从工业生产角度来看只要严格控制烘干条件和加强质量监 控，干燥失重均应能达到标准要求。但也有些产品因各种原因而超

3、标或严重超标。2 Cl、S&-4、重金属建议标准 工业级：-C0.1%（wt，下同）,SO0.2%,重金属0.02% ;食品级：-Cl0.07%,SC240.05%,重金属（以 Pb计）0.002%。GlNa生产工艺中一般不会引入-、（3步4,正常产品C、S&4均能达标，但用氯气 氧化法工艺生产的厂家其GlNa产品可能会出现超标。一般文献未对工业级GlNa中ClSC2-4含量作出要求，但对CISC?4,敏感的用户应予以注意。检测-还可避免GlNa中Cl的恶意引入。3 pH值建议标准 工业级：7.08.5 ;食品级：7.07.5 。美国药典和FCC匀未将一定浓度GINa水溶液的pH值列入标准要求

4、，而世界精细化工手册引用日本标准要求1%GINa溶液pH值为6.57.5。本文将GINa水溶液pH值列入标准并加以重点讨论，主要是针对国内GINa产品含其他碱性杂质较多、干扰正常的测量、从而造成误判这种情况而定的。葡萄糖酸是一种有机弱酸，对1%的GINa水溶液的pH值，在理论计算中，应综合考虑到离子强度和玻璃电极测量时的钠差等因素。经采用0.05 mol/L NaAc参照液体系校正后，我们认为，食品级葡萄糖钠的pH值质量标准应定为：1%的葡萄糖酸钠水溶液的实测pH值为7.07.5，工业级则放宽为7.08.5。此外，在测量pH值时最好能对不同浓度的GINa水溶液进行多点测量，通过不同浓度水溶液p

5、H值的变化趋势来判断GINa的质量，如下所示：GINa 浓度10%(wt)5%(wt)1%(wt)合格产品pH值8.157.757.29不合格产品pH值8.808.868.89这是因为较纯 GINa的水溶液高浓度时所显示的高pH值是工业生产中残余的微量所 OH引起，降低 GINa浓度，残余 OH度相应降低，pH值发生明显下降。而产品中混有较多其他碱性杂质时，其pH值变化随浓度变化不明显，pH值一直保持较高值，并且这种产品用酸碱滴定法测含量时因混有其他碱性杂质，结果往往偏高，具有误导性。4残糖（还原性物质）建议标准 工业级：0.1%1.0%;食品级：0.1%0.5%。目前国内外GINa均由葡萄糖

6、氧化而得，因反应不可能进行彻底完全，体系中有剩余的还原性物质，这些物质在定量分析时以葡萄糖的分子量计算其含量，故称作残 糖。残糖含量对GINa的质量影响较大，我们建议标准为0.1%1.0%,设定下限是为避免氧化物的混入。测量残糖较通用的方法用两种，我们简称为碘量法A和碘量法B。碘量法 A:将1.0 g葡萄糖酸钠加入 250 ml碘量瓶中，溶于 20 ml水，加入0.1 mol/L 溶液25 ml ,加入0.1 mol/L NaOH 液40 ml ,盖紧，在暗处放置 10 min ;加入0.05 mol/L 酸溶液6 ml ,摇匀后，用 0.05 mol/L 硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色，加5%淀

7、粉溶液2ml，再滴至蓝色消失为终点。空白实验操作如上所述，所耗硫代硫酸钠体积为V空。残糖含量=肌勺円（ -心X0.5X198foooX100%file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/990210.htm(第 3 / 3 页)2010-3-22 16:15:12材料保护 990210file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/990210.htm(第 # / 3 页)2010-3-22 16:15:12材料保护 990210碘量法 B:将1.0 g GINa 加入250 ml三角瓶中溶于 20 ml水，加入25 ml碱性柠檬酸铜试液。盖上三角瓶，微

8、沸5 min，并迅速冷却至室温。加入25 ml 0.6 mol/L 醋酸，10.0file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/990210.htm(第 4 / 3 页)2010-3-22 16:15:12材料保护 990210ml0.1 mol/L 碘液和 10 ml 3 mol/L盐酸，然后用 0.05 mol/L 硫代硫酸钠滴定，当终点将至时，滴加 3 ml 淀粉液。用空白值减去滴定值，两者之差即为所得。 0.05 mol/L 硫代硫酸 钠标液的体积差值每毫升相当于2.7 mg 还原性物质 （以葡萄糖计 ）。碘量法 A为行业惯例分析方法，操作简便，碘量法B引自美国药典

9、 23版，操作略繁，出处更为经典。检测对照表明，作为标准方法，应选用更为标准（经典）的碘量法B为基准方法；碘量法A所测残糖高于 B法且操作简便，可作为生产中的检控方法。5 GINa含量建议标准 工业级：不低于98%;食品级： 98.0%102.0%。GINa是一种含羟基的有机酸盐，可通过非水滴定、离子交换法或电导法进行测 量。其中，离子交换法操作繁琐，耗时长，精密度差，电导法准确度差，只有非水滴 定准确快速，其方法如下：准确称取 150 mg葡萄糖酸钠于 250 ml三角瓶中加入 75 ml冰醋酸，加热，使之溶解。 冷却，加入喹哪啶红试液，用 0.1 moI/L 高氯酸标准溶液滴至无色为终点。

10、每毫升0.1mol/L高氯酸标液相当于21.81 mg葡萄糖酸钠。该法快速准确，不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定 不便。另外，由于其测量的是体系中所有的碱性基团，如样品中混有其他碱性杂质会 使表观含量偏高，造成误差，因此要结合pH值的测量来全面评价产品的优劣。综上所述，我们认为，合格的食品级GlNa为：均匀的白色粉末或小颗粒，干燥失重1%（wt）,重金属含量（以Pb计） 。.。鸟力帥）：2：等杂质离子合格，并且1%水溶液pH值为7.07.5，残糖含量为 0.1%0.5%（wt） , GlNa含量为98.0102.0%。合格的工业级GlNa为：浅黄或白色均匀粉末或颗粒，干

11、燥失重1含量不超过0.1%,1%水溶液pH值不超过8.5，含量98.0%，残糖含量为 0.1%1.0%（wt）。作者单位：湖北省化学研究所（武汉 430074）file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/990210.htm第 5 3 页） 2010-3-22 16:15:12材料保护 990210file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/990210.htm第 # 3 页） 2010-3-22 16:15:12材料保护 990210（收稿日期19981009 责任编辑 魏兆军）file:/E|/qk/clbh/clbh99/clbh9902/99

12、0210.htm第 6 3 页） 2010-3-22 16:15:12葡萄糖酸钠的质量标准分析方法及其评价OS瓷輩鏈搔作者：赵帆，张刚，陈先明，刘艳萍作者单位：湖北省化学研究所武汉,430074刊名：材料保护 |_11|_-英文刊名：MATERIALS PROTECTION年，卷(期): 被引用次数：1999 32(2)5次引证文献(5条)1. 张永平催化氧化法生产葡萄糖酸钠工艺分析期刊论文-河南化工2010(3)2. 肖凯军.王新.郭丹丹.王继民 电催化氧化法制备葡萄糖酸钠的研究期刊论文-食品科技2009(3)3. 李艳.肖凯军.郭祀远.王兆梅 高效液相色谱蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究期刊论文-食品科技20