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1、褶合曲线分析法测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量 摘 要 目的:测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量。方法:应用计算机辅助褶合曲线分析法,同时测定绿原酸和黄芩苷的含量。结果:绿原酸和黄芩苷的回收率和相对标准差分别为97.28%、0.88%;98.11%、0.45%。结论:用褶合曲
2、线分析法检测银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量简便、快速,结果可靠。 关键词 褶合曲线分析法;银黄含片;绿原酸;黄芩苷 Abstract: Objective To determine the contents of chlorogenic acid and baicalin in the Yinhuang Buccal Tablet. Methods The computer-aided co
3、nvolution curve method has been applied to determine the content of chlorogenic acid and baicalin simultaneously. Results The average recovery and standard deviation of chlorogenic
4、 acid and baicalin were 97.28%,0.88%,98.11%,0.45%,respectively.Conclusions The convolution curve method was simple, convenient and fast in detecting the contents of chlorogenic acid and baicalin Key words:Convo
5、lution curve method; Yinhuang Buccal Tablets; Chlorogenic acid; Baicalin 银黄含片主要由金银花、黄芩提取物经加工制成,具有清热解毒、消炎作用,用于急性扁桃体炎、急性咽炎所致的咽喉肿痛。绿原酸、黄芩苷分别是金银花、黄芩提取物中的主要成份,部颁标准对该片未作含量测定,2005年药典只提供了银黄口服液的含量测定是高效液相色谱法。笔者参考有关文献通过试验,采用褶合曲线分析法,直接测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,获得较好的结
6、果,为银黄含片的质量监控提供了简便、快速的分析方法。 1 原理褶合曲线分析法1-2是一种新的数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。褶合曲线分析系统采用类似多项式回归的褶合变换技术,提取出6个数学分量(Q0Q5),组成一种新型的独立光谱体系各数学分量随平均波长的变化轨迹。褶合曲线从数学分量的角度反映了物质对光的吸收特性,因此,与吸收曲线一样具有定性定量的特征,由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差别,可以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明
7、显的优点。褶合曲线分析法在定量分析双组分混合体系中某一组分(比如为A)时,可以自动查找另一组分(比如为B)褶合曲线的交零点,并测定A在该点的贡献,计算出相应的浓度CA,反之则找出组分A褶合曲线的过零点,测定B在该点的贡献,计算出B的浓度CB。 2 实验部分 2.1 主要仪器、药品和试剂UV-7501型紫外可见分光光度计(无锡科达仪器厂);褶合光谱软件(第二军医大学研制);清华同方Pentium4电脑;HS6150超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司);绿原酸对照品(批号为0753200111)与
8、黄芩苷对照品(批号为110715200212)均由中国药品生物制品检定所提供;银黄含片(批号为0409032、0411002、0412065,规格每片重0.65 g)由成都地奥制药集团有限公司生产;实验用水为蒸馏水,其余试剂均为分析纯。 2.2 溶液的配制ml-1的储备液。ml-1的储备液。L-1 HCl溶液稀释至刻度,摇匀待测。 &
9、#160; 2.3 方法与结果L-1HCl溶液稀释至刻度,用0.20 molL-1HCl溶液作空白,在318 nm处测定其相应的吸收度值(A),并与浓度(C)进行线性回归,得回归方程A0.0718C+0.0005,r0.9999。测得绿原酸的线性范围为0.8174.902 gml-1。精密量取黄芩苷储备液1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml、3.0 ml、3.5 ml,分别置50 ml棕色容量瓶中,用0.20 molL-1
10、HCl溶液稀释至刻度,用0.20 molL-1HCl溶液作空白,在278 nm处测定其相应的吸收度值(A),并与浓度(C)进行线性回归,得回归方程A0.0585C+0.0208,r0.9998。测得黄芩苷的线性范围分别为3.26011.445 gml-1。L-1HCl溶液至刻度,摇匀,以0.20 molL-1HCl溶液为空白,在波长210400 nm内,波长间隔为0.1 nm,用紫外-可见分光光度计对绿原酸、黄芩苷及两者混合组成的供试品溶液分别进行扫描,得吸收光谱图见图1。3 讨论褶合曲线分析法可以不经分离直接测定混合物中各组分的含量,从而避免化学分离过程中产生的误差,但本文是褶合
11、曲线分析法在分光光度分析中的应用,所以必须以服从定律并具有吸收加和性为前提。本法涉及最佳测试条件的问题。由于双组分定量软件对吸收曲线褶合时可以从测定波长范围内截取任意一段,因此,不同波长段就有不同回收率和含量测定结果。理想状态是RSD0,ER100.00%。本实验曾用过以水、0.20 molL-1HCl、50%乙醇作为提取溶剂进行试验,均因水溶性杂质较多而致使扫描波峰与对照品不一致,选择70%乙醇则提取物纯度好,扫描峰与对照品一致,效果好。将本法测得的绿原酸和黄芩苷的含量按mg片-1计算时,其结果与HPLC法3基本一致。本实验表明,采用褶合曲线分析法可直接测定银黄含片的含量,测定中不需对样品进行特殊处理,方法简便易行,结果满意。 参 考 文 献 1 王建军,吴玉田.褶合光谱法在药物分析领域内的应用J.药学进展,2002,26(1):1-4. 2 郑 红,朱臻宇,吴玉田.褶合曲线分析法测定复方磺胺甲唑片的含量J.中国医院药学杂志,2000,20
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